【SN商检标准大全】SNT 1117-2008 进出口食品中多种菊酯类农药残留量测定方法 气相色谱法.pdf
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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 代替 进出口食品中多种菊酯类农药残留量 测定方法 气相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狌 犾 狋 犻 狆 犾 犲狆 狔 狉 犲 狋 犺 狉 狅 犻 犱狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱 犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .
2、c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准代替 进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法 。 本标准与 相比主要变化如下: 标准的名称进行了修改; 标准适用范围由茶叶扩展到茶叶、 粮谷、 蔬菜、 水果; 增加了氟氯氰菊酯的测定内容, 可同时一次测定种菊酯类农药残留
3、; 略去了抽样步骤。 本标准的附录为规范性附录, 附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 丁慧瑛、 谢文、 蒋晓英、 吴娟、 朱银焕、 姚亮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r
4、e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口食品中多种菊酯类农药残留量 测定方法 气相色谱法 范围 本标准规定了食品中多种菊酯类农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于大米、 茶叶、 青菜、 黄瓜、 荷兰豆、 柑橘中联苯菊酯、 甲氰菊酯、 氯氟氰菊酯、 氯菊酯、 氟氯氰菊酯、 氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯农药残留量的测定。 方法提要 试样中的菊酯类农药残留经正己烷丙酮( ) 溶液提取, 离心后将上清液浓缩并用弗罗里硅土柱 净化, 气相色谱仪测定, 外标法定量。 试剂和材料 除另有说明
5、外, 所用试剂均为分析纯, 水为蒸馏水或去离子水。 乙醚: 高效液相色谱级。 正己烷: 高效液相色谱级。 丙酮: 高效液相色谱级。 氯化钠。 无水硫酸钠: 灼烧, 在干燥器内冷却至室温, 贮于密封瓶中备用。 弗罗里硅土: 粒度 ( 目 目) 。 灼烧, 使用前 活化, 在干燥器内冷却至室温, 加的水脱活, 备用。 净化柱: ( 内径) 玻璃柱, 底部垫约脱脂棉和约 无水硫酸钠, 弗 罗里硅土, 顶端加约 无水硫酸钠, 使用前用 正己烷淋洗。 净化柱: ( 内径) 玻璃柱, 底部垫约脱脂棉和约 无水硫酸钠, 弗 罗里硅土, 顶端加约 无水硫酸钠, 使用前用 正己烷淋洗。 联苯菊酯、 甲氰菊酯、
6、氯氟氰菊酯、 氯菊酯、 氟氯氰菊酯、 氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯标准物质: 纯度大于等于 , 见附录。 联苯菊酯、 甲氰菊酯、 氯氟氰菊酯、 氯菊酯、 氟氯氰菊酯、 氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯标准储备 溶液: 分别准确称取适量标准品, 用正己烷配成浓度为 的标准储备液。根据需要用正己烷 稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。标准储备液在冰箱中保存, 有效期为 个月, 混合 标准工作液在冰箱中保存, 有效期为个月。 仪器和设备 气相色谱仪: 配电子俘获测定器( ) 。 旋涡混合器。 离心机: 转速大于 。 吹氮浓缩仪。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w
7、w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 旋转蒸发器。 均质器。 多功能食品搅拌机。 粉碎机。 试样制备与保存 试样制备 茶叶及粮谷类 取代表性样品约 , 经粉碎机粉碎并通过 圆孔筛, 混匀, 装入洁净容器内密封, 标明 标记。 蔬菜及水果类 取代表性样品约
8、 , 将其可食部分先切碎, 经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀, 装入洁净容器内 密封, 标明标记。 试样保存 茶叶、 粮谷于以下保存; 蔬菜、 水果于 以下保存。在制样过程中, 应防止样品受到污染或 发生待测物残留量的变化。 测定步骤 提取 茶叶 称取试样 ( 精确至 ) 于 离心管中, 加入 氯化钠和 水, 充分混匀 , 浸泡 , 再加入 正己烷丙酮() 混合溶剂, 以 均质 , 并以 离心 , 将上层有机相转移入浓缩瓶中, 残渣中加入 正己烷丙酮() 混合溶剂, 重复提取一次, 合并上层有机相, 在 以下水浴减压浓缩至近干, 待净化。 大米 称取试样 ( 精确至 ) 于 离心管中, 加入 氯
9、化钠和 水, 充分混匀 , 浸 泡 , 再加入 正己烷丙酮( ) 混合溶剂, 以 均质 , 并以 离心 , 将上层有机相转移入浓缩瓶中, 残渣中加入 正己烷丙酮( ) 混合溶剂, 重复提取 一次, 合并上层有机相, 以下水浴减压浓缩至近干, 待净化。 青菜、 黄瓜、 荷兰豆、 柑橘 称取试样 ( 精确至 ) 于 离心管中, 加入 正己烷丙酮( ) 混合溶剂, 以 均质 , 加入 氯化钠, 摇匀, 于 离心 , 将上层有机相转移入浓缩瓶 中, 残渣中再加入 正己烷丙酮( ) 混合溶剂, 重复提取一次, 合并上层有机相, 在 以下水 浴减压浓缩至近干, 待净化。 净化 浓缩瓶中残留物用 正己烷溶解
10、洗涤两次, 茶叶提取液移入净化柱中( ) 中, 青菜、 黄瓜、 荷兰豆、 柑橘、 大米提取液移入净化柱中( ) 中, 弃去流出液, 用 正己烷乙醚() 混合溶 剂洗脱。流速为 , 收集全部洗脱液, 在 以下水浴减压浓缩至约 , 转移入离心管中, 用 吹氮浓缩仪吹干, 加入 正己烷溶解, 供气相色谱测定。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w
11、 . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 测定 气相色谱条件 ) 色谱柱: 石英毛细管柱, ( 内径) ( 膜厚) , 或相当者; ) 色 谱 柱 温 度: ( ) ( ) ( ) ( ) ; ) 进样口温度: ; ) 测定器温度: ; ) 载气: 氮气, 纯度大于等于 , 流速 , 尾吹气流速 ; ) 进样量:; ) 进样方式: 不分流进样, 后开阀。 色谱测定 根据样液中各种菊酯含量的情况, 选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊 酯的响应值均应在仪器测定的线性
12、范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条 件下联苯菊酯的保留时间约为 ; 甲氰菊酯的保留时间约为 ; 氯氟氰菊酯的保留时间约 为 ; 氯菊酯、的保留时间约为 、 ; 氟氯氰菊酯、的保留时间分别约 为 、 、 ; 氯氰菊酯、的保留时间分别约为 、 、 ; 氰戊菊酯、的保留时间分别约为 、 ; 溴氰菊酯的保留时间约为 。 标准品的色谱图参见附录中图 。 空白试验 除不加试样外, 均按上述测定步骤进行。 结果计算 用色谱数据处理软件或按式( ) 计算试样中各种菊酯的残留含量: 犡犻 犃犻犮犻犞 犃犻犿 () 式中: 犡犻 试样中各种菊酯残留的数值, 单位为毫克千克( ) ; 犃犻
13、样液中各种菊酯峰面积( 有异构体的菊酯应计算各异构体的峰面积之和) ; 犮犻 标准工作液中各种菊酯浓度的数值, 单位为微克毫升( ) ; 犞 最终样液定容体积, 单位为毫升( ) ; 犃犻 标准工作液中各种菊酯峰面积( 有异构体的菊酯应计算各异构体的峰面积和) ; 犿 最终样液所代表的试样量, 单位为克() 。 方法的测定低限和回收率 测定低限 在茶叶中, 本方法的测定低限: 甲氰菊酯和氯氟氰菊酯为 ; 联苯菊酯、 氯菊酯、 氟氯氰菊 酯、 氯氰菊酯、 氰戊菊酯和溴氰菊酯为 。 在大米、 青菜、 黄瓜、 荷兰豆、 柑橘中, 本方法的测定低限均为 。 回收率 样品的添加浓度及回收率的实验数据见表
14、。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 表 样品的添加浓度及回收率的实验数据 菊酯名称 添加浓度 ( ) 茶叶 回收率 添加浓度 ( ) 大米 回收率 荷兰豆 回收率 青菜 回收率 柑橘
15、 回收率 黄瓜 回收率 联苯菊酯 甲氰菊酯 氯氟氰菊酯 氯菊酯 氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犃 ( 规范性附录) 种菊酯种类表
16、表犃 种菌酯种类表 农药 中文名称 农药 英文名称 化学分子式 联苯菊酯 甲氰菊酯 氯氟氰菊酯 氯菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附
17、录 犅 ( 资料性附录) 标准品气相色谱图 联苯菊酯( ) ; 甲氰菊酯( ) ; 氯氟氰菊酯( ) ; 氯菊酯( ) ; 氯菊酯( ) ; 氟氯氰菊酯( ) ; 氟氯氰菊酯( ) ; 氟氯氰菊酯( ) ; 氯氰菊酯( ) ; 氯氰菊酯( ) ; 氯氰菊酯( ) ; 氰戊菊酯( ) ; 氰戊菊酯( ) ; 溴氰菊酯( ) 。 图犅 种菊酯类农药标准品气相色谱图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .
18、b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱 犛 犖犜 (犕 犲 狋 犺 狅 犱 犳 狅 狉 狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狌 犾 狋 犻 狆 犾 犲狆 狔 狉 犲 狋 犺 狉 狅 犻 犱 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀 狋 犲 犪 狊 犪 犿 狆 犾 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋)犻 狊狉 犲 狆 犾 犪
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