[轻工标准]-QBT 1413-1999 食品添加剂 生物碳酸钙.pdf
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1、 中华人民共和国行业标准中华人民共和国行业标准 食品添加剂食品添加剂 生物碳酸钙生物碳酸钙 QB 141391 1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包本标准规定了食品添加剂生物碳酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包 装、运输、贮存的要求。装、运输、贮存的要求。 本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙本标准适用于牡蛎壳精制加工后而得的碳酸钙,该产品在食品加工中主要用作营养该产品在食品加工中主要用作营养 强化剂、疏松剂。强化剂、疏松剂。 分子式:分子式:CaCO3;相对分子质量:;相对分子质量:100.09(按按
2、 1987 年国际原子量年国际原子量)。 2 引用标准引用标准 GB 601 化学试剂化学试剂 滴定分析滴定分析(容量分析容量分析)用标准溶液的制备用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1898 食品添加剂食品添加剂 沉淀碳酸钙沉淀碳酸钙 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求技术要求 3.1 外观:白色粉末。外观:白色粉
3、末。 3.2 理化指标见表理化指标见表 1。 表表 1 项项 目目 指指 标标 碳酸钙碳酸钙(以干基计以干基计) 98.0 干燥失重干燥失重 1.0 盐酸不溶物盐酸不溶物 0.30 钡钡(Ba) 0.03 重金属重金属(以以 Ph 计计) 0.001 砷砷(As) 0.0004 镉镉(Cd) 0.00002 细细 度度 目目 150 4 试验方法试验方法 在未注明其他要求时在未注明其他要求时,本标准所用试剂和水本标准所用试剂和水,均指分析纯试剂和蒸馏水均指分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度或相应纯度 的水的水)。 测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液测定中所需溶液除特别注明外均为水溶液,在未注明时
4、在未注明时,均按均按 GB 601、GB 602、 GB 603 之规定制备。之规定制备。 4.1 鉴别试验鉴别试验 4.1.1 试剂和溶液试剂和溶液 a. 氢氧化钙氢氧化钙(HGB 3408)0.14molL,取上层澄清液;取上层澄清液; b. 草酸铵草酸铵(HG 3976)0.48molL 溶液;溶液; c. 酚酞指示剂酚酞指示剂 1乙醇溶液;乙醇溶液; d. 盐酸盐酸(GB 622) 2.74molL 溶液;溶液; e. 氨水氨水(GB 631) 150 溶液;溶液; f. 冰乙酸冰乙酸(GB 676)。 4.1.2 鉴别方法鉴别方法 a. 碳酸盐的鉴定碳酸盐的鉴定 取少许样品用水润湿取
5、少许样品用水润湿,加入盐酸溶液后即产生二氧化碳加入盐酸溶液后即产生二氧化碳,通入氢氧化钙上清液中通入氢氧化钙上清液中,产产 生白色沉淀。生白色沉淀。 b. 钙的鉴定钙的鉴定 取上述试样加入酞酚数滴取上述试样加入酞酚数滴,用氨水调用氨水调 pH 至中性至中性,加入草酸溶液即产生白色沉淀加入草酸溶液即产生白色沉淀,此沉此沉 淀能溶于盐酸溶液淀能溶于盐酸溶液,而在冰乙酸中不溶解。取铂丝而在冰乙酸中不溶解。取铂丝,用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色用盐酸润湿后在火焰中燃烧至无色, 蘸取试样再烧蘸取试样再烧,火焰即显砖红色。火焰即显砖红色。 4.2 碳酸钙含量的测定碳酸钙含量的测定 4.2.1 原理原理 在
6、酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙在酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙,经硫酸溶解后经硫酸溶解后,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定用高锰酸钾标准滴定溶液滴定, 从而计算出钙含量。从而计算出钙含量。 4.2.2 试剂和溶液试剂和溶液 a. 草酸铵草酸铵(HG 3976) 饱和溶液;饱和溶液; b. 盐酸盐酸(GB 622) 2.74molL 溶液;溶液; c. 氨水氨水(GB 631) 5.87molL 溶液;溶液; d. 甲基红指示剂甲基红指示剂 0.2乙醇溶液;乙醇溶液; e. 氨水氨水(GB 631) 150 溶液;溶液; f. 硫酸硫酸(GB 625) 125 溶液;溶液; g. 0.1molL 高锰酸钾
7、标准滴定溶液高锰酸钾标准滴定溶液 按按 GB 601 配制。配制。 4.2.3 试验程序试验程序 称取称取 1g 烘至恒重的试样烘至恒重的试样(称准至称准至 0.0002g)置于烧杯中置于烧杯中,用水润湿后盖上表面皿用水润湿后盖上表面皿,加盐加盐 酸至全部溶解酸至全部溶解,加加 30ml 水后移入水后移入 100ml 容量瓶中容量瓶中,加水至刻度加水至刻度,摇匀。准确取摇匀。准确取 20ml 置于置于 25ml 锥形瓶中锥形瓶中,加加 50ml 水和数滴甲基红指示剂水和数滴甲基红指示剂,用氨水调用氨水调 pH 56,再加盐酸至再加盐酸至 pH2.53.0 之间之间, 加水至加水至 150ml
8、左右左右,加热至沸。搅拌下缓慢加入加热至沸。搅拌下缓慢加入 10ml 热草酸氨溶液热草酸氨溶液,此时溶液为红色此时溶液为红色,放置放置 过夜过夜,用定量滤纸过滤后用定量滤纸过滤后,用氨水洗涤沉淀用氨水洗涤沉淀,将滤纸同沉淀物放入一烧杯中将滤纸同沉淀物放入一烧杯中,加硫酸溶液加硫酸溶液 30ml,加热至加热至 80后立即用后立即用 0.1molL 高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈淡红色(15s 不不 褪色褪色)为止为止,同时做试剂空白。同时做试剂空白。 4.2.4 试验结果的计算试验结果的计算 碳酸钙的百分含量碳酸钙的百分含量(X)按式按式(1)计算:计算:
9、 c(V1V2)0.05004 X -100(1) m(20100) 式中:式中:V1试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积试样所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml; V2空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积空白所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,ml; c高锰酸钾标准滴定溶液的浓度高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,molL; m试样的质量试样的质量,g; 0.05004每每 m mol(毫摩尔毫摩尔)碳酸钙的克数。碳酸钙的克数。 4.2.5 精密度精密度 平行测定结果之差不大于平行测定结果之差不大于 0.30。 4.3 干燥失重的测定干燥失重的测定 4.3.1 原理原理 在在 110120下将试样烘
10、干至恒重下将试样烘干至恒重,计算失去的重量。计算失去的重量。 4.3.2 仪器和容器仪器和容器 a. 烘箱烘箱 能控制在能控制在 110120操作;操作; b. 称量瓶称量瓶 直径直径 40mm,高高 25mm。 4.3.3 试验程序试验程序 用已恒重的称量瓶称取用已恒重的称量瓶称取 2g 试样试样(称准至称准至 0.002g)置于烘箱中置于烘箱中,在在 110120烘至恒重。烘至恒重。 4.3.4 试验结果的计算试验结果的计算 失重的百分含量失重的百分含量(X)按式按式(2)计算:计算: m1m2 X 100(2) m 式中:式中: m1烘干前称量瓶和试样的质量烘干前称量瓶和试样的质量,g;
11、 m2烘干后称量瓶和试样的质量烘干后称量瓶和试样的质量,g; m试样的质量试样的质量,g。 4.3.5 精密度精密度 平行测定结果之差不大于平行测定结果之差不大于 0.01。 4.4 盐酸不溶物的测定盐酸不溶物的测定 4.4.1 原理原理 用盐酸溶解试样用盐酸溶解试样,加热至沸加热至沸,趁热用已恒重的过滤坩埚过滤趁热用已恒重的过滤坩埚过滤,在在 110120下将坩埚下将坩埚 烘干至恒重。烘干至恒重。 4.4.2 试剂和溶液试剂和溶液 a. 盐酸盐酸(GB 622) 6molL 溶液;溶液; b. 硝酸银硝酸银(GB 670) 0.058molL 溶液。溶液。 4.4.3 试验程序试验程序 称取
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