【JB机械标准大全】JBT 4394-1999 稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法.pdf
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1、ICS 77. 100 J 31 JB/T 43941999 稀 土 镁 合 金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法 Chemical analysis methods for total rareearth, silicon, magnesiun in rareearth magnesium alloys 1999-06-24 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 I 前 言 本标准是对
2、 JB 439487稀土镁合金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法的修订。修订时,对 原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。 本标准自实施之日起代替 JB 439487。 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:无锡柴油机厂等单位。 本标准主要起草人:凌树荣等。 JB/T 43941999 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 1 1 范围 本标准规定了偶氮氯膦光度法、草酸盐重量法、偶氮氯膦光度法及铜试剂分离 EDTA 络合滴 定
3、法等方法。 本标准适用于稀土镁合金(即球化剂)中稀土总量、硅、镁的测定。本标准符合 GB/T 1467。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 14671978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T 4333.11984 硅铁化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 3 偶氮氯膦光度法测定稀土总量 3. 1 测定范围:1%10%。 3. 2 方法提要 试样(必须通过 140 目筛网) 用硝酸、 氢氟酸在塑料烧杯中溶解, 硼酸络
4、合氟离子,稀土与偶氮氯 膦形成蓝绿色络合物,测量其吸光度。 3. 3 试剂 3. 3. 1 硝酸(密度 1.42 g/mL) 。 3. 3. 2 硝酸(1+5) 。 3. 3. 3 氢氟酸(密度 1.15 g/mL) 。 3. 3. 4 硼酸溶液(4%) 。 3. 3. 5 草酸溶液(2.5%) :25 g草酸溶于适量水中,加入 50 mL硝酸(3. 3. 1) ,用水稀释至 1000 mL, 混匀。 3. 3. 6 偶氮氯膦溶液(0.04%) 。 3. 3. 7 稀土标准溶液: 称取 0.1198 g氧化稀土(99.9%以上,预先在 850灼烧,冷却) ,于 100 mL烧杯中加入 10 m
5、L 盐 酸(密度 1.19 g/mL) ,加热溶解,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。移取 50.00 mL 置 于 1000 mL容量瓶中, 加入 10 mL硝酸 (3. 3. 2) , 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液 1 mL 含 5 g稀土。 注:氧化稀土是指包头矿产的。氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数为 0.835,其他地区矿物的换算因数,应 国家机械工业局 1999-06-24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 稀 土 镁 合 金 稀土总量、硅、镁的化学分析方法 Chemical analysis methods for total
6、rareearth, silicon, magnesiun in rareearth magnesium alloys JB/T 43941999 代替JB 439487 2000-01-01 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 JB/T 43941999 2 根据实际数据另行求出。 3. 3. 8 盐酸(0.1 N) 。 3. 3. 9 1苯3甲基4苯甲酰基吡唑酮5(PMBP)苯溶液:称取 0.2783 g PMBP 溶于 100 mL 苯中。
7、 3. 4 分析步骤 3. 4. 1 试样量 按表 1称取试样量。 表 1 稀 土 总 含 量 % 试 样 量 g 1.004.00 0.2500 4.0010.00 0.1000 3. 4. 2 空白试验 以不含稀土的硅铁标样随同试样做空白试验。 3. 4. 3 测定 3. 4. 3. 1 称取试样于塑料烧杯中, 加入 6 mL硝酸 (3. 3. 1 ) , 用塑料滴管边滴边摇加入氢氟酸 (3. 2. 3) 4 mL,待试样溶解后加入 50 mL 硼酸溶液(3. 3. 4 ) ,混匀,放置 10 min, 移入 100 mL容量瓶中, 用水 稀释至刻度,混匀。 移取 5.00 mL试液于 1
8、00 mL容量瓶中,加入 5 mL 硝酸(3. 3. 2) ,用水稀释至刻度,混匀。 3. 4. 3. 2 不含钍的试样 a)移取 5.00 mL 试液(3. 4. 3. 1) 于 25 mL 容量瓶中,加入 5 mL草酸溶液(3. 3. 5) 、5 mL 偶氮氯 膦溶液(3. 3. 6) ,用水稀释至刻度,混匀,将部分溶液移入 3 cm 比色皿,以空白试验作参比,于分 光光度计波长 680 nm处测量其吸光度。 b)工作曲线的绘制 移取 5.00 mL空白试验液 7份于 25 mL 容量瓶中,分别加入 0.00,0.50,1.00,2 .00,3.00,4.00, 5.00 mL 稀土标准溶
9、液(3. 3. 7) 、5 mL草酸溶液(3. 3 . 5) 、5 mL偶氮氯膦溶液(3. 3. 6 ) ,用水稀释 至刻度,混匀。将部分溶液移入 3 cm 比色皿中,以空白试验为参比,于分光光度计波长 680 nm 处测量 其吸光度,以稀土总量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 3. 4. 3. 3 含钍的试样 a) 移取 5.00 mL试液 (3. 4. 3. 1) 于 50 mL烧杯中, 加热蒸发至近干, 冷却, 加入 5 mL盐酸 (3.3.8) , 使盐类溶解,移入 60 mL分液漏斗中,加入 5 .0 mL PMBP苯溶液(3.3.9) ,振摇 1 min萃取,分层后, 水相放
10、入 25 mL 容量瓶中,再用 5.0 mL 盐酸(3.3.8)洗涤烧杯,倒入有机相,第二次振摇 1 min,分 层后,水相合并 25 mL容量瓶中,然后加入 5 mL草酸溶液(3.3.5) 、5 mL 偶氮氯膦溶液(3.3.6) , 用水稀释至刻度, 混匀。 将部分溶液移入 3 cm比色皿中, 以空白试验为参比, 于分光光度计波长 680 nm 处测量其吸光度。 b)移取 5.00 mL 空白试验液 7份,于 50 mL 烧杯中分别加入 0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00, 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准
11、网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 JB/T 43941999 3 5.00 mL 稀土标准溶液(3.3.7) ,以下按本条 a)项进行,测量其吸光度,并绘制工作曲线。 3. 5 分析结果的计算 按式(1)计算稀土总量的百分含量: RE=100 1 m m % (1) 式中:m1工作曲线上查得的稀土总量,g; m试样量,g。 3. 6 公差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列公差,用标样校验时不得超过表2所列公差1/2。 表 2 % 稀 土 总 含 量 公 差 1.004.00 0.20 4.0010.00 0.40 4 草酸盐重量法测定
12、稀土总量 4. 1 测定范围:5%40%。 4. 2 方法提要 试样在塑料烧杯中以硝酸、氢氟酸溶解,沸水浴蒸干,再移入玻璃烧杯中用硫酸冒烟去氟,经二次 氢氧化铵分离干扰离子,加入草酸,在pH1.52.0的酸性溶液中使稀土成草酸稀土沉淀,并灼烧成氧化 稀土,称量。 钍的干扰,用光度法测定氧化钍后计算时扣除。 4. 3 试剂 4. 3. 1 硝酸(密度1.42 g/mL) 。 4. 3. 2 氢氟酸(密度1.15 g/mL) 。 4. 3. 3 硫酸(1+1) 。 4. 3. 4 氢氧化铵(1+1) 。 4. 3. 5 氢氧化铵(1+4) 。 4. 3. 6 硼酸溶液(4%) 。 4. 3. 7
13、盐酸(1+1) 。 4. 3. 8 盐酸(1+4) 。 4. 3. 9 盐酸(1+19) 。 4. 3. 10 盐酸(0.225 N) 。 4. 3. 11 氯化铵洗液(2%) :用氢氧化铵(1+1)调至pH10。 4. 3. 12 草酸草酸铵混合洗液:草酸溶液(1.5%)与草酸铵溶液(1%)等体积混合。 4. 3. 13 草酸溶液(10%) 。 4. 3. 14 过氧化氢(1+9) 。 4. 3. 15 过氧化氢(密度1.10 g/mL) 。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e
14、 t ) 无需注册 即可下载 JB/T 43941999 4 4. 3. 16 抗坏血酸溶液(2%) 。 4. 3. 17 酒石酸溶液(5%) 。 4. 3. 18 对硝基酚指示剂(0.5%) 。 4. 3. 19 偶氮胂溶液(0.2%) 。 4. 3. 20 一氯乙酸缓冲溶液(pH1.7) :称取87 g一氯乙酸溶于200 mL水中,用氢氧化铵(1+1)调至 pH1.7(用pH计测量)。 4. 3. 21 氧化钍标准溶液 称取0.2106 g硝酸钍Th(NO3)44H2O (99.9%以上)于200 mL烧杯中,加入少量水溶解, 加入10 mL盐酸(密度1.19 g/ mL) ,蒸干,再加入
15、25 mL盐酸(密度1.19 g/mL)溶解,移入1000 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀,移取50.00 mL于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀, 此溶 液1 mL含氧化钍10 g。 4. 4 分析步骤 4. 4. 1 试样量 称取0.5000 g试样。 4. 4. 2 空白试验 以不含稀土的硅铁标样随同被测试样做空白试验。 4. 4. 3 测定 4. 4. 3. 1 称取试样于塑料烧杯中,加入3 mL硝酸(4. 3. 1)滴加5 mL氢氟酸(4. 3. 2) ,待试样溶解 后,在沸水浴上蒸干,加入6 mL硫酸(4. 3. 3) ,移入300 mL玻璃烧杯中,加蒸至冒硫酸白
16、烟,冷却, 用水冲洗杯壁,再加热至冒硫酸白烟,冷却,用水冲洗杯壁,加入20 mL盐酸(4. 3. 7) ,加热使盐类 溶解,加100 mL水,煮沸。 4. 4. 3. 2 用氢氧化铵(4. 3. 4)中和至氢氧化物沉淀析出,并过量20 mL,加热煮沸, 稍冷, 待沉淀下 沉后,趁热用快速定量滤纸过滤,用热的氯化铵洗液(4. 3. 11)洗涤烧杯2次、沉淀4次,弃去滤液。 4. 4. 3. 3 在漏斗上分次加入热盐酸 (4. 3. 7)溶解沉淀于原烧杯中,按4. 4. 3. 2再沉淀一次, 用氯化铵 洗液(4. 3. 11)洗烧杯34次,沉淀67次。 4. 4. 3. 4 在漏斗上分次加入热盐酸
17、(4. 3. 7)溶解沉淀于原烧杯中,用热盐酸(4. 3. 9)及热水洗净滤 纸,将溶液加热煮沸, 加入热水至约100 mL,加入50 mL草酸溶液(4. 3. 13) ,用氢氧化铵(4.3.4)调 至pH1.52.0(用精密pH试纸试验) ,煮沸,80左右保温10 min,在室温放置2 h以上,用致密定量 滤纸过滤。每次用23 mL草酸草酸铵混合洗液(4. 3. 12)洗烧杯34次、沉淀1012次。 4. 4. 3. 5 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,低温灰化,再于850的高温炉中灼烧40 min,取 出,于干燥器中冷却、称量,并灼烧至恒重。 4. 4. 3. 6 稀土氧化物沉淀中氧化
18、钍的测定 a) 将恒重后的稀土氧化物置于100 mL烧杯中, 加入5 mL盐酸 (4. 3. 7) 及数滴过氧化氢 (4. 3. 14) , 低温加热溶解,冷至室温,移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 b)移取试液本条a)5.00 mL于25 mL容量瓶中,加入2 mL抗坏血酸溶液(4. 3. 16) ,1 mL酒 石酸溶液(4. 3. 17)混匀,加入2滴对硝基酚指示剂(4. 3. 18) ,用氢氧化铵(4. 3. 4) 调至黄色, 用盐 酸(4. 3. 7)调至无色,加入2 mL盐酸(4. 3. 10) 、2.5 mL一氯乙酸缓冲溶液(4. 3. 20) 、2 mL偶氮胂 免费
19、标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 JB/T 43941999 5 溶液(4. 3. 19)用水稀释至刻度,混匀。将部分试液移入3 cm比色皿中,以试剂空白作参比,于分 光光度计波长590 nm处测量其吸光度。 c)工作曲线绘制 移取0.00,1.00,2.00,8.00 mL氧化钍标准溶液(4. 3. 21)分别置于一系列25 mL容量瓶中, 按本条b)项进行显色、测量其吸光度,以氧化钍量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4. 5 分析结果的计算
20、按式(2)计算稀土总量的百分含量: RE= () 100 835. 0 321 m mmm % (2) 式中: m1稀土氧化物和氧化钍的质量,g; m2氧化钍的质量,g; m3空白的质量,g; m试样量,g; 0.835稀土氧化物换算稀土总量的换算因数。 注:0.835 是包头矿产的氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数;其他地区矿物的换算因数,应根据实际数据另 行求出,或直接报稀土氧化物的百分含量。 4. 6 公差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列公差,用标准试样校验时不得超过表3所列公差的 1/2。 表 3 % 稀 土 总 含 量 公 差 5.0010.00 0.40 10.0020
21、.00 0.50 20.0030.00 0.60 30.0040.00 0.70 5 硅量的测定 5. 1 重量法测定硅量,按照GB/T 4333.1。 注:试样必须通过 140 目筛网。 容量法测定硅量,按本标准氟硅酸钾容量法,测定范围:25%50%。 5. 2 方法提要 试样(必须通过140目筛网) 以硝酸、 氢氟酸溶解,使硅转化为氟硅酸,加入硝酸钾使成氟硅酸钾 沉淀, 过滤后, 用氢氧化钠中和游离酸,然后加入沸水,使氟硅酸钾水解, 而释放出氢氟酸, 用氢氧化 钠标准溶液滴定。 溶解时若有酸不溶物, 应将其以碱熔融之,然后用光度法测定不溶物中硅量, 加入容量法所得结果 中。 5. 3 试剂
22、 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 JB/T 43941999 6 5. 3. 1 硝酸(密度1.42 g/mL) 。 5. 3. 2 氢氟酸(密度1.15 g/mL) ,优级纯。 5. 3. 3 过氧化氢(密度1.10 g/mL) 。 5. 3. 4 硝酸钾饱和溶液。 5. 3. 5 酒石酸尿素混合液:称取20 g酒石酸、10 g尿素溶于100 mL水中。 5. 3. 6 硝酸钾洗液:称取10 g硝酸钾溶于90 mL水中,加10 mL乙醇,混匀。
23、5. 3. 7 酚酞指示剂(1%) :称取1 g酚酞溶于60 mL乙醇中,用水稀释至100 mL,混匀。 5. 3. 8 中性水:将水煮沸15 min,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠标准溶液中和至稳定的微红色。 5. 3. 9 氢氧化钠标准溶液(0.1500 N) 5. 3. 9. 1 称取6 g优级纯氢氧化钠于1000 mL烧杯中,用水溶解,加入0.14 g氯化钡,用经煮沸驱除 二氧化碳的冷水稀释至1000 mL,静置使沉淀完全,然后加入0.05 g硫酸钠, 混匀,静置一天后, 取清 液贮存于塑料瓶中保存,标定后使用。 5. 3. 9. 2 标定:称取1.5000 g经120烘干1 h的邻苯
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