[石油化工标准]-SHT0683-1999.pdf
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1、S H/T 06 8 3- 1 9 99 . J日 .曰. o li胃 本标准可作为新鲜的铂 一 徕重整催化剂产品质量控制和生产监测的手段,亦可作为从废旧铂 - 锌重整催化剂中回收锌的监测手段。它能定量测定铂 一 锌重整催化剂的锌含量。 本标准操作简便、快速、准确 、精密度好、易于推广使用。 本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工集团公司石油化工科学研究院、抚顺石油学院。 本标准主要起草人:吕娟、金珊、谢莉。 1 8 5 2 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 06 83 - 1 9 99 重整催化剂辣含量测定法 ( 分光光度法) S t a
2、n da r d t es t me t ho d f or r h e ni u m i n r e f o r min g c a t a ly s t s -s p e c t rop h o t o m e t ry 1 范围 本标准规定了用分光光度法测定铂 一 锌重整催化剂中徕含量的方法。 本标准适用于新鲜的和用过的不含其他杂物( 例如机械杂质及其他催化剂等) 的以氧化铝为载体 的铂一锌重整催化剂。锌含量范围为0 . 2 3 0 % ( m / m) 一 0 . 5 8 0 % a ( m/ m) o 2方法概 要 本方法系将试样用盐酸 、 磷酸、过氧化氢溶解,溶液中的七价徕离子在一
3、定的盐酸酸度下,在 有氯化亚锡还原剂存在时,与硫脉生成黄色络合物。用分光光度法测定络合物显色液的吸光度,通 过平均换算因子对吸光度的换算,计算试样中徕含量。 3仪器 3. 1 3. 2 3. 3 3. 4 3. 5 3. 6 3. 7 3. 8 3. 9 3. 1 0 3. 1 1 3. 1 2 3. 1 3 3. 1 4 3. 1 5 3. 1 6 工作。 3. 17 分光光度计:波长范围2 0 0 - 8 0 0 n m;当吸光度为 1 . 0 时,重复性为 士 0 . 0 0 2 0 比色皿: 2 c m o 分析天平: 感量为。 . l m g o 高温炉:1 0 0 0 土 2 5
4、9 C o 瓷增祸:3 0 m L . 干燥器:干燥剂为4 A分子筛。 烧杯:2 O O m L o 表面皿:0 8 5 m mo 容量瓶:I O O M L和 1 0 0 0 m L o 刻度量杯:I O M L 和5 0 m L o 滴定管: 2 5 m L , 精度为0 . 1 M L . 称 量瓶。 聚乙烯洗瓶。 瓷蒸发皿:2 5 0 m L . 电加热炉。 压力溶弹:聚四氟乙烯内杯容积为 2 5 m L或5 0 m L 。可在 0 一 2 0 0 9 0 温度和0一 4 M P a 压力条件下 玛瑙研钵 。 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 9 - 0 1批准2 0 0
5、0 - 0 4 - 0 实施 I 8 5 3 SH/ T 06 83- 1 999 4试剂 4 . 1 水:去离子水,电导率不大于5 , S / e m o 4 . 2 盐酸:分析纯。 43磷酸:分析纯。 4 . 4过氧化氢:分析纯。 4 . 5 氯化亚锡( S n C 1 2 . 2 H 2 0 ) : 分析纯。 4 . 6硫脉:分析纯。 4 . 7徕粉:纯度不低于9 9 . 9 9 5 %. 5 准备工作 5 . 1 5 0 g / L 硫w溶液的 配制: 称取5 0 9 硫脉于S O O n il水中, 加 热至全部溶解, 用水稀释至1 L , 摇匀。 5 . 2 2 5 0 g / L
6、 X , 化亚锡溶液的配制: 称取2 5 0 8 氯化亚锡于5 0 0 m L 盐酸中, 加热至全部溶解后, 用水 稀释至 1 L ,摇匀。此溶液需当日配制。 5 . 3 O . l m g / m L 镰标准溶液的配制: 称取经 1 0 5 C t 5 烘2 h 的锌粉0 . 1 g t 0 . l m g 于2 0 0 m L 烧杯中, 加人2 一 4 m L 水润湿, 再加人5 M L 过氧化氢, 盖上玻璃表面皿, 于9 0 一 1 0 0 下加热至溶解完全, 取 下冷至室温,再缓慢加人 2 5 m L盐酸,混匀,置于电加热炉上微沸 5 一1 O m in ,以除去过量的过氧化 氢,冷却
7、后用水将溶液移人 1 L 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 5 . 4平均换算因子的测定:用2 5 m L滴定管准确量取5 . 3中的徕标准溶液5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 m 1分 别放人3 个 1 0 0 m L 容量瓶中, 然后各加人2 5 m L 盐酸,用水稀释至7 0 m L 左右, 冷却至室温, 依次加 人 I O M L 硫脉溶液,6 m L氯化亚锡溶液( 每加一种试剂均需摇匀) ,以水稀释至刻度并摇匀。同时制备 试剂空白溶液。放置6 0 m 。 后,以试剂空白溶液为参比,用2 c m比色皿,在分光光度计的4 4 0 m n 波长 处测定锌的吸光
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