《[石油化工标准]-SHT0413-1992.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《[石油化工标准]-SHT0413-1992.pdf(2页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中华人民共和国石油化工行业标准 S H/T 0 413 - 92 液体石蜡中微量碱性氮含量测定法 代替 S Y 2 8 5 9- 8 2 主题 内容与适用范 围 本标准规定了液体石蜡中微量碱性氮含量的测定方法。 本标准适用于液体石蜡。 术语 碱性 氮:试样中能与高氯酸作 用的氮化物的氮。 3 方法提要 根据有机碱和无机酸在非水溶液中呈现的游离强度不同,以高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定, 计算出碱性氮含量。 4 试剂与材料 4. 1 冰乙酸:分析纯。 4 . 2 乙酸醉:分析纯。 4. 3 苯:分析纯。 4. 4 高氯酸:分析纯,7 0 %一 7 2 % ( m / m) 的溶液。 4 . 5
2、甲基紫指示剂: 配成 1 岁L 的甲 基紫冰乙 酸指示液。 称取0 . 1 g 甲 基紫溶于1 0 0 M L 冰乙酸中。 4. 6 苯一冰乙酸混合液:按苯与冰乙酸体积比1 : 1 混合。 5 仪器、设备 5 . 1 微量滴定管:2 m L ,分度 O . O I M L . 5 . 2 锥形烧瓶:2 5 0 m L o 6 分析步骤 6. 1 准备工作 6 . 1 . 1 高氯酸 c ( H C 1 0 4 ) = 0 . 0 2 m o U L 一 冰乙酸溶液的配制与标定: 量取2 m L 高氯酸加2 5 0 m L 冰乙 酸,再加 2 0 m L乙酸醉后,用冰乙酸稀释至 1 0 0 0
3、M L o 标定方法: 称取经1 0 5 一1 1 0 干燥, 冷却后的 基准苯二甲酸氢钾0 . 0 1 5 g , 加人5 0 M L 冰乙酸,加 热至沸, 冷却后加5 0 m L 苯和5 滴甲基紫指示剂, 用高氯酸一 冰乙酸标准溶液进行滴定, 滴定终点为 紫色全部消失而呈蓝色。高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度 c ( m o UL ) 按式() 计算: ( 1 ) 盼 “ 二 2 0 4 ( V - 不 ) x 式中:M O 滴定时所用苯二甲 酸氢钾的质量, g ; 2 0 4 . 一 苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g / m o l ; 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2
4、0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 1 1 45 S H/T 041 3- 92 V -滴定苯二甲酸氢钾时所用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积,M L ; V , 空白试验时所用的高氯酸一 冰乙酸 溶液的体积, M L . 6 . 2 分析步骤 6 . 2 . 1 在清洁、 干燥的2 5 0 m L 锥形烧瓶中称取经过滤脱水的试样5 0 g 士 0 . 2 g , 加人苯一 冰乙酸混合 液5 0 m L ,加 5 滴甲基紫一冰乙酸指示剂,用高氯酸 一冰乙酸标准滴定溶液滴定,由紫色消失而呈蓝 色即为终点。 6 . 2 . 2 在同样条件下,用同样试剂进行空白滴定。 7 分析结果的表
5、述 试样中碱性氮含量X p p m ( m / m ) 按式( 2 ) 计算: ( V , 一V , ) xc x 0 . 0 1 4 X 二 刀飞 x1 护 ( 2 ) 式中: 0 . 0 1 4 与1 . O O M L 浓度为【 c ( H C 1 0 4 ) = 1 . 0 0 0 m o U L 】 的 高氯酸一 冰乙酸标准滴定溶液相当 的以 克表示的氮的质量; c高氯酸一 冰乙酸标准滴定溶液的浓度, m o U L ; 性 滴定试样时所消耗的高氯酸一 冰乙 酸标准 滴定溶液的体积, m L ; 妈 滴定空白 试剂时所消耗的高氯酸一 冰乙酸 标准滴定溶液的体积, M L ; m 试样的 质量,g . 用即 m ( m / m ) 报告试样的碱性氮含量, 取至小 数点后一位数字。 8 精密度 重复性:重复测定的两个结果间的差数,不应大于下列数值。 碱性氮含量, p p m ( m / m )重复 性, p p m ( m / m ) 1 0以下0. 5 1 0-3 0 1 附加说明: 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由金陵石油化工公司炼油厂负责起草。 本标准首次发布于 1 9 7 5年。 1 1 4 6
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