【SN商检标准大全】SN 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞检测方法 原子荧光光谱法.pdf
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1、书书书 ? ? 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 ? ? ? ? ? ? ? ? 进出口果汁中铅? 镉? 砷? 汞检测方法 原子荧光光谱法 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?发布? ? ? ?
2、 ? ? ? ? ? ?实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前?言 ?本标准的附录?为资料性附录? 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口? 本标准由中华人民共和国陕西出入境检验检疫局负责起草? 本标准主要起草人? 乐爱山? 张新智? 赵收创? 王昌钊? 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 免费标准下载网( w w w . f r e e b
3、z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口果汁中铅? 镉? 砷? 汞检测方法 原子荧光光谱法 ?范围 本标准规定了果汁中铅? 镉? 砷? 汞的原子荧光光谱检测方法? 本标准适用于果汁中铅? 镉? 砷? 汞的检测? ?规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款?凡是注日期的引用文件? 其随后所有 的修改单? 不包括勘误的内容? 或修订版均不适用于本标准? 然而? 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本?凡是不注日期的引用文件? 其最新版本适用于本标准? ? ? ?
4、 ? ? ? ? ?分析实验室用水规格和试验方法? ? ? ? ? ? ? ? ?方法提要 试样消解后? 在特定介质中铅? 砷与硼氢化钾反应生成挥发性氢化物? 汞与硼氢化钾反应生成原子 态汞? 镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质? 由氩气载入石英原子化器中? 在空心阴极灯照射下? 发射 出特征波长的荧光? 其荧光强度与测定元素含量成正比? 与标准系列比较定量? ?试剂和材料 除另有规定外? 所用试剂均为分析纯? 水为去离子水? 符合? ? ? ? ? ? ? ?中? ?条二级水的规 定? ? ? ?硝酸? 优级纯? ? ?盐酸? 优级纯? ? ?抗坏血酸? ? ?氢氧化钾? ? ?铁氰化钾?
5、? ?硫脲? ? ?硼氢化钾? ? ?硝酸溶液? ? ? ? ?硝酸溶液? ? ? ? ? ?盐酸溶液? ? ? ? ? ?盐酸溶液? ? ? ? ? ?抗坏血酸溶液? ? ? ? ? 称取? ?抗坏血酸? ? ? ? 溶于水中? 稀释至? ? ? ? 混匀? 用时现配? ? ? ?氢氧化钾? ? ? ? 称取? ? ?氢氧化钾? ? ? ? 溶于水中? 稀释至? ? ? ? 混匀? ? ? ?氢氧化钾? ? ? 称取? ?氢氧化钾? ? ? 溶于水中? 稀释至? ? ? ? 混匀? ? ? ?硫脲溶液? ? ? ? 称取? ?硫脲? ? ? ? 溶于? ? ? ?水中? 混匀? 用时现配?
6、? ? ?硼氢化钾? ? ? 混合溶液? 称取? ? ?硼氢化钾? ? ? ? ? ?铁氰化钾? ? ? 溶于氢氧化钾 ? ? ? ? 中? 稀释至? ? ? ? 混匀? 用时现配? ? ? ?硼氢化钾? ? ? 混合溶液? 称取? ? ?硼氢化钾? ? ? ? 溶于氢氧化钾? ? ? 中? 稀释至 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 ? ? ? ?混匀? 用时现配? ? ? ?硼氢化钾? ? ? 混合溶液? 称取? ?
7、 ?硼氢化钾? ? ? ? 溶于氢氧化钾? ? ? 中? 稀释至 ? ? ? ?混匀? 用时现配? ? ? ?预还原剂溶液? 称取? ?硫脲? ? ? ? ?抗坏血酸? ? 溶于水中? 稀释至? ? ? ? 用时 现配? ? ? ?铅标准储备液? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?镉标准储备液? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?砷标准储备液? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?汞标准储备液? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?钴标准储备液? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?铅标准工作液? ? ? ? 用硝酸溶液
8、? ? 逐级稀释铅标准储备液? ? ? ? ? ? ?镉标准工作液? ? ? 用盐酸溶液? ? ? 逐级稀释镉标准储备液? ? ? ? 加入? ? ?硫脲溶 液? ? ? ? ? ?含钴溶液? ? ? ? 用盐酸溶液? ? ? 定容至? ? ?用时现配? ? ? ?砷标准工作液? ? ? ? 用盐酸溶液? ? ? 逐级稀释砷标准储备液? ? ? ? 加入预还原剂溶液 ? ? ? ? ? ? 用盐酸溶液? ? ? 定容至? ? ?用时现配? ? ? ?汞标准工作液? ? ? ? 用硝酸溶液? ? 逐级稀释汞标准储备液? ? ? ? 用时现配? ? ? ?含钴溶液? ? ? ? ? 用硝酸溶液?
9、? ? 逐级稀释钴标准储备液? ? ? ? ?仪器 ? ?原子荧光光度计? 配备铅? 镉? 砷? 汞空心阴极灯? ? ?微波消解装置? ?样品制备和保存 振摇果汁? 使其充分混匀? 均分为两份? 分别置于洁净容器中? 密封加贴样品标识? 于?条件 下保存?制样操作过程中应防止样品受到污染或待测物含量的变化? ?分析步骤 ? ?试样消解及待测溶液的制备 称取试样? ? 精确至? ? ? ? ? 置于消解罐中? 加入? ?水和硝酸? ? ? ? ? 按仪器操作规 程设定温度压力? 消化至消化液呈无色或淡黄色? 微波消解装置工作条件参见附录?表? ? ?同时做 试剂空白实验? ? ? ?测定铅时?
10、样品消解完毕? 赶尽硝酸? 转移至? ? ?容量瓶? 用硝酸溶液? ? ? 定容混匀? 待测? ? ? ?测定镉时? 样品消解完毕? 赶尽硝酸? 转移至? ? ?容量瓶? 加入硫脲溶液? ? ? ? ? ? ? 含钴溶液? ? ? ? ? 用盐酸溶液? ? ? 定容至刻度? 混匀? 待测? ? ? ?测定砷时? 样品消解完毕? 赶尽硝酸? 转移至? ? ?容量瓶? 加入预还原剂? ? ? ? ? ? 用盐 酸溶液? ? ? ? 定容至刻度? 混匀? 放置? ? ? ?待测? ? ? ?测定汞时? 样品消解完毕? 转移至? ? ?容量瓶? 用硝酸溶液? ? ? 定容至刻度? 摇匀待测? ? ?测
11、定 ? ? ?根据使用仪器的类型及待测元素? 将仪器调至最佳测定条件?设定标准系列各点浓度及试样质 量? ? ? 定容体积? ? ? 结果浓度单位?待仪器稳定后依次测定标准空白溶液? 标准系列? 样品空白溶 液? 样品溶液? ? ? ?各元素标准系列浓度见表? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 表?各元素标准系列浓度 元?素 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
12、 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?各元素载流溶液见表? 表?各元素载流溶液 元?素载流溶液 ? ? 硝酸溶液? ? ? ? 盐酸溶液? ? ? ? ? 盐酸溶液? ? ? ? ? 硝酸溶液? ? ? ? ?各元素还原剂溶液见表? 表?各元素还原剂溶液 元?素还原剂溶液 ? ? 硼氢化钾? ? 混合溶液? ? ? ? ? 硼氢化钾? ? 混合溶液? ? ? ? ? 硼氢化钾? ? 混合溶液?
13、? ? ? ? 硼氢化钾? ? 混合溶液? ? ? ? ? ?原子荧光光谱仪工作条件参见附录?表? ? ? ? ?标准曲线线性范围? 铅? ? ? 镉? 砷? ? 汞 ? ? ? ? ?工作曲线? 线性相关系数?大于等于? ? ? ? ?结果计算 样品中测定元素的含量按式? ? 计算 ? ? ? ? ? 式中? ? ? ?试样中测定元素的含量? 单位为微克每千克? ? ? ? ? ? ? ? ? ?试样液中测定元素的浓度? 单位为微克每升? ? ? ? ? ? ?样品空白液中测定元素的浓度? 单位为微克每升? ? ? ? ? ? ?试样液定容体积? 单位为毫升? ? ? ? ? ?试样质量?
14、单位为克? ? ?方法的测定低限? 回收率 ? ?方法的测定低限? 铅? ? ? ? ? ? 镉? ? ? ? 砷? ? ? ? ? 汞? ? ? ? ? ?方法回收率? 在果汁中铅? 镉? 砷? 汞的添加浓度及其回收率实验数据见表? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 表?各元素添加浓度及回收率 元?素添加量? ? ? ? ? ? ?回收率? 铅 镉 砷 汞 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
15、? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 免费标准下载网( w w w . f r e e b z
16、 . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附?录? ? 资料性附录? 原子荧光光谱仪及微波消解装置工作条件 表? ?微波消解装置工作条件 步?骤 功率? 最?大 ? 升温时间? ? ? ? 压力? ? ? 控制温度? ? 保持时间? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 表? ?原子荧光光谱仪工作条件 负高压? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 加热温度? ? ? ? 灯电流? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
17、? 载气流量? ? ? ? ? ? ? ? 辅助灯电流? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 屏蔽气流量? ? ? ? ? ? ? ? 观测高度? ? 测量方法 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 读数方式 ? ? ? ? ? ? ? ? 读数时间? ? 延迟时间? ? ? 重复次数 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
18、 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
19、 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
20、 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 ?
21、 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
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