[轻工标准]-QBT 1915-1993 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵.pdf
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1、中华人民共和国轻工行业标准 阳离子表面活性剂 脂肪烷基三甲基卤化按及 脂肪烷基二甲基节基卤化按 QB 1 9 1 5一9 3 1 主题内容与适用范围 本标准规定 了烷基三甲基及二甲基节基卤化伎的分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装 及贮运条件。 本标准适用于以长链脂肪烷基二甲基胺或脂肪伯胺与 1 -4 碳卤代烷或节基卤进行季钱化反应而 制得的脂肪烷基三甲基氯( 或浪) 化按和脂肪烷基二甲基节墓氯( 或澳) 化钱以及脂肪烷基二甲地 2 -1 碳烷幕氯 ( 或嗅) 化被系列产品。 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 ( , B 6
2、3 6 8 表面活性剂水溶液p H值的测定电位法 ( : B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 C B 9 9 8 6 餐具洗涤剂试验方法 Q B / T 1 9 1 4 脂肪烷) It 三甲基卤化铁及脂肪烷基二甲基节基卤化馁平均相对分子星的测定气液 色潜法 3 产品分类 3 . 1 结构式 X 干 一1 CH R- N一 R CH 式中 RC 一C烷丛s R , 一甲基, 2 -4 碳烷基或V基; X一 反离子卤素( 氯或嗅) 。 3 . 2 分类 3 . 2 , 1 产品分为脂肪烷基 三甲基( 包括二甲基C , -C ; 烷基) 卤化馁和脂肪烷基二甲基带琴卤化按两大 类 3 .
3、 2 . 2 根据阳离子活性物含量的不同, 确定规格, 具体由生产厂自定 3 . 3 代号和标记 产品代号和标记山生产) 一 自行规定。规定产品代号和标记可参考附录 八( 参考件) 中华人民共和国轻工业部 1 9 9 4 一 0 1 一 0 6批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1实施 QB 1 9 1 59 3 4 技术要求 4 . 1 各种类型、 规格的产品, 活性物含量应不低于3 。 %, 具体由生产厂自定。 42 各种类型、 规格的产品, 其理化指标应符合表 1 规定 表 1 优等品等品 合格品 外观 白色或淡黄色透 明液体或固状物 淡黄色或黄色透 明液体或固状物 黄色至棕黄色透
4、明液体或固状物 l - 一 一卜 姿01产-r 活性物含 最, % 姿3 0 p H值( 1 。 %水溶液)4 . 08 5 游离胺含量( 相对阳离子活 性物) , % 簇1 . 0簇2 . 0 气 3 . 0 灰 分 ( 相 对 阳 离 子 活 性 物) , % 簇0 . 5 簇10 重金属含最( 以铅计) m 只 /k9 簇3 0 砷含量戈 以A s 计) m g / k 又簇3 5 试验方法 本标准规定的试验方法中所用水的质量应不低于G B6 6 8 2中的三级水, 所用试剂除另有注明者 外, 均为分析纯。 5 门外观的评定 日测盛于样品瓶( 玻璃瓶) 中的样品所呈现的颜色、 状态 5
5、. 2 活性物含量的测定 52 . 1 方法提要 用四苯硼钠的标准溶液在水和三氯甲烷的两相介质中, 以澳酚蓝作指示剂, 两相滴定季按盐型阳离 子表面活性剂。 滴定开始时, 澳酚蓝与季钱盐型阳离子表面活性剂生成深蓝色复盐并溶于 三 氯甲烷中 使三抓甲烷 层呈蓝色。滴定过程中, 四苯翻钠 与水层中的阳离子表面活性剂生成无色盐, 并溶于三氯甲烷中、当水 溶液中的所有阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应完, 四苯硼钠开始取代三散甲烷层中阳离子表而活性 剂 一 浪酚蓝复盐中的浪酚蓝, 被取代出的澳酚蓝不溶于三氯甲烷而转人水中, 三氯甲烷层蓝色消失, 即为滴定终点。 5 , 2 . 2 试剂 a . 三氯甲烷(
6、 GB6 8 2 ) ; b . 盐酸( G B6 2 2 ) , 。 ( H C I ) =l mo l / 1溶液: c . 氢氧化钠( G B6 2 9 ) , 2 0 0 9 / L溶液; d滇酚蓝( H G 3 1 2 2 4), 1 9 /I 乙醇溶液; e . 氯化钾( G B6 1 6 ) , ( K C I ) 一0 . O Z mo l / 1溶液; f , 四苯硼钠( H ( J 3 l l 6 4 少 , 。 N a B ( C o H) ; =0 . 0 艺 m o l / 1 , tj ; 准溶液 配制: 称取79 四苯硼钠, 用约9 50m L水溶解, 月 1 2
7、 o 09/ L氮氧化钠溶液调节至p 蛋 侧左右, 再加水至 1 0()o m l, 混么 放置过夜, 用中速滤纸过滤, 收集滤液于洁净的棕色试剂瓶内, 混匀。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Q B 1 9 1 5 - - - 9 3 标定: 移取 5 0 . O mf待标定的四苯翻钠溶液于 2 5 0 m1烧杯中, 在搅拌 厂 滴加 1 5 0 m L O . 0 2 m o l / l . 氯 化钾溶液。 加入S mL l n m l / f盐酸溶液, 搅拌后静置3 0 - i n用已恒重的P 4号( 孔径 L 6 . . . . l y -m) 玻
8、璃滤涡 ( 5 . 2 . 3 a ) 吸滤, 用四苯硼钾饱和溶液 ) 洗涤烧杯中的沉淀井转移沉淀至滤锅中, 再用 2 0 ml水分四次洗 涤沉淀。 于 1 0 5 C烘箱中干燥3 h , 在干燥器内冷却3 0 mi n后称量。 重复一 1 二 燥 3 0 m i n和冷却、 称重, 直至相 继两次称鳖之差不超过。 . 5 m g . 注: ) 四苯翻钾饱和溶液的制备 将按标定程序得到的四苯翻钾沉淀置士烧杯内。 如人5 0 C热水. 保温搅拌 3 川1飞 , 急速冷却至室温, 静俄2 h , 用P 4 号玻确滤揭吸滤 收集滤液使用 计算: 四苯硼钠标准溶液的浓度。 ( m o l / L )
9、按式( L ) 计算: (1 ) 式中: m-一四苯确钾沉淀的质量, 9 ; 3 5 8 . 3 3 - 一fq 苯a钾的摩尔质量 g / m o l . 两次平行测定之差应不超过 。 . 0 0 0 0 4 m o l / I, 取平均值作为四苯硼钠标准溶液的准确浓度, 数值表 示至五位小数 注 标定四笨硼钠溶液的浓度也可以用已知精确纯度的试剂级海明1 6 2 2 作基准, 精确称取0 . 5 郊准至。In l 妇. 用 水溶解并定容至1 0 0 m L . 按5 . 2 . 4 . 2规定程序进行标定。 但下能使用由十二烷基硫酸钠作基准测得的海明 1 6 2 2 纯度值 5 . 2 . 3
10、 仪器 a玻璃过滤柑祸( G B 1 4 1 5 ) , 1 4号, 孔径 1 . 6 41,m; n . 具塞滴定管( ( G B 1 2 8 0 5 ) , 2 5 m l ; c . 容量瓶( GB 1 2 8 0 6 ) , 1 0 0 mL, 5 0 0 mL, 1 O O O ml : d烧杯, 5 0 n il . , 2 5 0 mf ; e . 具塞量筒( G B 1 2 8 0 4 ) , 1 0 0 ml ; f . 移液管( G B 1 2 8 0 8 ) , 2 5 ml - , 5 0 ml; g电热烘箱, 能控温于1 0 5 士1 C。 5 . 2 . 4 试验程
11、序 5 . 2 - 4 . 1 试验份 适合1 两相滴定的试验份质量rn 妇按式( 2 ) 估算: n 1 一 0 . 3 X M- - C , , ( 2 ) 式中滴定用四苯硼钠标准溶液的浓度, mo l l ; ,t 4 、按主 组分拈计的样品阳离子活性物的摩尔质量, g / m o l ; C ,估计的样品活性物含量, %。 准确称取估驹量的均匀试样( 准至。 . l m g ) 于烧杯中, 用水溶解并转移至5 0 0 m 1容最瓶中 稀释至 刻度, 混匀, 5 . 2 . 4 . 2 i O l 定 移取 2 5 . O m l试验份溶液置于 l 0 0 m l具塞量筒中, 加人 2
12、5 m l水. l m 工 _ 2 0 0 g / 1氢氧化钠洛液, 0 . 4 川1 . 浪酚蓝指示剂和 1 5 m l , 三氯甲烷。 加寒振摇, 静置分层后, 下层应为蓝色。 间断地从滴定管滴加四 苯硼钠标准溶液( 5 . 2 . 2 0和加塞振摇. 静置分层, 观察分层速度和下层颜色。开始时每次加人 t -2 ml . 滴定液, 当接近终点时, 强力振摇后, 静置分层速度明显加快, 应减少每次滴加量, 乃至每加 一 滴就必须 强力振摇, 静置分层, 直至三氯甲烷层蓝色消失, 即为终点 5 . 2 . 5 试验结果计算 阳离子活性物含量( X ) 以质量百分数表/i 1 : , 按式(
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