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1、XB / T 6 0 7 -2 0 0 3 前言 本标准为国内首次制定。 为贯彻 中华人民共和国环境保护法 和 中华人民共和国大气污染防治法 , 减少汽油车排气污染 物对环境的污染, 保证汽油车排气净化催化剂涂层性能, 特制定本标准。 本标准分 5 个部分: 第 1 部分: 斓、 钵、 错的定性分析; 第 2 部分: 粒度的测定; 第3 部分: 脱落率的测定; 第4 部分: 厚度的测定; 第5 部分: 比表面积及孔隙率的测定。 本标准由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本标准由昆明贵研催化剂有限责任公司负责起草。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所、 湖北省通达汽车零部件集团有限公
2、司协作起草 本标准主要起草人: 桓源峰、 朱玉华、 台继明、 亢锦文、 白屏、 赵万春、 王远启 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释 XB / T 6 0 7 -2 0 0 3 汽油车排气净化催化剂涂层材料 试验 方 法 第 1 部分: 斓、 钵、 错的定性分析 范围 本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料中钵、 斓、 错含量的定性测定方法。 本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料中钵、 斓、 错含量的定性测定。 2方法原理 本方法采用粉末试样, 盛于杯状石墨电极孔中, 直流电弧阳极激发进行光谱定性测定。 材料 光谱纯石墨粉。 光谱纯石墨电极: 上电极为圆锥形( 圆锥角度 6 0 0
3、 ) , 下电极为细颈杯状( 尺寸: 外径 允. 5 mm, 内径 mm, 孔深 4 . 8 m m, 杯长6 . 0 mm, 颈粗 2 m m, 颈长2 . 5 mm) 感光板: 紫外lu型。 显影及定影液: 按感光板说明书配制 玛瑙乳钵。 331技 二月月 丸3.q口 4仪器与设备 4 . 1 平面光栅摄谱仪: 倒数线色散率不大于 0 . 4 n m/ m m, 4 . 2 映谱仪。 5试样 取催化剂涂层材料试样 5 0 0 mg , 加人 2 5 0 mg 光谱纯石墨粉, 在玛瑙乳钵中研磨均匀备用 6分析步骤 6 . 1 试料 将试样( 5 ) 装人杯状石墨电极孔中, 装满压紧即可, 每
4、个试样平行装三条杯状下电极。 62 摄谱条件 6 . 2 . 1 摄谱仪人射狭缝宽 1 5 K m, 极距3 mm, 直流电弧, 电压 2 5 0 V, 电流强度 9A, 阳极为下电极, 分 段式曝光, 第一次3 0 s , 第二次 3 0 s ( 样品烧光, 即全曝光) 。 6 . 2 . 2 显影及定影按紫外感光板说明书规定条件进行。 6 . 3 测定 通过用映谱仪放大识别钵、 斓、 错的灵敏谱线和次灵敏谱线的黑度大小对试样进行定性测定。分析 线见表 1 X B/ T 6 0 7 -2 0 0 3 表 、 元素分析线/ n m La 3 3 3 . 7 5 3 2 4 . 5 1 2 6
5、1 . 0 3 Ce 3 2 0 . 1 7 3 7 2 . 1 2 3 06 . 3 0 Zr 3 3 9 . 2 0 3 43 . 8 2 3 2 7 .3 0 7 测试结果的表述与计算 通过对灵敏谱线和次灵敏谱线黑度值大小, 根据经验做出对试样中钵、 斓、 错含量( 大量、 微量、 痕 量) 的判断。 第 2 部分: 粒度的测定 范围 本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料粒度的测定方法 本部分适用于汽油车 排气净化催化剂涂层材料粒度的测定。 测定范围: 0 . 0 2 K m -2 0 0 0 p mo 2方法原理 根据光线在行进中遇到微小颗粒发生散射现象的原理( 颗粒越大, 散射角
6、越小; 颗粒越小, 则散射角 越大) , 使用光线元件收集一部分颗粒的散射光; 并从颗粒场中推出衍射模式, 运用 Mie 散射理论, 计算 出颗粒的大小 。 3 仪 器与设 备 3 . 1 MS 2 0 0 。 激光粒度分析仪。 3 . 2 超 声波振荡仪 。 试样 4 . 1 干粉试样在千燥状态下能自由流动, 不粘结。试样结块需在烘箱中干燥, 精细的物质在烘箱中干 燥时, 试样会受到破坏, 为了去潮, 应将烘箱调到最高温度, 但不要高于试样的熔点 4 . 2 湿试样要注意对分散剂的选择, 如果分散剂是加压或低温储藏, 在使用前要考虑排气。一般可采 用两种方法: 分散剂在室温或常压下储存几小时
7、脱气; 加热分散剂( 水温为 6 0 0C- - 8 0 0C ) , 并在用之前使 它冷却。常用的分散剂有以下几种, 见表 2 , XB / T 6 0 7 -2 0 0 3 表 2 分散剂折光率 水1 . 3 3 乙醇 1 . 3 6 丁酮 1 . 3 8 正己烷 1 . 3 8 丙 酮 1 . 3 6 注:当试样漂浮在分散剂表面时需逐滴加人表面活性剂( 每升加人 1 滴) 或混合剂( 每升加人 1 s ) .常用表面活性 剂有界面活性剂L、 十二烷基硫酸钠等, 混合剂有草酸钠、 氨水、 焦磷酸钠等 4 . 3 湿试样的制备: 于1 0 0 mL量杯中, 放人约 2 mL分散剂( 不需要分
8、散剂的则可不放) 。取适量, 待 测的试样放进量杯中, 加人约 4 0 mL水, 摇晃均匀。将盛有溶液的量杯放进超声波振荡仪中, 振荡 2 m i n - 5 m i n 后取出, 备用。 5测定步骤 5 . 1 将试样放人样品池中, 并将样品池正确安放在样品池区域 5 . 2 按仪器说明书规定启动激光粒度分析仪 5 . 3 按仪器标准操作程序测试: a ) 自动测量电子背景状况, 校正光学系统, 测量光学背景。b ) 添加试样 量直到遮光度栏变为绿色。c ) 按下开始按钮, 测量。d ) 自动记录测试数据并计算出粒度分布。e ) 打印 实验结果 。 6 测试结果的表述与计算 由激光粒度分析仪
9、器自动绘制粒度分布曲线并通过粒度分布曲线计算结果。 第 3 部分 : 脱落率的测定 范围 本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料脱落率的测定方法。 本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料脱落率的测定。测定范围: 0 . 0 5 0/ x -2 0 %. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则
10、3 术语 脱落率 汽油车排气高空速条件下的压强和温度对涂层牢固性的损伤, 造成涂层脱落, 脱落率等于涂层失量 与原质量之比, 符号为S , 单位为%。 1 ) 所谓“ 适量” , 即分散好的样品放进样品池后, 屏幕显示的遮光比指示值介于5 0/ x -2 5 %之间即可。 XB / T 6 0 7 -2 0 0 3 4 方 法原理 采用一定温度的高速空气模拟汽油车排气高空速条件下的压强和温度对涂层牢固性的损伤, 通过 测量涂层脱落率来表征涂层强度。 5 仪器与设备 5 . 1 空气压缩机( 1 . 3 MP a ; 1 3 . 3 m / m i n ) , 5 . 2 天平( 感量0 . 0
11、 1 g ) . 5 . 3 管式加热炉。 5 . 4三通阀 。 55 测温仪。 5 . 6 试验装置示意图( 见图1 ) e 1 空气压缩机; 2 管式加热炉(a) ; 3测温仪; 4 三通阀; 5 管式加热炉( b , 加试样) 。 图 1 试验装置示意图 6试样 将已 浸渍涂层( 经过焙烧以后) 的载 体试样制备成0 3 0 m m X 2 0 m m的圆柱状试样, 备用。 7测试步骤 将试样( 6 ) 用天平称量, 精确至0 . 0 1 g ; 然后放人0 3 5 m m钢管中固 定, 将钢管放人管式加热炉( b ) , 管式加热炉( b ) 加热恒温至 7 6 0 士3 0 时, 启
12、动压缩机, 待气压升到 1 . 1 6 MP a以上, 开启管路阀门, 当 压缩空气通过管式加热炉( a ) 加热恒温至 5 0 0 士3 0 时, 将三通阀连通管式加热炉( b ) , 热压缩空气通 过试样, 连续工作 2 0 h 后, 炉冷至室温。取出试样后再次称量 8 测试结果的计算与表述 按式( 1 ) 计算涂层的脱落率 S ( %) , 计算结果按GB / T 8 1 7 。中规定修约成两位有效位数。 S =塑 止二 卫 丝X 1 0 0 刀 , . . . . . . . . . . . 。 (1) X B/ T 6 0 7 -2 0 0 3 式中 : , 上 经过焙烧的试样量,
13、单位为克( 9 ) ; m s 压缩空气通过试样后试样量, 单位为克( g ) , 第 4 部分: 厚度的测定 范围 本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料厚度的测定方法。 本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料厚度的测定。测定范围: 0 . 0 5 mm-1 . 0 0 m m o 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6
14、 5 2 3 氧化铝粉末有效密度的测定比重瓶法 GB / T 8 1 7 0 数值修约规 则 方法原理 通过测量涂层有效密度和质量计算涂层厚度 4仪器与设备 4 . 1 天平, 感量。 . 0 1 9 . 4 . 2 游标卡尺, 精度。 . 0 2 m m 5 试样 将试样制备成如下尺寸的立方柱状: 边长2 5 . 4 mm, 高 1 0 0 m m, 6 测试步骤 将未浸渍涂层和已浸渍涂层( 经过 7 0 0 0 C 焙烧 2h以后) 的荃青石载体分别称重, 精确至0 . 0 1 g . 测量荃青石载体外型尺寸, 精确至。 . 0 2 mm, 按 G B / T 6 5 2 3 中规定的步骤
15、测定有效密度。 616263 7 测试结果的计算与表述 按式 ( 2 ) 计算涂层的厚度 h( mm) , 计算 结果按 GB/ T 8 1 7 0中规定修约成两位有效位数 。 ” ? M , - m ,F 4 , L p 式 中: r n 未涂涂层的载体质量, 单位为克( 9 ) ; 阴 2 已 涂涂层的载体质量, 单位为克( 9 ) ; a 正方形样品边长, 单位为毫米( m m) ; n 样品的孔数; L 样品的高度, 单位为毫米( mm) ; p 一一有效密度, 单位为克每立方毫米( g / m m ) , (2) XB / T 6 0 7 -2 0 0 3 第5部分 : 比表面积及孔
16、隙率的测定 范 围 本部分规定了汽油车排气净化催化剂涂层材料比表面积和孔隙率的测试方法。 本部分适用于汽油车排气净化催化剂涂层材料比表面积和孔隙率的测试。测定范围: 比表面积大 于 1 m 故; 孔隙率 1 %-1 0 0 %. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 5 2 3 氧化铝粉末有效密度的测定比重瓶法 G B /
17、T 5 8 1 6 催化剂和吸附剂表面积测定法 方法原理 方法和原理应分别符合GB / T 5 8 1 6 及GB / T 6 5 2 3中的规定。 4仪器和设备 仪器和设备分别符合GB / T 5 8 1 6 及 G B / T 6 5 2 3中所用仪器和设备的性能指标。 5取样 分别按 G B / T 5 8 1 6 及 GB / T 6 5 2 3 中规定的取样方法取样 测试步骤 分别按 G B / T 5 8 1 6 及 GB / T 6 5 2 3 中规定的步骤进行测试。 测试结果的计算与表述 比表面积按 G B / T 5 8 1 6的规定计算测试结果。 按式( 3 ) 计算孔隙率G( %) : 77172 G= 一X 1 0 0 一1 +1 / ( V B P) 气 - 式 中: V a 孔容, 单位为立方毫米每克( m m / g ) ; A有效密度, 单位为克每立方毫米( g / mm ) o . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 (3)
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