[石油化工标准]-SHT0704-2001.pdf
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1、SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 0 4 一 2 0 0 1 石油及石油产品中氮含量测定法 ( 舟进样化学发光法) S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r n i t r o g e n i n p e t r o l e u m a n d p e t r o l e u m p r o d u c t s b y b o a t - i n l e t c h e m i l u m i n e s c e n c e 2 0 0 1 - 1 1 - 2 3发布2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 国家经济贸易委员会
2、发布 S H/ T 0 7 0 4 - 2 0 0 1 前言 本标准等效采用美国试验与材料协会标准A S T M D 5 7 6 2 -9 8 石油 及石油产品中氮含量测定 法( 舟 进样化学发光法) 制定。 本标准与 A S T M D 5 7 6 2 -9 8的主要差异: 1 . 本标准在采用 A S T M D 5 7 6 2 -9 8引用标准时,采用我国相应等效的国家标准和石油化工行业 标准。 2 . 本标准取消了A S T M D 5 7 6 2 -9 8 方法中能将载气转换到纯氧载气气流的仪器及相关内容。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油
3、化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人:王丽君、张会成、耿敬远。 中华人民共和国石油化工行业标准 石油及石油产品中氮含最测定法 ( 舟进样化学发光法) S H/T 07 04 - 2 001 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r n i t r o g e n i n p e t role u m a n d p e t rol e u m p r odu c t s 勿 b o a t 训e t c h e mil m 川n e s c e n m 1 范围 1 . 1 本标准适 用于
4、测定包 括石油馏分油、 润滑油在内的 液体烃中的总氮含量, 测定范围为4 0 m g / 吨- 1 0 0 0 0 m 酬吨 。 对于 氮含量 小于1 0 0 m g / 蜷的轻质 烃, 可采用S H / T 0 6 5 7 进行测定。 1 . 2 以国际单位制( Si) 作为标准计量单位。 1 . 3 本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提 出建议。用户在使用本标准之前有责任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定,下述引用标 准都应是现行有效标准。 G B
5、 / T 1 8 8 4 原油和液体石油产品 密度实验室 测室法( 密度计法) G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 S H / T 0 6 0 4 原油和石油产品密度测定法( U形振动管法) S H / T 0 6 3 5 液体石油产品采样法( 半自 动法) S H / T 0 6 5 7 液态石油烃中痕量氮测定法( 氧化燃烧和 化学发光法) 3方法概要 在室温下将试样放人样品舟中,由进样器将盛有试样的样品舟送至高温燃烧管,在含氧气氛下, 氮被氧化成一氧化氮,一氧化氮与臭氧接触后,转化为激发态的二氧化氮,激发态的二氧化氮衰减 时发射的光由光电倍增管检测,由所得信号值计算出试样中
6、的氮含量。 4 意义和用途 许多氮化物能污染炼油催化剂。由于含氮化合物是最难加氢的一类化合物,因而加氢反应产物 中的氮含量可衡量加氢过程的效果。润滑油的氮含量可以表示润滑油中添加含氮添加剂的量。该方 法适用于工厂控制分析和科学研究。 5 仪器U 5 . 1 舟进样系统:燃烧管人口可密封,并且用惰性气体吹扫。样品舟由铂金或石英制成,为了保证 采用说明: 1 1本标准取消了A S IM D 5 7 6 2 - 8方法中将载气转换到纯氧载气气流的仪器。 国家经济贸易委员会2 0 0 1 - 1 1 - 2 3 批准2 0 0 2 - 0 1 - 0 1实施 S H/T 07 0 4- 20 01 液
7、体试样的定量注射,需要在样品舟中加少许石英毛。舟进样器应能将样品舟完全送人燃烧管的人 口部位,并且能以可控制和可重复的速度将样品舟送人和退出裂解炉。 5 . 2 化学发光检测器:能测量一氧化氮与臭氧反应发出的光,它包括可变衰减放大器、积分仪和读 数 器。 5 . 3 燃烧管:由石英制成,燃烧管的人口端要足够大,能使样品舟进人。燃烧管必须有引人氧气和 载气的支管,载气吹扫燃烧管人口区,可将挥发的试样全部带到高温氧化区,氧化区应具有确保试 样完全氧化的空间。适用于5 . 5 . 1 和5 . 5 . 2所述两种裂解炉的燃烧管见5 . 3 . 1 和5 . 3 . 2 。也可以使用不 致使方法精密度
8、和偏差降低的其他结构的燃烧管。 5 . 3 . 1 用于单段炉的石英燃烧管:如图 1 所示。燃烧管人口区可带有水夹套,在注人试样前冷却样 品舟。 单位 外96X内02 卜2 5 7 -T35礴吐印三 图 1 石英燃烧管( 单段炉) 5 .53 . 2 用于两段炉的石英燃烧管:如图2 所示。燃烧管的出口端能容纳可移动的石英插人管,此管 内填装氧化催化剂,该催化剂由仪器生产厂家推荐。 单位 : mm 图2 石英燃烧管( 两段炉) 5 . 4 干燥管:用于除去水蒸气。反应产物中含有水蒸气,在反应产物进人检测器前应将其除去。可 以用高氯酸镁、涤气器、膜干燥器或急冷去湿器除去水蒸气。 5 . 5 电加热
9、炉:能保持一定的温度,在该温度下能保证样品完全裂解,并将氮氧化为一氧化氮 ( N O ) 。以下两种炉型中的任一种都可使用。 5 . 5 . 1 带有温度控制器的单段炉:能保持炉温 1 1 0 0 0 0 。在单段炉系统配有针型阀,以控制气体 流量 。 5 . 5 . 2 带有温度控制器的两段炉:能保持每段温度在 1 0 5 0 C。两段炉系统配有针型阀,以控制气体 流量 。 5 . 6 微量注射器: 5 tA L , 1 0 ji L ,能准确注 人微升级量的试样。 5 . 7 臭氧发生器:为检测器反应室提供臭氧。 SH/ T 07 04 - 2001 5 . 8 记录仪( 可选) : 记录
10、化学发光检测器信号值。 5 . 9 天平( 可 选) : 感量为O . O l m g . 5 . 1 0 容量瓶:1 0 0 M L o 6 试剂与材料 6 . 1 试剂纯度:试验使用的试剂均为分析纯。如果使用其他纯度的试剂,应保证测定的精确度。 6 . 2 V Y lZ : C I 3 H 9 N , 相对分子质量1 7 9 . 2 1 , 氮含量7 . 8 2 %. 普告:叮陡有刺激性。 6 . 3 氧化催化剂:根据仪器选 用。氧化铜( C n 0 ) 丝, 铂催化剂或三氧化二铝4 ( P U12 0 3 ) . 6 . 4 惰性气体:高纯氢气或高 纯氦 气,纯 度不小于9 9 . 9
11、9 8 %, 水含量不大于5 m g / k g . 6 . 5 高氯酸镁( 无水) :干燥燃烧产物用( 在不使用膜干燥器或急冷去湿器时用无水高氯酸镁) 。 普告:高氯酸镁是强氧化剂,有刺激性。 6 . 6 氮标准储 存溶液, 5 0 0 n g/ A: 称 取0 . 6 4 g 的叮陡( 精确到0 . 1 m g ) 放人1 0 O m 1 . 的容量瓶中, 用 二甲 苯 溶解, 并 稀释至刻度, 计 算标准储 存溶 液的氮含量( n g / p L ) , 可将该 标准储存溶液 稀释至 所需要的浓 度。 注:标准溶液的配制量应以使用的频次和时间为基础,一般标准溶液的有效期为三个月。 6 .
12、 7 氧气: 高纯氧气, 纯度不小于9 M 5 %, 水含量不大于5 m g / k g ,经分 子筛 干燥。 警告:氧气会剧烈加速燃烧。 6 . 8 石英毛。 69 银毛:根据仪器选用。 6 . 1 0 二甲苯。 普告:二甲苯易燃,对健康有害。 7 取样 7 . 1 按G B / T 4 7 5 6 或 S H / T 0 6 3 5 标准采取样品。 注 1 低于室温采取的样品,由于样品在室温时膨胀会损坏容器,故采取此类样品时不要将容器装满,应留有足够的 样品膨胀空间。 2为减少某些样品中易挥发性组分的损失,开启样品容器盖时间应尽可能短,取出试样后立即分析,以避免氮损 失,或由于暴璐在空气中
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