[石油化工标准]-SHT 0657-1998 液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法) 1.pdf
《[石油化工标准]-SHT 0657-1998 液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法) 1.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《[石油化工标准]-SHT 0657-1998 液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法) 1.pdf(6页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、SH/T 0 65 7- 1 998 曰 J , 月 g吕 本标准是等效采用美国材料与试验协会标准 A S T M D 4 6 2 9一 9 6 ( 氧化燃烧和化学发光检测液态石油 烃中痕量氮的标准测定法 。 本标准与 A S T M D 4 6 2 9 一 % 主要差异: 1 . 本标准在“ 试验步骤” 章条中补充有关内容。 2 . 本标准除采用 A S T M D 4 6 2 9一 9 6中所列标样外,又增加标样,溶质为 8 一轻基喳琳,溶剂为 甲苯 。 本标准由中国石化大连石油化工公司提出。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石化大连石油化工公司。
2、本标准主要起草人:王萍 1 6 9 2 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 06 57 - 1 99 8 液态石油烃中痕量氮测定法 ( 氧化燃烧和化学发光法) S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r t r a c e n i t rog e n i n li q u i d p e t role u m h y d r o c a r b o n s b y s y r i n g e / i n l e t o x i d a t i v e c o mb u s t i o n a nd c h e mi l u mi ne ss c e
3、nc e d e t e c t i o n 1 范围 1 . , 本标准规定了氧化燃烧和化学发光检测液态石油烃中痕量氮的方法。 本标准 适用于测定沸点范围约5 0 一 4 0 0 7,室温下粘度约0 . 2 一1 O m m 2 / s 、总氮含量为0 . 3 1 0 0 m g / k g 的 石脑油、 石油馏分和其他油品。 1 . 2 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备,但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 引用标准 下列标准包括的条文,通过引用而构成本标准的一部分,除非在标准中另有明确规定,下
4、述引 用标准应是现行有效标准。 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3方法概 要 将液态石油烃试样注射到惰性气流( 氦气或氨气) 中,试样挥发,进人通氧的高温区时,有机结 合的氮就转化为一氧化氮,一氧化氮与臭氧接触后,转化为激发态的二氧化氮,激发态的二氧化氮 驰豫时的发射光被光电倍增管检测,由所得的信号值计算出试样的含量。 4 意义和应用 石油化工厂加工的原料中含有痕量氮化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中 有机氮,也可用于控制产品中的氮化合物含量。 5 仪器 见图 1 、图 2 和图 3 0 5 . 1 燃烧炉:电加热,在工作的温度下,试样能充分挥发和燃烧,并将
5、其中的有机氮氧化成一氧 化氮 。 注意:本标准采用高温,在燃烧炉附近使用易燃材料时,需要格外小 bo 5 . 2燃烧管:石英制成,人口端有注射样品的垫片,管侧有两支管分别引进氧气和惰性气体,惰性 气体流过人口 区, 将所有挥发试样带进高温氧化区, 氧化区应足够大,以保证试样完全氧化。图1 和图3 给出常用的燃烧管,如使用其他结构,精密度要达到要求。 中国石油化工总公司 1 9 9 8 -0 6 - 2 3 批准 1 9 9 8 - 1 2 - 0 1实施 1 6 93 S H/T 0657 - 1 9 98 娜烧管的制造者推荐使用一 装有氧化铜的石英填充管 单位 m m ?布。 /l9 丫。、
6、附 图 1 燃烧管 图2 典型的仪器方框图 烟烧管顶部和入口垫详解 外巾 6 x内币 1 毛 细 管 i尸 的 直 径 N 12 m m i 一50 州 卜 一一一 一1 W一一一一十一2 5 - 单位: mm 图 3 燃烧 管 5 . 3干燥管:除掉进人检测器前反应物中的水蒸气,可采用高氯酸镁过滤器或膜干燥管( 渗透干燥 管) 或二者同时用。 5 . 4化学发光检测器:测定一氧化氮和臭氧反应发射的光。 5 . 5检测部分:有可调的衰减,能测量、放大和积分化学发光检测器给出的电流,得到的输出信号 可用数字显示。如果需要,也可用长条图纸记录仪记录。 5 . 6 微量注射器: 容量为5 , 1 0
7、 , 2 5 , 5 0 或2 5 0 V L ,要求能精确移取所需要的体积,注射器针头长 度要求能到达炉中进样段温度最高区。 5 . 7 记录仪( 可自选) 。 1 6 9 4 SH/ T 06 57 - 1 99 8 5 . 8恒速进样系统( 可选) :能精确控制进样速度。 5 . 9舟进样系统( 可选) :用在不适于注射器进样的试样分析。所用的燃烧管应允许舟完全进人炉中 人口区。 5 . 1 0燃烧管的出口端( 可选) :能装人可移动的石英填充管。 5 . 1 1 石英填充管( 可选) :见图 1 。装人氧化铜( C u 0 ) 以助于试样完全氧化,有的制造厂家将其置于 燃烧管的出口端。
8、 6 试剂与材料 6 . 1 试剂的纯度:试验使用的试剂均为分析纯。如果使用其他纯度的试剂,应保证测量的精确度。 6 . 2 高氯酸镁M g ( C 10 4 ) 2 :干 燥燃烧产物。 注意:强氧化剂,具刺激性。 6 . 3惰性气体:氢气或氦气,高纯,纯度)9 9 . 9 %. 6 . 4氧气:高纯,纯度)9 9 . 9 %0 注意:剧烈加速燃烧。 6 . 5溶剂:甲苯、异辛烷、十六烷,或与待分析样品中组分相似的其他溶剂。 注意 :易燃 。 6 . 6氧化铜丝:由仪器制造厂家提供。 6 . 7 石英毛。 6 . 8毗陡。 注意:易燃,具刺激性。 6 . 9咔哇。 6 . 1 0丙酮。 注意:
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 石油化工标准 石油化工标准-SHT 0657-1998 液态石油烃中痕量氮测定法氧化燃烧和化学发光法 石油化工 标准 SHT 0657 1998 液态 石油 痕量 测定法 氧化 燃烧 化学 发光
链接地址:https://www.31doc.com/p-3693422.html