【SN商检标准大全】SNT 2108-2008 进出口化妆品中巴比妥类的测定方法.pdf
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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口化妆品中巴比妥类的测定方法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犫 犪 狉 犫 犻 狋 犪 犾 狊 犻 狀犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准附录
2、和附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人: 白桦、 陈伟、 郝楠、 张青、 周新、 张帆。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口化妆品中巴比妥类的测定方法 范围 本标准规定了化妆品中巴比妥、 苯巴比妥、 异戊巴比妥和司可巴比妥酸钠的液相色谱测定方法。 本标准适用于皮肤清
3、洁类和护理类化妆品中巴比妥、 苯巴比妥、 异戊巴比妥和司可巴比妥酸钠的 测定。 原理 用甲醇提取化妆品中的巴比妥类物质, 提取液经离心过滤, 用高效液相色谱进行测定。根据其保留 时间定性, 外标法定量, 液相色谱质谱法确证。 试剂和材料 除非另有说明, 所用试剂均为分析纯, 水为二次去离子水或重蒸水。 甲醇: 优级纯。 乙腈: 色谱纯。 巴比妥标准物质: 纯度 。 苯巴比妥标准物质: 纯度 。 异戊巴比妥标准物质: 纯度 。 司可巴比妥酸钠标准物质: 纯度 。 巴比妥类标准储备溶液: 准确称取适量巴比妥、 苯巴比妥、 异戊巴比妥、 司可巴比妥酸钠标准物质 ( 精确到 ) , 以甲醇配制成浓度均
4、为 的标准储备溶液。 滤膜。 仪器与设备 高效液相色谱仪: 配有紫外检测器。 微量进样器, 。 超声波清洗器。 离心机: 大于 。 溶剂过滤器。 分析步骤 试样处理 称取化妆品试样约 ( 精确到 ) , 置于 具塞锥形瓶中, 加入 甲醇, 在超声波 清洗器中超声提取 , 将提取液移入 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 混匀。取部分溶液放入 离心管中, 在 离心 , 离心后的上清液经滤膜( ) 过滤, 所得滤液供液相色谱测定。 测定 色谱条件 ) 色谱柱: 柱, ( 内径) ,( 粒径) , 或相当者; 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b
5、 z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 ) 流动相: 乙腈水 ( 体积比) ; ) 流速: ; ) 检测波长: ; ) 柱温: 室温; ) 进样量: 。 标准工作曲线绘制 移取巴比妥类标准储备溶液配制成巴比妥、 苯 巴 比 妥、 异 戊巴 比 妥、 司 可 巴 比 妥 酸 钠 浓 度 为 、 、 、 、 标准工作溶液, 取 注入液相色谱仪, 按 色谱条件( ) 进行测定, 以色谱峰的峰面积为纵坐标, 与其对应的浓度为横坐标作图, 绘制标准工作 曲线。标准物色谱图参见附录。 试样测定 用微量进样器准确吸取
6、 试样溶液( ) 注入液相色谱仪, 按色谱条件( ) 进行测定, 记录 色谱峰的保留时间和峰面积。巴比妥类物质含量高, 样液超过线性范围的, 可用甲醇稀释后进行测定。 需要时, 用液相色谱质谱法进行确证( 参见附录) 。 空白试验 除不称取试样外, 均按上述步骤进行。 结果计算 结果按式( ) 计算: 犠 犮犞 犿 ( ) 式中: 犠 化妆品中巴比妥类物质的质量分数,; 犮 从标准工作曲线上查出的试样溶液中巴比妥类物质的浓度, 单位为毫克每升( ) ; 犞 试样定容体积, 单位为升() ; 犿 试样的质量, 单位为克() 。 测定低限及精密度 测定低限 本方法对巴比妥的测定低限为 。 本方法对
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