【JIS日本标准】JIS H1065-2006 Method for determination of selenium in copper and copper alloys.pdf
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1、 H 1065:2006 (1) 目 次 序文序文1 1 適用範囲 適用範囲1 2 引用規格 引用規格1 3 一般事項 一般事項1 4 定量方法 定量方法1 5 素共沈分離 素共沈分離 3, 3抽出吸光光度法抽出吸光光度法1 5.1 要旨 要旨1 5.2 試薬 試薬1 5.3 試料量 試料量2 5.4 操作 操作2 5.5 空試験 空試験3 5.6 検量線作成 検量線作成3 5.7 計算 計算3 6 ICP 発光分光法発光分光法3 6.1 要旨 要旨3 6.2 試薬 試薬3 6.3 試料量 試料量4 6.4 操作 操作4 6.5 空試験 空試験4 6.6 検量線作成 検量線作成5 6.7 計算
2、 計算5 H 1065:2006 (2) 規格, 工業標準化法第 14 条準用第 12 条第 1 項規定基, 日本伸銅協会(JCBA) 及財団法人日本規格協会(JSA),工業標準原案具日本工業規格改正申出, 日本工業標準調査会審議経,経済産業大臣改正日本工業規格。 ,JIS H 1065:1993 改正,規格置換。 規格,著作権法保護対象著作物。 規格一部,技術的性質特許権,出願公開後特許出願,実用新案権,又出願公開後 実用新案登録出願抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会 ,技術的性質特許権,出願公開後特許出願,実用新案権,又出願公開後実用新 案登録出願確認,責任。 日本工業規
3、格 JIS H 1065:2006 銅及銅合金中定量方法 Method for determination of selenium in copper and copper alloys 1 適用範囲適用範囲 規格,銅及銅合金(伸銅品,形銅,鋳物用銅地金及銅鋳物)中定量方法規 定。 2 引用規格引用規格 次掲規格,規格引用,規格規定一部構成。引用 規格,最新版(追補含。 )適用。 JIS H 1012 銅及銅合金分析方法通則 3 一般事項一般事項 分析方法共通一般事項,JIS H 1012 。 4 定量方法定量方法 定量方法,次。 a) 素共沈分離素共沈分離 3, 3抽出吸光光度法抽出吸光光度
4、法 方法,含有率 0.000 05 (質 量分率)以上 0.001 (質量分率)以下試料適用。 b) ICP 発光分光法発光分光法 方法,含有率 0.02 (質量分率)以上 1.2 (質量分率)以下試 料適用。 5 素共沈分離素共沈分離 3, 3抽出吸光光度法抽出吸光光度法 5.1 要旨要旨 試料硝酸過塩素酸混酸分解,過塩素酸白煙発生硝酸除去後,塩酸酸性 ,素()加,酸還元,素共沈分。沈殿 硝酸過塩素酸分解後,四酢酸二水素二(以下, “EDTA2Na” 。 )加銅。pH 調節後,3, 3加,生成 3, 3錯体抽出,光度計用,吸光度測定。 5.2 試薬試薬 試薬,次。 a) 塩酸塩酸 b) 硝酸
5、(硝酸(11) ) 2 H 1065:2006 c) 過塩素酸過塩素酸 d) 混酸(硝酸混酸(硝酸 2,過塩素酸,過塩素酸 5,水,水 3) e) 水(水(11,14) ) f) 素溶液素溶液 三酸化二素 0.20 g 水酸化溶液(200 g/L) 10 mL 溶解, 水液量 200 mL 。 g) 酸溶液酸溶液 酸一水和物 250 g 水溶解, 水液量 500 mL 。溶液,使用都度,調製。 h) 洗浄液洗浄液 塩酸(11) 500 mL 酸溶液g) 20 mL 加。溶液,使用 都度,調製。 i) 酸(酸(14) ) j) EDTA2Na 溶液溶液 四酢酸二水素二二水和物 2.0 g 水溶解
6、,水液量 100 mL 。 k) 3, 3溶液溶液 3, 3四塩酸塩 0.10 g 水 40 mL 溶解。 溶液,使用都度,調製。 l) m) 標準溶液(標準溶液(Se:5 g/mL) ) 99.9 (質量分率)以上0.500 g (200 mL)移入,時計皿覆,硝酸(11) 20 mL 加,穏加熱分解。常温 冷却後,時計皿下面及内壁水洗時計皿取除,溶液 1 000 mL 全量水用移入,水標線薄原液(Se:500 g/mL)。原液使 用都度,必要量水正確 100 倍薄標準溶液。 n) 溶液溶液 0.1 g 水酸化溶液(10 g/L) 10 mL 溶解,水液量 200 mL 。 5.3 試料量試
7、料量 試料量,5.00 g 。 5.4 操作操作 5.4.1 試料溶液調製試料溶液調製 試料,(200 mL)移入,時計皿覆,混酸 35 mL 加,穏加熱 分解。時計皿下面及内壁少量水洗浄時計皿取除。加熱続 過塩素酸白煙発生認加熱 1)。 放冷後, 水約 50 mL 加塩類溶解。 注注 1) 加熱温度高揮散,注意。加熱温度約 200 望。 5.4.2 分離分離 分離,次手順行。 a)5.4.1 得試料溶液,塩酸 50 mL 及素溶液5.2 f) 3 mL 加。酸溶液 5.2 g) 20 mL 加,加熱混約 10 分間沸騰後,熱 2)紙(5 種 B)用沈殿分,速洗浄液5.2 h) 3,4 回洗浄
8、。 ,沈殿中金属,空気接触酸化亜酸生成,水可溶 ,液中溶出。,洗浄速行。 b) 沈殿水元洗移, 漏斗下元置, 紙上熱硝酸(11) 30 mL 数回分加,紙上残存沈殿溶解後,紙上温水注紙十分 洗浄。溶液過塩素酸 1 mL 加,加熱過塩素酸白煙発生 1)。 3 H 1065:2006 c) 放冷後,水約 10 mL 及 EDTA2Na 溶液5.2 j) 5 mL3)加,更指示薬 溶液5.2 n) 2,3 滴加,水(11)溶液色黄色呈加。pH 計用水(14)又酸(14)溶液 pH 2.62.8 範囲調節後,水液 量約 30 mL 。 ,沈殿中含銅量多場合,EDTA2Na 溶液,10 mL 加。 注注
9、 2) 7080 程度望。 3) 通常,銅 15 mg 共存場合,EDTA2Na 溶液添加量 5 mL 十分銅 。 5.4.3 抽出抽出 抽出,次手順行。 a) 5.4.2 c)得溶液 3, 3溶液5.2 k)正確 6 mL 加, 時計皿覆, 50 約 1 時間加熱後,水中浸冷却。時計皿下面水洗浄時計皿取 除, 水(11)溶液色紫呈加。 pH 計用水(11) 溶液 pH 約 8 調節。 b) 溶液分液漏斗(100 mL)水用移入,水液量 50 mL 。正確 10 mL 加,約 1 分間激振混。静置二相分離後,下層水相捨。 5.4.4 吸光度測定吸光度測定 5.4.3 b)得有機相一部,乾紙又脱
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