【SN商检标准大全】SNT 2156-2008 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf
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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 气相色谱 质谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犳 犲 狀 犪 犿 犻 狆 犺 狅 狊 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀犳 狅 狅 犱 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋 犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔 犿 犪 狊 狊 狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔(犌 犆 犕 犛)犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
2、 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准附录 、 附录均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、 中华人民共和国重庆出入境检验检疫 局、 中华人民共和国山西出入境检验检疫局、 中华人民共和国云南出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 王明泰、 牟峻、 王国民、 薛萍、 卢利军、 马晓刚、 周晓、 韩大川。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖
3、犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口食品中苯线磷残留量的检测方法 气相色谱 质谱法 范围 本标准规定了食品中苯线磷残留量的气相色谱质谱检测方法。 本标准适用于柑桔、 苹果、 菠菜、 大葱、 白菜、 松子仁、 核桃仁、 茶叶、 蜂蜜、 鱼、 鸡肾、 鸭肝、 玉米、 糙米、 灵芝、 辣椒酱中苯线磷残留量的测定和确证。 方法提要 试样用乙腈提取, 以乙腈饱和的正己烷液液分配, 经固相萃取柱净化, 气相色谱质谱仪检
4、测, 外标 法定量。 试剂和材料 除另有规定外, 所用试剂均为分析纯, 水为二次蒸馏水。 乙腈: 残留级。 丙酮: 残留级。 正己烷: 残留级。 甲苯: 残留级。 甲苯 乙腈( , 体积比) : 量取 甲苯和 乙腈, 混匀。 乙腈饱和正己烷溶液: 取 正己烷, 乙腈于分液漏斗中, 振荡混匀, 待用。 苯线磷标准品( , , ) : 纯度大于等于 。 苯线磷标准储备溶液: 准确称取适量的苯线磷标准品, 用丙酮配制成浓度为 的标准储 备溶液。该溶液在冰箱中保存。 苯线磷标准工作溶液: 根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在 冰箱中保存。 氟罗里硅土固相萃取柱: , , 。 石墨化炭
5、黑固相萃取柱: , , , 或相当者。 中性氧化铝固相萃取柱: , , , 或相当者。 固相萃取柱: , , 。 仪器与设备 气相色谱 质谱仪: 配有电子轰击源( ) 。 混匀器。 离心机: 。 旋转蒸发器。 聚四氟乙烯离心管: 。 分液漏斗: 。 浓缩瓶: 。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 均质器。 试样制备与保存 试样制备 玉米、 糙米、 茶叶、 松子仁、 核桃仁、 灵芝 取代表性样品约 , 用粉
6、碎机粉碎, 混匀, 装入洁净容器, 密封, 标明标记。 柑桔、 苹果、 菠菜、 大葱、 白菜 取代表性样品约 , 将其可食用部分( 不可用水洗) 切碎后, 用捣碎机将样品加工成浆状, 混匀, 装入洁净容器, 密封, 标明标记。 鱼、 鸡肾、 鸭肝 鱼、 鸭肝取代表性样品约 、 鸡肾取代表性样品约 , 取可食部分, 经捣碎机充分捣碎均匀, 装入洁净容器, 密封, 标明标记。 蜂蜜 取代表性样品约 , 对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀; 对有结晶析出的蜂蜜样品, 在密闭情况 下, 将样品瓶置于不超过 的水浴中温热, 振荡, 待样品全部融化后搅匀, 迅速冷却至室温, 在融化时 应注意防止水分挥发。装入
7、洁净容器, 密封, 标明标记。 辣椒酱 取代表性样品约 , 搅拌均匀, 装入洁净容器, 密封, 标明标记。 试样保存 粮谷类、 坚果类、 茶叶、 蜂蜜、 辣椒酱试样于 保存; 其他类试样于 以下冷冻保存。 在抽样及制样的操作过程中, 应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤 提取 称取试样( 精确至 ) 于 离心管中, 加入 乙腈, 均质提取 , 于 离心 。将上清液倾入 离心管中, 残渣再用 乙腈重复提取一次, 合并上清液于 离心管中。加 乙腈饱和正己烷于离心管内, 振摇 后离心 , 弃去上层正己烷, 再加入 乙腈饱合的正己烷重复提取一次, 弃去上层正己烷, 于 水浴中旋转蒸发至
8、近干, 加 甲 苯乙腈() 溶液, 待用。 净化 鱼肉样品净化 自上而下将中性氧化铝固相萃取柱( ) 与氟罗里硅土固相萃取柱( ) 串联连接, 使用前用 甲苯 乙腈( ) 预淋洗, 弃去流出液。将样品提取液( ) 倾入柱中, 用 甲苯 乙腈( ) 进行洗脱。收集全部洗脱液于 浓缩瓶中, 于 水浴中旋转蒸发至近干。用丙酮溶解并定 容至 , 供气相色谱 质谱测定和确证。 鸡肾、 鸭肝、 灵芝样品净化 将样品提取液( ) 倾入预先用 甲苯 乙腈() 预淋洗的石墨化炭黑固相萃取柱( ) 中, 用 甲苯 乙腈( ) 进行洗脱。收集全部洗脱液于 浓缩瓶中, 于 水浴中浓缩至 近干, 加入 甲苯 乙腈( )
9、 溶液, 并将其倾入 固相萃取柱( ) 与氟罗里硅土固相萃取柱 ( ) 串联的固相萃取柱上 使用前用 甲苯 乙腈() 溶液预淋洗 , 用 甲苯 乙腈() 进行洗脱, 收集全部洗脱液于 浓缩瓶中, 于 水浴中浓缩至近干。用丙酮溶解并定容至 , 供气相色谱 质谱测定和确证。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 其他样品净化 自上而下将石墨化炭固相萃取柱( ) 与氟罗里硅土固相萃取柱( ) 串联连接, 使用前用
10、甲苯 乙腈( ) 预淋洗, 弃去流出液。将样品提取液( ) 倾入上述串联柱中, 用 甲苯 乙腈 ( ) 进行洗脱。收集第 洗脱液 于 浓缩瓶中, 于 水浴中浓缩至近 干。用丙酮溶解并定容至 , 供气相色谱质谱测定和确证。 测定 气相色谱 质谱条件 ) 色谱柱: 石英毛细管柱, ( 内径) , 或相当者; ) 色谱柱温度: ( ) ( ) ( ) ; ) 进样口温度: ; ) 色谱 质谱接口温度: ; ) 载气: 氦气, 纯度大于等于 , 流速 ; ) 进样量:; ) 进样方式: 无分流进样, 后开阀; ) 电离方式: ; ) 电离能量: ; ) 测定方式: 选择离子监测方式; ) 选择监测离子
11、() : 定量离子 , 定性离子 、 、 ; ) 溶剂延迟: 。 气相色谱 质谱检测及确证 根据样液中苯线磷含量情况, 选定浓度相近的标准工作溶液, 标准工作溶液和待测样液中苯线磷的 响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述气相色谱 质谱条件下, 苯线磷标准物质的保留时间约为 , 其监测离子() 为 、 、 、 ( 丰度比 ) 。 标准溶液及样液均按 规定的条件进行测定, 如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出 现, 则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致, 并且在扣除背景后的 样品谱图中, 所选择的离子均出现; 同时所选择离
12、子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一致, 相似度在允差之内( 见表) , 被确证的样品可判定为苯线磷阳性检出。在 规定的条件下, 苯线磷 标准物质的气相色谱质谱选择离子色谱图和质谱图参见附录中图 和附录中图 。 表 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 空白试验 除不称取试样外, 均按上述步骤进行。 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式( ) 计算试样中苯线磷残留量, 计算结果应扣除空白值: 犡犺 犮犞 犺犿 () 式中: 犡 试样中苯线磷残留量, 单位为毫克每千克( ) ; 犺 样液中苯线磷的色谱峰高; 犺 标准工作液中苯线磷的色谱峰高; 犮 标准工作液
13、中苯线磷的浓度, 单位为微克每毫升( ) ; 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 犞 样液最终定容体积, 单位为毫升( ) ; 犿 最终样液所代表的试样质量, 单位为克, () 。 测定低限和回收率 测定低限和确证低限 本方法的测定低限和确证低限: 柑桔、 苹果、 菠菜、 大葱、 白菜、 鸡肾、 鸭肝、 玉米、 糙米、 茶叶、 松子仁、 核桃仁、 灵芝、 辣椒酱为 , 蜂蜜、 鱼为 。 添加浓度及回收率范围
14、 本方法添加浓度及回收率范围见表。 表 本方法添加浓度及回收率范围 样 品 名 称测定低限和确证低限 ( )回收率 鸡肾 鸭肝 大葱 波菜 白菜 松子仁 核桃 柑桔 苹果 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 表 ( 续) 样 品 名 称测定低限和确证低限 ( )回收率 糙米 玉米 茶叶 灵芝 辣椒酱 鱼 蜂蜜 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z
15、 . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犃 ( 资料性附录) 苯线磷气相色谱 质谱选择离子色谱图 图犃 苯线磷( 犵 犿 犔) 气相色谱质谱选择离子色谱图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犅 ( 资料性附录) 苯线磷气相色谱 质谱图 图 犅 苯线磷气相色谱 质谱图 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传
16、阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱 犃 狀 狀 犲 狓犃犪 狀 犱犃 狀 狀 犲 狓犅狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲狅 犳 犻 狀 犳 狅 狉 犿 犪 狋 犻 狏 犲 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊狆 狉 狅 狆 狅 狊 犲 犱犫 狔犪 狀 犱犻 狊狌 狀 犱 犲 狉狋 犺 犲犮 犺 犪 狉 犵 犲狅 犳狋 犺 犲犖 犪 狋 犻 狅 狀 犪 犾犚 犲 犵
17、狌 犾 犪 狋 犻 狅 狀犆 狅 犿犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀犳 狅 狉 犆 犲 狉 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱犃 犮 犮 狉 犲 犱 犻 狋 犪 狋 犻 狅 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱狑 犪 狊犱 狉 犪 犳 狋 犲 犱犫 狔狋 犺 犲犑 犻 犾 犻 狀犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀牔犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌,犆 犺 狅 狀 犵 狇 犻 狀 犵犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀牔犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲
18、 犪 狌,犛 犺 犪 狀 狓 犻犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀牔犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌,犪 狀 犱犎 狌 狀 犪 狀 犈 狀 狋 狉 狔 犈 狓 犻 狋 犐 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀牔犙 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲犅 狌 狉 犲 犪 狌 犕 犪 犻 狀犱 狉 犪 犳 狋 犲 狉 狊狅 犳 狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犪 狉 犲 犠 犪 狀 犵犕 犻 狀 犵 狋 犪 犻,犕 狌犑 狌 狀,犠 犪 狀 犵犌 狌 狅 犿 犻 狀,犡 狌 犲犘 犻 狀 犵,犔 狌犔 犻 犼 狌 狀,犕 犪
19、犡 犻 犪 狅 犵 犪 狀 犵,犣 犺 狅 狌犡 犻 犪 狅, 犎 犪 狀犇 犪 犮 犺 狌 犪 狀 犜 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 狊犪狆 狉 狅 犳 犲 狊 狊 犻 狅 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱犳 狅 狉犲 狀 狋 狉 狔 犲 狓 犻 狋 犻 狀 狊 狆 犲 犮 狋 犻 狅 狀犪 狀 犱狇 狌 犪 狉 犪 狀 狋 犻 狀 犲狆 狉 狅 犿 狌 犾 犵 犪 狋 犲 犱犳 狅 狉 狋 犺 犲 犳 犻 狉 狊 狋 狋 犻 犿 犲 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面
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