【SN商检标准大全】SN 2008-2007 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法.pdf
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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犪 狋 狌 犾 犻 狀犻 狀犳 狉 狌 犻 狋 犼 狌 犻 犮 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犎 犘 犔 犆犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标
2、准附录和附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 孔祥虹、 李建华、 乐爱山、 何学文、 张莹、 何强。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法 范围 本标准规定了果汁中棒曲霉毒素检验的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于苹果汁和梨汁中棒曲霉毒素含量的测定。
3、 方法提要 果汁( 浊汁要用果胶酶预处理) 中的棒曲霉毒素经乙酸乙酯萃取, 萃取液用碳酸钠溶液净化后, 经无 水硫酸钠脱水, 用液相色谱仪配紫外或二极管阵列检测器测定, 外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外, 试剂均为分析纯, 水为超纯水。 乙醇: 液相色谱纯。 冰乙酸。 乙腈: 液相色谱纯。 乙酸乙酯。 重铬酸钾。 浓硫酸: , 浓硫酸用水稀释至。 果胶酶溶液( ) : 活度为 。活度定义: 在 和 时,的果胶 溶液在酶的催化作用下, 内粘度降低 所需果胶酶的量。 无水硫酸钠: 经 灼烧, 置于干燥器内备用。 碳酸钠溶液: , 无水碳酸钠溶于 水中。 水: 重蒸馏水, 用乙酸调节至 为 。
4、 棒曲霉毒素标准品: 纯度大于等于 。 棒曲霉毒素标准储备液: 用 乙酸乙酯溶解 棒曲霉毒素后, 移入 的容量瓶, 乙酸 乙酯定容至刻度, 配成浓度约为 的标准储备液, 在 冷冻保存。棒曲霉毒素标准溶液 浓度的标定参见附录。 棒曲霉毒素标准工作液: 取 的经标定过的棒曲霉毒素标准溶液( 相当于) , 用氮气吹 干后溶解于 水中, 配成浓度为 , 根据需要再用 水稀释, 配成适当浓度的标 准工作液。 仪器和设备 高效液相色谱仪: 配紫外或二极管阵列检测器。 离心机: 。 离心管: , 具塞。 旋转蒸发器。 犛 犖犜 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免
5、费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 分液漏斗: 。 微量可调移液器: , , 。 滤膜: 。 水浴锅; 可调温。 旋涡混匀器。 阿贝折光计。 试样制备与保存 将所取试样充分混匀后, 分取出约 代表性样品, 均分成两份, 装入洁净的容器内, 作为试样。 密封并标明标记。将试样于条件下避光保存。 注:在制样的操作过程中, 应防止样品受到污染或发生棒曲霉毒素含量的变化。 测定步骤 样品处理 浓缩果汁( 稀释至可溶性固形物为 ) 和清汁不需要酶处理。取浊汁 ( 准确至 ) 于 离心管中, 加入 果胶酶溶液, 在旋涡混匀器上混匀 , 在 水浴锅
6、中加 热, 于 离心 。 提取和净化 量取 ( 准确至 ) 试样( 浊汁经酶解处理) , 置于 离心管中, 加入 乙酸乙酯 振摇提取 , 静止分层, 分出水相于另一个 离心管中, 再用乙酸乙酯提取水相两次, 每次 。 弃去水相, 合并三次乙酸乙酯提取液于分液漏斗中, 加入 碳酸钠溶液, 立即振摇 , 静止分层( 棒曲霉毒素在碱性溶液不稳定, 因此, 净化操作应尽快, 以免损失) 。上层有机相过 装有 无水硫酸钠的漏斗至浓缩瓶中; 碳酸钠水层用 乙酸乙酯提取一次, 弃去碳酸钠水层, 过 无水硫酸钠柱至浓缩瓶中, 在 水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干, 以 的水溶解残留 物, 经过 滤膜过滤后供液相色
7、谱测定。 测定 液相色谱条件 ) 色谱柱: 柱, ( 内径) , 粒径, 或相当者; ) 流动相: 乙腈水( , 体积比) ; ) 流速: ; ) 柱温: 室温; ) 检测波长: ; ) 进样量: 。 色谱测定 根据样液中棒曲霉毒素的含量情况, 选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中棒 曲霉毒素的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在选定的分析条件下, 对标准工作溶液和测定样液 等体积参插进样测定, 棒曲霉毒素的保留时间约为 。标准品色谱图参见附录中图 。 空白试验 除不加试样外, 均按上述测定步骤进行。 结果计算与表述 用色谱数据处理机或按式( ) 计算试样中棒曲霉毒素含量, 计算
8、结果需将空白值扣除: 犛 犖犜 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 犡 犃犮犞 犃犛犿 ()? 式中: 犡 试样中棒曲霉毒素含量, 单位为微克每升( ) ; 犃 样液中棒曲霉毒素的峰面积; 犮 标准工作溶液中棒曲霉毒素的浓度, 单位为微克每毫升( ) ; 犞 样液最终定容体积, 单位为毫升( ) ; 犃犛 标准工作溶液中棒曲霉毒素的峰面积; 犿 最终样液中所代表的试样量, 单位为毫升( ) 。 方法的测定低限、 回收率 测定低限 本方法测定低限为 。 回收
9、率 果汁中棒曲霉毒素的添加浓度及回收率的实验数据: 在 时, 回收率为 ; 在 时, 回收率为 ; 在 时, 回收率为 ; 在 时, 回收率为 。 犛 犖犜 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犃 ( 资料性附录) 棒曲霉毒素标准溶液浓度的标定 犃 仪器校正 测定重铬酸钾溶液的摩尔消光系数, 以求出使用仪器的校正因素。准确称取 经干燥的重铬酸 钾, 用 硫酸溶解后并准确稀释至 , 相当于 犮( ) 。再吸取 此稀释液于 容量瓶中, 加 硫酸稀释至刻
10、度, 相当于 溶液。再吸取 此稀释液于 容量瓶中, 加 硫酸稀释至刻度, 相当于 溶液。用 石英杯, 在最大吸收峰的波长( 接近 处) 用 硫酸作空白, 测得以上三种不同浓度的 摩尔溶液的吸光度, 并按式( ) 计算出以上三种浓度的摩尔消光系数。 犈 犃 犮 ( )? 式中: 犈 重铬酸钾溶液的摩尔消光系数; 犃 测得重铬酸钾溶液的吸光度; 犮 重铬酸钾溶液的摩尔浓度。 取三种浓度的摩尔消光系数的平均值犈并与重铬酸钾的摩尔消光系数值 比较, 即求出使用 仪器的校正因素, 按式( ) 进行计算。 犳 犈 ( )? 式中: 犳 使用仪器的校正因素; 犈 测得的重铬酸钾摩尔消光系数平均值。 若犳大于
11、 或小于 , 则使用仪器的校正因素可略而不计。 犃 棒曲霉毒素标准溶液的制备 取 储备液用氮气吹干后, 立即用 乙醇溶解残渣, 置于冰箱保存。该标准溶液 约为 。用紫外分光光度计以 石英比色皿测此标准溶液在 处的最大吸 收峰的波长及该波长的吸光度值, 以乙醇为参比溶液。 棒曲霉毒素标准溶液的浓度按式( ) 进行计算。 犮 犃犕 犳 犈 ( )? 式中: 犮 棒曲霉毒素标准溶液的浓度, 单位为微克每毫升( ) ; 犃 在波长 处测得的吸光度值; 犕 棒曲霉毒素的分子量等于 ; 犳 使用仪器的校正因素; 犈 棒曲霉毒素乙醇溶液在最大吸收波长 处的摩尔消光系数 。 犛 犖犜 免费标准下载网( w w
12、 w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犅 ( 资料性附录) 标准品色谱图 图犅 棒曲霉毒素标准品的液相色谱图 犛 犖犜 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 犖 狅 狋 犲:犜 犺 犻 狊犈 狀犵犾 犻 狊 犺狏 犲 狉 狊 犻 狅 狀,犪狋 狉 犪 狀 狊 犾 犪 狋 犻 狅 狀犳 狉 狅 犿狋 犺 犲犆 犺 犻 狀 犲 狊 犲狋 犲
13、狓 狋,犻 狊狅 狀 犾狔犳 狅 狉狉 犲 犳 犲 狉 犲 狀 犮 犲 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱 犃 狀 狀 犲 狓犃犪 狀 犱犪 狀 狀 犲 狓犅狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲犪 狀 狀 犲 狓 犲 狊 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳狋 犺 犲犖 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾犚 犲 犵 狌 犾 犪 狋 犻 狅 狀犆 狅 犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉 犆 犲 狉 狋 犻 犳
14、犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犛 犺 犪 犪 狀 狓 犻 犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犿 犪 犻 狀 犾 狔犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔犓 狅 狀 犵犡 犻 犪 狀 犵 犺 狅 狀 犵,犔 犻犑 犻 犪 狀 犺 狌 犪,犢 狌 犲犃 犻 狊 犺 犪 狀,犎 犲犡 狌 犲 狑 犲
15、狀,犣 犺 犪 狀 犵 犢 犻 狀 犵 ,犎 犲 犙 犻 犪 狀 犵 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犳 狅 狉犲 狀 狋 狉 狔 犲 狓 犻 狋 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狇 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狆 狉 狅 犿 狌 犾 犵 犪 狋 犲 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲 犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿 犲 犛 犖犜 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )
16、 无需注册 即可下载 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犪 狋 狌 犾 犻 狀 犻 狀犳 狉 狌 犻 狋 犼 狌 犻 犮 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犎 犘 犔 犆犿 犲 狋 犺 狅 犱 犛 犮 狅 狆 犲 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 狊 狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犪 狋 狌 犾 犻 狀 犻 狀犳 狉 狌 犻 狋 犼 狌 犻 犮 犲犫 狔犺 犻 犵 犺狆 犲 狉 犳 狅 狉 犿 犪 狀 犮 犲 犾 犻 狇 狌
17、 犻 犱犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狋 狅狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狆 犪 狋 狌 犾 犻 狀 犻 狀犪 狆 狆 犾 犲 犼 狌 犻 犮 犲犪 狀 犱狆 犲 犪 狉 犼 狌 犻 犮 犲 犘 狉 犻 狀 犮 犻 狆 犾 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱狅 犳犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犲狆 犪 狋 狌 犾 犻 狀 犻 狊犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犲 犱犳 狉 狅 犿狋 犺 犲 狋 犲 狊 狋 狊 犪 犿 狆 犾 犲
18、狑 犻 狋 犺犲 狋 犺 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲,犪 狀 犱狋 犺 犲 狀犮 犾 犲 犪 狀 犲 犱狌 狆犫 狔狊 狅 犱 犻 狌 犿犮 犪 狉 犫 狅 狀 犪 狋 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀(犆 犾 狅 狌 犱 狔犳 狉 狌 犻 狋 犼 狌 犻 犮 犲狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲狆 狉 犲 狋 狉 犲 犪 狋 犲 犱狑 犻 狋 犺狆 犲 犮 狋 犻 狀 犪 狊 犲犲 狀 狕 狔 犿 犲) 犜 犺 犲犲 狋 犺 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲 犲 狓 狋 狉 犪 犮 狋 犻 狊犱 狉 犻 犲 犱狑 犻 狋 犺犪 狀 犺 狔 犱 狉 狅 狌 狊狊 狅 犱 犻 狌 犿狊 狌
19、犾 犳 犪 狋 犲 犃 犳 狋 犲 狉 犲 狏 犪 狆 狅 狉 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 狋 犺 犲狊 狅 犾 狏 犲 狀 狋,狆 犪 狋 狌 犾 犻 狀 犻 狊狇 狌 犪 狀 狋 犻 狋 犪 狋 犻 狏 犲 犾 狔犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犲 犱犫 狔犎 犘 犔 犆狑 犻 狋 犺犝 犞狅 狉犇 犃 犇犱 犲 狋 犲 犮 狋 狅 狉,狌 狊 犻 狀 犵犲 狓 狋 犲 狉 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犿 犲 狋 犺 狅 犱 犚 犲 犪 犵 犲 狀 狋 狊犪 狀 犱犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 犝 狀 犾 犲 狊 狊狊 狆 犲 犮 犻 犳 犻 犲 犱,犪 犾 犾 狉 犲
20、犪 犵 犲 狀 狋 狊狌 狊 犲 犱狊 犺 狅 狌 犾 犱犫 犲狅 犳犪 狀 犪 犾 狔 狋 犻 犮 犪 犾 犵 狉 犪 犱 犲 “犠 犪 狋 犲 狉”犻 狊狌 犾 狋 狉 犪 狆 狌 狉 犲狑 犪 狋 犲 狉 犈 狋 犺 犪 狀 狅 犾:犎 犘 犔 犆犵 狉 犪 犱 犲 犃 犮 犲 狋 犻 犮犪 犮 犻 犱 犃 犮 犲 狋 狅 狀 犻 狋 狉 犻 犾 犲:犎 犘 犔 犆犵 狉 犪 犱 犲 犈 狋 犺 狔 犾 犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲 犘 狅 狋 犪 狊 狊 犻 狌 犿犱 犻 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 犲 犛 狌 犾 犳 狌 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱: 犿 狅 犾 犔,犿 犔犮 狅 狀 犮
21、 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犲 犱狊 狌 犾 犳 狌 狉 犻 犮犪 犮 犻 犱犱 犻 犾 狌 狋 犲 犱狋 狅犔狑 犻 狋 犺狑 犪 狋 犲 狉 犘 犲 犮 狋 犻 狀 犪 狊 犲犲 狀 狕 狔 犿 犲狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀(犲 狀 犱 狅 犵 犪 犾 犪 犮 狋 狌 狉 狅 狀 犪 狊 犲) :犜 狔 狆 犻 犮 犪 犾犪 犮 狋 犻 狏 犻 狋 狔 犝犵 犝 狀 犻 狋犱 犲 犳 犻 狀 犻 狋 犻 狅 狀: 狋 犺 犲犪 犿 狅 狌 狀 狋狅 犳犲 狀 狕 狔 犿 犲狑 犺 犻 犮 犺犮 犪 狋 犪 犾 狔 狕 犲 狊狋 犺 犲犱 犲 犮 狉 犲 犪 狊 犲犻 狀狏 犻 狊 犮 狅
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