[轻工标准]-QB 1035.2-1991_ 食品添加剂 三聚磷酸钠砷含量的测定.pdf
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1、中华人民共和国轻工行业标准 食品添加剂三聚磷酸钠 Q B 1 0 3 5 . 2 -9 1 砷含量的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中砷含量的测定方法。 本标准适用于砷含童( 以A s 计) 等于或大于。 . 2 m g / k g 的产品。 第一法 二乙基二硫代氮基甲酸银光度法( 仲裁法) 本标准方法等效采用国际标准I S O 5 3 7 2 -1 9 7 8 工业用缩合磷酸盐( 包括食品工业用) 砷含量的测 定一 一二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 。 2 原理 溶解试验份, 用盐酸溶液酸化, 澳化钾一 澳酸钾溶液氧化, 随后水解。在盐酸介质中, 用锌还原砷, 同
2、 时形成砷化氢, 用二乙基二硫代氨基甲酸银( A g ( D D T C ) 的毗淀溶液吸收砷化氢。在最大吸收波长( 约 5 4 0 n m) , 对胶态分散银所产生的微紫红色进行光度测量。 注: 生成胶态银的反应为: A s H 3 +6 A g ( D D C T ) -6 A g +3 H( D D C T ) + A s ( D D C T ) , 3 试剂 所用试剂, 除另有说明外, 应为分析纯; 所有试剂, 特别是锌应不含砷或含砷量极微。 试验中应使用蒸馏水或纯度相当的水。 3 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) , 3 . 2 澳化钾( G B 6 4 9 ) - 澳酸钾(
3、G B 6 5 0 ) 溶液 溶解2 0 g 澳化钾和5 . 2 0 g 澳酸钾于水中, 转移至1 0 0 m L容量瓶, 用水稀释至刻度, 混匀。 注: 如溶解不完全. 可使用上面清液。 3 . 3 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 1 5 0 g / L溶液。 3 . 4 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) 盐酸溶液 溶解4 0 g 抓化亚锡二水合物( S n C l , 2 H 户) 于7 5 m L盐酸( 3 - 1 ) 中, 然后加人2 5 m L水馄合( 在三个 月内使用) 。 3 . 5 乙酸铅( H G 3 -9 7 4 ) 吸收棉 溶解 s o g乙酸铅三水合物 P
4、b ( C , H , O 0, , 3 H 2 0 于2 5 0 m L水中。以此溶液浸透脱脂棉, 沥去过量 的溶液, 在低于1 0 0 的供箱内烘干, 贮于瓶中备用。 3 . 6 无砷锌( G B 2 3 0 4 ) , 粒径0 . 5 - I m m, 3 . 7 砷标准溶液, 每毫升溶液含砷l o o p g , 称取0 . 1 3 2 0 g 三氧化二砷( A s a O , ) ( G B 1 2 5 6 ) 于1 0 0 m L烧杯中, 用5 0 g / L氢氧化钠溶液约2 m !溶 解。定量转移至1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 中华人民共和国轻工业部
5、1 9 9 1 - 0 3 - 3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施 O B 1 0 3 5 . 2 一9 1 3 . 8 砷标准使用溶液, 每毫升溶液含砷2 . 5 p g . 移取 2 5 . O mL砷标准溶液( 3 - 7 ) 至 1 0 0 0 mL容量瓶中, 稀释至刻度, 3 . 9 u 比 t2 ( G B 6 8 9 ) , 密度约0 . 9 8 g / m L , 3 . 1 0 二乙基二硫代氨基甲酸银 A g ( D D T C ) ) , 5 g / L毗吮溶液。 将l g 二乙基二硫代氨基甲酸银溶解于毗吮( 3 - 9 ) 中, 用毗咤稀释至 中,
6、密封, 避光保存。 此溶液约稳定两周。 混匀。此溶液应在用时现配 2 0 0 mL, 混匀。贮于深色玻璃瓶 4 仪器 测定砷用的所有玻璃仪器均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡过夜, 用水充分冲洗并干燥。 4 . 1 测砷装置, 见图1 u , 另配一球形冷凝管, 配以标准磨口连接。 4 . 2 分光光度计, 波长范围3 5 0 -S O O n m, 图1 侧砷装置( 银盆法) 5 试验程序 预防措施: 毗“2有毒且有令人不快的气味, 应在良好的通风柜中小心操作。 5 . 1 试验份 称取约5 g 试样, 准至o . o o l g , 其含砷量应在1 -2 0 p g , 5 . 2 试验溶液的制备
7、将试验份( 5 - 1 ) 置于测砷装置( 4 - 1 ) ,的锥形瓶中, 加人2 0 m L 水并加 冰需要f的盐酸( 3 - 1 ) , 使溶液 的p H至4 。 加水至约3 0 m L , 再加人1 2 m L盐酸( 3 - 1 ) 和1 m L澳化钾一 澳酸钾溶液( 3 - 2 ) . 装上回流冷凝 管, 煮沸2 0 m i n 。 在沸 水浴上 继续加热 殆 直 至溶液中的 澳被彻底除 去, 冷却。 5 . 3 空白试验 按测定的同样程序, 用相同量试剂, 与侧定并行做空白试验。 采用说明: 1 本标准没有采用I S O 5 3 7 2中使用的 1 5 球回流吸收管, 而另配球形冷凝
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