【JB机械标准】JB-T 10534-2005 多层镍镀层 各层厚度和电化学电位 同步测定法.pdf

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1、I CS 2 5.2 2 0.4 0 A 29 备案号:1 6 6 9 1 -2 0 0 5 V 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 1 0 5 3 4 - 2 0 0 5 多层镍镀层各层厚度和电化学电位 同步测定法 S t a n d a r d t e s t me t h o d f o r s i mu l t a n e o u s t h i c k n e s s a n d e l e c t r o c h e mi c a l p o t e n t ia l d e t e r m i n a t i o n o f in d iv i d

2、 u a l l a y e r s m u l t il a y e r n ic k e l d e p o s i t 2 0 0 5 - 0 9 - 2 3 发布 2 0 0 6 - 0 2 - 0 1 实施 中华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 发布 标准下载网() 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J B/ T 1 0 5 3 4 -2 0 0 5 目次 前言. . . . . . . . “， 卜 . . .

3、 . . . - . . . .- ， 价 . ， 二 n 1 范围二， ， . ， . . ， ， 价 价 ， 一一. 一. 一一一一一一一一一 一 一一价 一一 价一一一. 1 2 规范性引用文件. . 价 . . . . . . . . . .”二 ” 价. . . . . . . . . 1 3 试验方法概要 一 ， . . . . . . ” :.“ . . . . 一” .” 二 “ ” ” ” 二 ” ” ” ” ” . -. .- 1 4 意义和应用， ， . . . .一， . .” “ ” “ 价 ”“ . 一 ” ” . .” . 1 5 仪器. . . ， ， . .

4、. . . . . . . . . . . . . -. . . ”，.，. . -. . . . . 2 5 . 1 电解液成分， ， . . . . . . . . . . . . .“” . . . . . . ， “ . “ ， :. ，. . . . ”2 5 . 2 恒电流源. . . . . . . . . . . . . . “ 二 ，. . . . . . ， . . . . . . . 一2 5 . 3 电解液搅拌器 . . 一 价价 . 一一. 一一价 . . 一. . . 一. 一 . 一. 一一 一 . . 一一2 5 . 4 记录仪. . . . . .价. . “

5、 ， . . . . - .-. . .，. . . . . . . . 一2 5 . 5 退镀槽 价. . . 价价一. . 一， .， .一. . 一 一一. . 一 一一 2 5 . 6 参比电极组. . . .- .- 一” :. “ . . . . “ . . . 2 5 .7 参比电极 价 . . - . 一 ，. . ， ，-. . .一 ， . . ， ， 二 2 5 . 8 毫伏计 ( 选配件). ” “ .- . ” . ， . . . . . . “ . . 一2 6 程序 ，二 价 . 价 一一. 一一价一 一. 一. 一. 一. . 一 . . . . . . . 3

6、 7 影响测量精度的因素 . . .” 价 . . ， 价一 一 . 一一. .一5 7 . 1 退镀槽中沉积过量金属. . - 价 ， . . .- . ， ， . ， ， . . . . . . . ， . ， 一 5 7 . 2 参比 电极准备二” . . . . ， ，. . . . . . . . . . . . . . . . . 二“ . . . . . . . . 5 7 . 3 试样表面的 清洁度二 ， . . . . -“二 ， .， ， . . . 一 ， .， . ，二5 7 .4 阳 极面积变化. . .，. . . . . . . . . . . . . . . “

7、 ” . 价. . . -“ . 5 7 .5 电气噪声 . . . . . . . . . .， . . . - “ “ . “ 价 . . - “ “ “ ， . . 5 7 .6 搅拌器管插人深度. .一，. . . . . . . . . . . . . . . . . . .一. 一. 一一. 一. . 一. . 一. . . 一: . . . 6 7 .7 镍不完全溶解. . - . - . -. . . . . . ， . . ，. . . . . . . . . . . . . . . . . 6 8 结果解释 . . . . . . ，. . . . . . . . . .

8、二 ， . . 价 . . . . . . . . . 一 6 9 精确度和偏差 . . . 一， . - ， ， 二 ， . . . . . . . . . . . . 6 图 1 T 形参比电极组 . . . . . . . . “， . . . . . . . . . . . 3 图2 高阻抗毫伏表作为 缓冲放大器的电 路二 ， ” ， . . . . . - . -二 ， . -. . . . . 3 图3溶 解2 5 R m的 镍 ( 电 流 效 率 为1 0 0 % ， 以0 . 0 8 c m 2 面 积 溶 解) 的 电 流 一 时 间 曲 线“二 “ . “ . “. 4 图

9、4 镍层厚度曲线 . . ， . “ “ . . . . . 价 . . . . . . 价 . .一 7 标准下载网() 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J B/ T 1 0 5 3 4 -2 00 5 前言 本标准为首次制定。 本标准等同采用A S T M B 7 6 4 -1 9 9 4 ( 2 0 0 3 确 认) 多层镍镀层各层厚度和电化学电位同步测量的标 准试验方法 ( S T E P试验) 。 为便于使用， 对A S T M B 7

10、6 4 -1 9 9 4 作了下列编辑性修改; 将 “ 本方法” 一词改为 “ 本标准” ; 删除 A S T M B 7 6 4 -1 9 9 4 中有关的 版本 说明及相关的归口 管理说明: 将A S T M B 7 6 4 -1 9 9 4 中的 参考文件: “ A S T M B 5 0 4 “ , “ A S T M D 1 1 9 3 “ ， 改为规范性引用文件: “ GB/ T4 9 5 5“ , “ GB/ T6 6 8 2 - 1 9 9 8 “ , 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由 全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位: 武汉材料保护研

11、究所。 本标准主要起草人:喻晖、冯永春、任星海、曹钟楔 、贾建新。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J B / T 1 0 5 3 4 -20 0 5 多层镍镀层各层厚度和电化学电位同步测定法 范围 本标准规定了 多层镍镀层中 各层的厚度和各层之间的电 化学电位差同时测定的 标准测量方法。 本标准不涉及其应用中有关的 一切安全问题。 本标准的用户应负责在采用本标准前先建立适当的 安全和健康措施， 并确定一些法规限制的适用性。 2 规范性引用文件 下

12、列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的 条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随 后所有的 修改单 ( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本 标准， 然而鼓励根据本标准达成协议的 各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引 用文件，其最新版本适用于 本标准。 G B / T 4 9 5 5 金属覆盖层覆盖层厚度测量阳 极溶解库仑法 ( G B / T 4 9 5 5 -1 9 9 7 , i d t I S O 2 1 7 7 : 1 9 8 5 ) G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 试验方法概要 3 . 1 本标准是对

13、覆盖层厚度测量阳 极溶解库仑法( G B / T 4 9 5 5 ) 的改进， 也叫阳极溶解或电 化学退镀法。 3 .2 库仑测厚仪是 基于镀层的 恒电流阳极溶解 ( 退镀)， 通过测定溶解时间以 确定厚度。正如 通常的 方法一样， 此法采用一小电 解槽，电 解槽中 充装适当的电 解液， 以试样作电解槽的底， 电 解槽底附 一橡 胶或塑料密封圈， 此密封圈的孔确定测量 ( 阳 极退镀) 的面积。 若采 用金属电解槽， 则橡胶密 封圈 使试 样与电 解槽电绝缘。 用试样作阳 极、 电解槽或搅拌器管作阴 极， 将电 解槽通以直流恒电流， 一直到镍层 溶解。不同的金属层开始溶解时，电极之间的电压发生

14、突变。 3 .3 每种金属或同 种金属件都需要一定的电 压 ( 电 化学电位) 来维持退镀时的 恒电 流。当一镍层溶 解 完而下一镍层暴露时将会发生电压变化 ( 假设电流恒定且两层镍层间存在电 化学特征差别) ， 出现电 压 变化所耗去的时间 ( 从试验开始或上一电 压变化开 始时计时) 就是镀层厚度的 量度。 3 . 4 测量厚度的同时，还可以 观察电 压变化的幅度， 即与另一层相比， 溶解或退镀是 更容易或更难。 所需电 压较低， 则该金属较活泼，或者说与其邻接较稳定金属相比 其腐蚀倾向较大。 3 . 5 在金属层特性相似、 退镀电压变化小的 情况下，测量退镀槽 ( 阴极) 和试样 ( 阳

15、 极)之间的电 压 变化时可能会出 现问题。 当试样发生阳 极溶解时， 在退镀槽 ( 阴 极) 表面发生阴极过程， 由于阴极表面 的变化， 也会造成电压变化加大， 从而 妨碍阳极电 压的变化。 通过在电 解槽中放置未极化的第三电 极 ( 参比电极) 测定溶解中 的阳 极试样的电位可克服此困难。 记录此电 位， 可较方便地检测各层之间的电 化学活性差。 3 . 6 根据溶解所耗去的电量 ( 电 流密度x时间)、溶解的面积、 镍的电 化学当 量、阳极效率和镍层的 密度， 可计算任一规定镍层的厚度。 4 意义和应用 4 . 1 多层镍镀层提高耐蚀性的能 力与 其各层间的电化学电 位之 差 ( 相对于

16、参比 电极， 在一定电 解液中 和一定的电流密度条件下测定) 和 各层的厚度存在函 数关系。 电位差必须足以造成光亮镍或顶层相对于 在此之下的半光亮镍层发生优先的牺牲性的腐蚀。 4 . 2 本标准可直接测量镀件而不是分离下来的箱试 样的电位差， 溶解所耗的时间确定每层厚度， 而各 镍层之间的电位差是整个镍镀层耐蚀性的指标。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J B / T 1 0 5 3 4 -2 0 0 5 4 .3 对此试验结果的 解释和评价应经

17、供需双方商定。 注:本标准可用于帮助预测镀于产品上的经受其他介质腐蚀的多层镍镀层的耐蚀性。应了解，由于许多因素影响零 件实际健 吏用中的耐蚀性能，试验中不同多层镍镀层的性能不能作为这些镀层在使用中的耐蚀性的绝对指标。 5 仪器 5 . 1 电解液成分 氯化镍 ( N i C 1 2 6 H 2 0 ):3 0 0 g / L 氯化钠 ( N a C l ):5 0 g /L 硼 酸 ( H 3 B 0 3 ) : 2 5 g / L p H值: 3 .0 注:p H 值可用稀盐酸或氢氧化钠调整，且比 电解液成分更关键 净化水: 用G B ( T 6 6 8 2规定的三级或更好的。 5 .2 恒

18、电流源 应有一套电流在 ( 0 - - 5 0 ) m A 范围内可调， 典型值为 ( 2 5 3 5 ) m A 的恒电 流源。当 采用退镀面 积 为 。 . 0 8 c m 2 的 密 封 圈、 电 流 效 率 为1 0 0 % 时， 3 0 n A 的 电 流 对 应于 退 镀 速 度 为 T 8 p m / m i n ( 采 用5 . 1 的 溶 液 可 达到此目 的)。 大多数商品化库仑测厚仪稍作改进都可用作电流源。 5 .3 电 解液搅拌器 所有商品库仑测厚仪都配有溶液搅拌器， 可按要求单独购买这类设备， 与其他电源配合使用。 5 .4 记录仪 任何输人阻抗至少为L O Ma 、

19、能以 大约0 . 5 m m / s ( 3 c m / m i n ) 速度运行的时间类记录仪都可采用。 5 石 退镀槽 其结构与商品退镀槽类似。 通常是用3 1 6 不锈钢、 蒙 乃尔合金或塑料制成的杯形 槽， 此槽通过圆 形橡 胶或塑料密封圈与试样或试件接触。 贯通电 解槽和 密封圈的孔使电 解液与 试样接触， 而且确 定退镀面积。 注:退镀槽可用塑料做成，用圆柱形不锈钢或蒙乃尔合金薄板作阴极安装于槽的上半部。这样的电解槽的优点在于 防止须状物生长和小孔产生堵塞， 而且阴 极容易 拆下清洗和更换。 5 . 6 参比电 极组 商品测定系统的一般结构见图I ， 此组件是一内 含参比电 极的T

20、 形框架。该框架组件上部有供联结 搅拌泵的端口， 另外还有一带螺纹的旋钮与 参比电 极连接。 组件的 下部有可调玻璃管或塑料管围绕参比 电极， 以便在插人 退镀槽时， 参比 电极也能 浸人电 解液。 参比 电极的 尖端延伸人玻璃尖 端， 并使电 极尖 端与玻璃搅拌器管底部之间的距离大约 为5 .O m m o 5 7 参比电极 参比电极可 用银丝或铂丝制作，其直径大约1 . 5 n u n 。由于银在含氛化物电 解液中使用时能 形成锄 氯化银电极，所以选用银丝更好。 注1 : 银电极在使用前要先调整以 形成铆氯化银表面。 将大约7 5 m m 的银丝放人1 N 盐酸溶液中，以3 4 .7 m

21、A 的阳 极电 流进行 ( 1 。 一巧)s 的阳 极处理，即可容易地达到此目的， 这将在 银丝上形成灰色膜， 而且此膜总 是存在。 一 旦灰色膜形成，除非膜被除去，否则不一定要再重灯; # 行调整处理，但是若电极长时间未活化或长期处于干 燥状态， 则应再调整之。电极不用时应浸于 盐酸调整液、电解液 ( 见5 . 1 )或 蒸馏水中以避免其干燥. 注2 :现已有商品化的不要求调整的陶瓷联通参比电极。 5 . 8 毫伏计 选配件) 当 采用灵敏的 或校正好的 记录仪时。 不一定要毫伏计。 但在需要时， 可 采用各种灵敏的具有高输人 阻 抗的 毫 伏 计。 具 有 毫 伏 调节 的 标 准 p H

22、 计 可满 足 要 求。 此 毫 伏 计的 量 程 应 为 ( 0 2 0 0 0 ) m V ， 若 采 用 具有 低 输出 阻 抗的 毫 伏 计， 则可 用 于 驱动 记录 仪， 并 可 用 作 缓冲 放 大 器。 大 多 数 实 验 室 p H 计 具 有 这 样 的 输出端 ( 见图2 )。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J B/ I 1 0 53 4 -2 0 0 5 注: 毫 伏 计应 具 有高 输人 阻 抗， 低 输出 阻 抗. 典

23、 型的 p H 计 的 输 人 阻 抗 为1 0 1 4 0 。 数 字 训的 输 人阻 抗至 少为 1 0 70 , 试 样 图1 T形参比电 极组 退 镀 槽 图 2 高阻抗毫伏表作为缓冲放大器的电路 6 程序 6 .1 按厂方的建议或图1 装好设备。 必要时， 接好记录仪、 毫伏计， 使之预热。 6 .2 若镍表面存在铬，则用浓盐酸除去， 保证镍表面 洁净、 充分漂洗并千燥。 注: 像许多商品化库仑测厚仪一样，利用退钗槽可除去铬。 若按此操作，电 解槽和密封圈要按6 .3 和6 .4 与试样联结， 但不得插人参比电 极组件，向电 解槽中添加退镀铬用的普通退镀液 ( G 日 / 1 4 9

24、 5 5 所述测量方法) ， 将电 解槽、 试 件接通电源， 外加电流到除去铭为止。 试样表面出现密集的气泡说明 铬已 被完全除去。除去槽中的退镀液，不 移动或破坏密封圈与试件表面的密封。用净化水洗涤电 解槽三次。用电解液 ( 见5 . 1 ) 进行到6 ,5 . 6 .3 水平安装好试样， 使已 退铬的镍面恰好处于电解槽密封圈底下。 6 .4 降下退镀槽组件， 将电解槽密 封圈与镍表面密封固 定。 大约需直径为l O m m 的 平整的试验面积， 但 不作强行要求。 判断标准是电解液不泄漏， 若发生泄漏， 则终止试验，并另在一新部位重新开始。 免费标准网( w w w . f r e e b

25、 z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J B / T 1 0 5 3 4 -2 0 0 5 6 .5 用电 解液 ( 见5 . 1 )充装退镀槽到 适当水平， 保证溶液内 未进人空气。 6 .6 按要求将参比电 极组件下降 进人退镀槽。 注:包含有参比电极的电解液搅拌管的插人深度很重要，此深度要尽可能相同，参比电极的固定应使电极距试样端 的 距离可在l m m 内重现， 而且能在整个试验中保持不变。 应记住， 重要的是测定电 位差， 而 不是绝对的电 位值。 6 .7 检查所有的电连接部位， 保证连接

26、牢固。 接触点不应有 腐蚀， 所有接触点都要接 触紧密。 6 . 8 启动记录仪 ( 需要时， 接通毫 安计)。 记录仪必须要校正，以确定镍层的厚度， 利用已 有的 商品 标准 厚度片或法拉第定律可做到这点。 后者需要有关电 流、 腐蚀面积、 镍的电 化学当量、 镍的 密度、 电 流效 率以及记录 仪的计时等 参数。 示例:若恒电流源输出3 0 m A ， 记录 仪计时为3 0 m m / m i n ， 退镀面积为0 .0 8 c . 2 ， 退镀2 .5 p m 镍需要1 9 .2 s ， 记录 纸将移 动 9 .6 m m 。 可用如下的通用方程式计算: T = 兰竺 - 0 .3 0

27、3 v 式中: L 一 一 一 记录纸移动长度， 单位为m m ; 、 一记录纸走动速度，单位为m m/ m i n ; I - 一 电解槽电流，单位为nI A ; A 退镀面积，单位为c m z ; T - 一镍厚度， 单位为J i m ,常数 ( 0 . 3 0 3 ) 是由 镍的电化学当量和密度计算得出。 6 . 9 接通恒电流源和搅拌器，开始退镀反应，连续记录直到达到镍的 下层表面。从图上的电压突变点 可辨别测量终点。若基体金属为锌、 铁或钢， 则电压会降低;若基体金属为铜或黄铜， 则电 压会升高。 6 . 1 0 断开搅拌器、 恒电流源、 记录仪和毫安计而停止试验。 拆去电 极装置，

28、倒出电解槽中 的退镀液， 用净化水洗涤电解槽三次后再进行下次试验。 6 . 1 1 此试验基于测定从一特定面积上除去一定量的 镍的电流一 时间关系， 见图3 ，曲 线代表 从0 .0 8 C 扩 的 面 积 上 溶 解2 5 g m 的 镍的 电 流 一时 间 关 系。 可 按 需 要由 方 程 式 计算 退 镀 速 度， 或 直接 由 图 计 算。 知 道 试验所耗时间 则可 计算退镀的厚度。 德 撼3 0 却 溶解速度 图3 溶 解2 5 W m的 镍 ( 电 流 效率 为1 0 0 % ， 以0 .0 8 c m 面 积 溶 解) 的 电 流 一 时 间 曲 线 免费标准网( w w w

29、 . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J B/ T 1 0 53 4 -2 0 0 5 ( A ) = A T P E t 式中: A 退镀面积，单位为c ll l 2C M; T层厚度， 单位为C M ; P镍的 密 度， 8 . 9 0 g / c m 3 ; E - 一 一 E = 0 .0 0 0 3 0 4 1 g / A s ; t - 一 一 退镀时间， 单位为S . 注:巳有商业设备能有效地改进和简化上述程序。 7 影响测蚤精度的因素 7 .1 退镀槽中沉积过量

30、金属 在退镀 槽 ( 阴 极)内侧过量沉积镍或形成须状物， 尤其 是在密封圈孔附近形成时会造成错误结 果， 并产生 “ 噪音”曲线。 发现沉积时， 要按厂方的说明或如下方法彻底除去。 7 . 1 . 1 若采用金属槽作阴极， 则: 7 . 1 . 1 . 1 用圆的细锉铰 ( 可以用钻床、或铰床)。 7 . 1 . 1 . 2 在四 份浓硫酸和一份浓硝酸的溶液中 浸泡 ( 1 52 0 ) s 。 若是3 1 6 不锈钢电 解槽，则浸泡于浓硝 酸直到溶去镍。 7 . 1 . 1 . 3 在净化水中漂洗然后干燥。 7 . 1 . 1 .4 尽可能多次重复7 . 1 . 1 . 1 到7 . 1

31、. 1 . 3 的 操作， 以除去全部金属沉积， 每1 0 次 试验之后应作一次清洗， 或者按要求进行频率更高的清洗。 注:退镀槽先闪镀镍后再用可防止过度沉积或密封圈孔周围生长树枝状物，而且不要求如此经常的清洗。 7 . 1 .2 若用金属搅拌管作阴 极，则: 7 . 1 .2 . 1 在密封圈下放置不锈钢或 镍板， 降下电 解槽，然后用去离子水漂洗。 7 . 1 .2 .2 用 ( 2 2 .5 ) M硫酸充装电解 槽，将电流 极性反向， 退除搅拌器管 上的 镍，通大约5 5 m A 的清 洗电流清洗大约4 5 s 可去除管上的镍。 若镍未完全除去， 则排干电 解槽， 重新用硫酸充装，然后重

32、复进 行清洗。 7 . 1 . 2 . 3 用水彻底清洗电 解槽。 7 . 1 . 2 . 4 若搅拌器看起来仍有镀层， 则用软橡皮擦去镀层， 随即 用水漂洗。 7 . 2 参比电 极准备 若电 极一天未使用或已干燥一段时间， 则进行一次或两次调整才能进行适当的 试验 ( 见5 .7 注1 )。 7 . 3 试样表面的清洁度 要保证试验面积内的 水膜接触完整彻底、 无外来物等。 已于空气中暴露一段时间的 镍表面可能 会钝 化，要轻轻打磨去除氧化膜后再进行试验 ( 一般用橡皮轻轻擦去即可， 否则， 用稀硫酸清洗)。 7 . 4 阳极面积变化 只需施加适当的压力将密封圈与试样表面密封， 不让溶液泄

33、漏。 压力过大会破坏密封圈， 并改变关 键的阳极退镀面积。 若试验结果变化大， 则用放大镜检查所得到的阳极退镀面积， 以确定此面 积尺寸是 否有变化。 阳极面积的细小变化会导 致试验结果的较大改变。 密封圈所确定的面积因密封圈的 不同 而迥 异，当采用不同的密封圈时， 须重新 校正仪器。 7 . 5 电气噪音 为获得良 好的、 平滑的曲 线， 要除去外电 压波动引 起的电气噪音。 若采用距电解槽尽可能短的导线 的缓冲放大器来驱动记录 仪，可得到有效的 结果。将导线与试验槽屏蔽是有 益的 ( 见图2 )。 若曲 线发 现严重噪音 ( 误差) ， 则用同 一面 积至少作两条曲 线以 确定结果是否有

34、用和稳定。 也可能需要将滤波器 接人恒电流源的电源线。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 .T B/ T 1 0 5 3 4 -2 0 0 5 7 .6 搅拌器管插入深度 若搅拌器管内 有参比电极， 则每次将管子插人电解槽同样深度 ( 见6 . 6 注) 但不要深到屏蔽或干扰 退镀面积的程度。 7 .7 镍不完全溶解 即使观察到明显的 终点， 镍可能并未完全溶解， 可能留下小块岛状镍， 或出现退镀面积周围 不规则 或不均匀的 现象。 这可能是电 解槽

35、与镀层表面不垂直所致。 每次试验后应用放大镜检查试验部位。 8 结果解释 8 . 1 本次试验所得到的 数据将显示于记录图 上， 此图是以镍层厚度( 退镀时间) 为劝白 以 镍层的毫 伏值 ( 电位) 为y 轴的标绘图。 各层的厚度 ( 或时间差) 在曲线上逐级阶或分段测定， 而电 化学电 位差则由 Y V 上曲 线幅度的变化 来确定。 8 . 2 见图4 a )，可以 看出，曲线有一小的分段或级阶，这发生于镍层厚度大约3 u m 处， 然后沿曲 线在 厚 度 大 约1 4 g m 处出 现 较 大的 级阶 ， 最 后， 在大 约 3 6 M处出 现 大的 电 位变 化。 曲 线的 第 一 部

36、 分代 表 厚 度 为 3 1 tm 的 闪 镀 镍， 其 后为 1 1 1 t m 厚的 光 亮 镍 和 2 2 g m 的 半 光 亮 镍。 由 于 曲 线上 级 阶 的 上 升 一 般 不 是 垂 直 的， 而是倾斜的或滑移的，所以， 最好在曲 线的中部读取厚度值， 见图 4 b )。 8 . 3 从半光亮镍层的毫伏读数减去光亮镍层的毫伏读数便可得到各镍层间的电化学电位差，见 图4 a )。光亮镍 ( 7 3 0 m V )与半光亮镍 ( 8 7 5 m V )所得到的差值为1 4 5 m V ，即光亮镍比半光亮镍 -1 4 5 m V . 8 . 4 许多时候，特别是测定较厚镀层时，整

37、个曲线上电 位会发生一些漂移，为使这样的曲 线的 读数误 差最小， 半光亮镍的毫伏值应取在曲线中间 光亮镍和半光亮镍之间的 曲线后大约2 1 t m 处 读数。 计算电 位 差 的 光 亮 镍 的 读 数 应 取自 曲 线 突 变 前 大约 2 1i m 处 ， 见图 4 b ) 。 若图 表读 数显 示 为 定 期 的( 每 隔 1 5 s - 3 0 s ) , 则采用指示计 ( 数字显示) 会有帮助。 9 精确度和偏差 9 . ， 每 一试验面 积上在相隔 ( 6 - 8 ) m m 内至少要进行两次试验， 并取平均结果。 同 一试件的同 一面 积 上多次 试验的结果的误差应在1 0 %

38、以内。此法的精度和 偏差尚未确定， 现仍在研究中。 注: 单个 试样上不同电流密度区的试验结果可能有很大差别， 这是由于在 不同的电流密度中镍的电沉积具有不同的 特性所致 9 .2 在一些情况下，所获得的曲线可显示光亮镍、半光亮镍或两者的 标绘图的不规则度， 例如: 漂移 ( 于 直线的 偏离) 。 厚的镀层的这 种变化比 正常的多 层镀层更明显。 曲线也可说明 与正常变化相比 或与 级阶图的 上升部分的延伸相比， 此曲线的变 化更大。 为了 使误差最小， 在 解释这种曲 线时， 光亮镍的 毫 伏 读 数 在曲 线上 升 之 前 2 1 t m 位置 读 取， 即 图 4 6 ) 的 A 点，

39、 在此 点 半光 亮 镍 开 始 暴 露 于电 解 槽， 半 光 亮 镍 的 毫 伏 读 数 取自 曲 线 上 升 后 2 g m 处 ， 即 图 4 b ) 中 的 B 点( 在 此 点 的 电 位 读 数 主 要 是 暴 露的 半 光 亮 镍 所 致) 。 多 层镍中 含有高电位的 薄层 ( 见9 . 1 注)时， 光亮镍的电位应取自 曲线中因 高电 位层而产生的倾斜之前 2 g m 处。 注:曲线中的级阶绝不会是垂直线，当光亮镍溶解时，在半光亮镍暴露和开始溶解之前，图中的电位只与光亮镍有 关。 在此点， 测定的电位增加， 而且， 在半光亮镍彻底暴露之前继续增加，除非是 镍溶解而在溶坑壁上

40、形成光 亮镍。从这点之后记录的电位主要取决于半光亮镍。 9 . 3 确定曲线上升部分的中点可能很难， 而且要进行说明。 首先确定电位读数点( 见图 4 中的点 A 和B ) ， 然后在 X 轴上取这些电 位点之间的中 点或镍厚度的中点便可得到严格的 近似值。 ( 见图4 b ) 注:还有另一方法确定曲线弯曲 点最大斜率点。 若用肉眼 看不清楚， 则用一直尺 会有帮助。见图4 b ). 用直线 画出曲线中的级阶部分。而图中最大斜率区段应该为有限长， 即图4 b )中 线段C -D， 则线段的中点可以被确 定。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面

41、免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 J B/ T 1 05 3 4 -2 0 0 5 朴25gh50gh 银一 银参 比电极 电解液: N iC l 6 H 2 0 H 3 B O 3 N .Cl 价1姿幸胆 铜 基 体 ， 一- - - - 刁 . 巨 8 75 . V 寸 .口1山 A日的寸翎划翻 7 25 m V E 卜 一. 归 一 一 一 一% )t 3t * 一 一 一 一 一 一 毛。 孔 。 卿划担 1 5 2 0 镶层 厚度4 m . 级 阶 / / / 1愉食刘坦 E 烈划收1 镍层厚度 b )Nmql AR 图4 镇层厚度曲线 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 标 准 王 国 豆丁网标准下载地址 http:/ 欢迎您再次访问！