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1、3 6 8实用预防医 学 2 0 0 4 年4 月 第1 1 卷 第2 期 P r a c t ic a l P r e v e n t iv e M e d ic i n e , A p r . 2 0 0 4 , V o l 1 1 , N o . 2 文章编号: 1 0 0 6 一 3 1 1 0 ( 2 0 0 4 ) 0 2 一 0 3 6 8 一 0 2 两种前处理对乙酞丙酮法测定食品中甲醛的影响比较 卢岚, 王春峨 摘要:本文对乙酞丙酮法测定食品中甲醛的两种前处理方法进行了比 较, 结果表明用蒸馏法进行样品前处理时, 在 蒸馏过程中不同食品的某些化学成分发生改变, 产生甲醛而对测
2、定结果有干扰, 而采用浸泡提取测定食品中甲醛, 有效避 免了假阳性的发生, 为方法的进一步完善提供一定的检测依据。 关键词: 食品; 甲醛; 浸泡; 蒸馏; 前处理 中图分类号: u一 3 3 1文献标识码: B 甲醛是一种毒性很强的破坏生物细胞蛋白质的原生物质, 可引起人体过敏, 肠道刺激反应, 食物中毒等疾患。从甲醛的 毒性考虑, 中华人民共和国 食品卫生法 明确规定禁止加人非 食品用化学物质川。由于甲 醛或甲醛次硫酸氢钠( 俗称: 吊白 块) 可以防腐并能改变一些食品的感官, 在利益的驱使下, 一些 不法分子向白糖、 面粉、 腐竹、 米粉、 水发制品等食品中加人了 甲醛或吊白块, 但至今
3、我国没有制定统一的国标检测方法。目 前有关参考方法的样品前处理较繁琐且耗时, 不适合批量样品 的检测, 最重要的是其测定各种食品的样品空白值较高, 波动 范围大, 给结果的正确判断带来一定的难度。为解决这些问 题, 遂利用甲醛易溶于水的性质, 直接用水浸泡样品后提取甲 醛进行测定, 可以有效避免样品成分分解, 产生甲醛的干扰, 防 止假阳性的发生, 且该方法的回收率和重现性均较好, 现将结 果报告如下。 1 . 1 仪器与试剂 L V 1 6 0 0 紫外可见分光光度计; 乙酞丙酮溶 液: 在1 0 0 m l 蒸馏水中 加人醋酸按2 5 g , 冰醋酸3 m l 和乙酞丙 酮0 . 4 r
4、n l , 振摇促溶; 1 0 阔m l 甲 醛标准使用液。 1 . 2 样品处理 将样品细细捣碎, 准确称取约2 0 g 置于广口 试剂瓶中, 准确加人蒸馏水 1 0 0 m l , 加塞振摇数分钟, 超声 2 0 m i n 后, 过滤。 1 . 3 样品测定取滤液 1 0 m l , 加乙酞丙酮溶液 1 m l , 混匀置 沸水浴中3 m i n , 取出冷却。以空白管调零, 于4 1 5 n m处以 1 c m比色杯进行比色, 同时作样品空白对照。并作标准曲线, 查 标准曲线后计算结果。 2. 1 结果 样品测定结果按实验部分提供前处理方法测定了表 1 所列样品中的甲醛, 同时按蒸馏法
5、进行处理测定, 由表 1 可见 蒸馏法测定的结果比浸泡法测定的结果偏高。 材料与方法 作者单位: 湖南省疾病预防控制中心( 中国湖南长沙4 1 0 0 0 5 ) 作者简介: 卢岚( 1 9 7 6 一) , 女, 湖南长沙人, 学士, 技师, 主要从事卫生检验工作。 的阳 性率也达到了1 0 . 8 5 % “ , 究其原因是引进带毒鼠种和实 验动物与当地室外野鼠接触两方面, 所以对动物进行定期监测 和饲养环境按标准建设就显得尤为重要。 3 . 2 建议 饲养实验动物的相关单位应查明并杜绝传染源, 切断传播途径, 对动物进行必要的预防接种, 提高动物抵抗疾 病的能力。根据不同等级的实验动物分
6、别制定科学的饲养管 理和卫生防疫制度, 建立合理的环境设施, 严格区分繁殖区和 实验区, 各种动物要分开饲养, 以防交叉污染, 对实验动物的房 舍、 用具定期消毒, 外来动物要严格隔离检疫, 外环境要定期杀 虫灭鼠, 防止野生动物和昆虫进人饲养室和实验室, 同时要加 强密切接触者的个人卫生和个体防护。一旦发现疫情及时上 报, 迅速隔离患病动物, 危害大的疫病采取封锁和处死患病动 物等综合措施, 进行严密彻底的的消毒, 以防疫情扩散, 应加大 实验动物的质量监测力度, 严格执行 实验动物管理条例 , 遵 循检测规则, 对实验动物进行长期规律的质量监测。 参考文献 们陈主初, 吴端生, 王宗保.
7、实验动物学 M . 长沙: 湖南科学技术出版 社, 2 0 0 2 . 2 4 2 . 2 l 戴德芳, 龙清忠, 刘运芝, 等. 湖南省1 9 9 2 -1 9 %年流行性出血热监 测一实验动物监测及实验室感染者调查【 J l . 中国媒介生物学及控 制杂志, 1 9 9 6 , 7 ( 专3 ) : 1 9 1 一1 9 2 ( 收稿日 期: 2 0 0 3 一 1 2 一 1 1 ) 万方数据 实用预防医学2 0 0 4 年4 月 第1 1 卷第2 期P r a c t ic a l P r e v e n t iv e M e d ic i n e , A p r . 2 0 0 4
8、, V o l 1 1 , N o . 2 3 6 9 表1 两种样品前处理方法测定食品中甲醛含.( m g / k g ) 样品名称浸泡法蒸馏法 口5之石3459 27今1314今么或丘 阿拉伯鱿鱼 虾仁 米粉 1 一 干 笋 水发墨鱼 阴性对照米粉 腐竹 百叶 2 1 . 2 1 . 0 1 1 . 4 1 2 . 8 1 . 0 1 . 0 1 . 0 1 . 0 衰2 水漫泡法测定食品中甲醛的精密度实验( m g / 掩) 侧定值 样品名称 1234 c v( %) 1 2 3 4 33281530 扁米粉 I 扁米粉 2 圆米粉 I 圆米粉 2 4. 2 4 . 3 9. 7 9 .
9、 3 4 . 3 9. 1 1 7 . 4 1 7 . 9 1 7 . 3 1 2 . 0 1 2 . 4 1 1 . 8 4. 2 0. 1 4 9 . 4 0 . 2 6 1 7 . 5 0. 2 7 1 2 . 2 0. 3 6 衰3 水漫泡法侧定t品中甲 醛的回收实V( u g ) 样品编号本底值加标值测定值回收率( %) l0l98 8. 415. 7 5 3 讨论 经研究, 发现蒸馏法在检测食品中甲醛时, 结果偏高, 分析 主要是样品处理过程中分解出甲醛造成的, 按照蒸馏法进行样 品处理时, 由于各种食品的化学成分较复杂, 加酸后, 又经高温 蒸馏发生了一系列的化学变化, 样品中的
10、某些含C, H, O类物 质, 如: 蔗糖等可能分解成甲醛, 与乙酞丙酮反应, 造成基体干 扰, 使结果偏高2 1 。 一般来说小麦粉为2 一1 4 m g / 掩, 绿豆粉2 m g / 掩, 腐竹4 . 6 m g / 吨, 一些海产品也常有几毫克/ 公斤, 甚至 几十毫克/ 公斤的甲醛存在。但样品只经浸泡提取时, 条件相对 温和, 食品的化学成分不会发生太大的变化, 只要是人为加人的 甲醛就可以迅速浸泡提取出来进行测定, 而没有基体的干扰。 且该方法灵敏快速, 简单易行, 准确度和精密度较好。 对同一样 品而言, 可以认为蒸馏法测定结果偏高的部分就是该样品的基 体干扰。 样品加水浸泡时为
11、使样品中的游离甲醛完全溶于水, 振摇 和超声的时间可适当延长。经浸泡后, 有的样品浸泡液混浊或 色素的干扰, 一方面可以作样品空白对照进行去除。另一方面 对于蛋白质的干扰, 可加醋酸铅沉淀, 过滤, 对于有色素干扰的 样品可加粉沫性活性碳吸附, 混匀放置1 0 m i n , 用慢速定性滤纸 过滤。经实验证明, 醋酸铅和活性碳对甲醛的含量没有影响。 由于样品前处理方法的不同导致食品中甲醛测定结果的不 同, 经分析比较, 我们认为用浸泡法进行样品处理测定甲醛快速 准确, 可操作性强, 有效避免了假阳性的发生, 提高检测的准确 率, 为食品的监督打假工作提供可靠的检测依据。 1 8. 7 35.
12、7 5 1 4 . 2 2 4. 3 4 3 5. 0 5 参考文献 2 4. 4 4 5 . 7 5 4 0 . 8 0 9 6 5 . 7 5 3 0 . 3 6 1 0 3 2 . 2 方法精密度实 验 对四种不同形态米粉样品进行测定, 四 次平行测 定值之间的变异系数在1 . 5 %- 3 . 3 %, 见表2 0 2 . 3 方法准确度实 验 按2 0 g 样品加人5 . 7 5 ti g 甲醛, 进行回 收实验, 回收率范围为%一1 0 3 %, 见表3 0 们 中华人民共和国食品卫生法 2 1 , 1 9 9 5 一 1 0 一 3 0 . 2 范获, 潘振球, 曹华娟. 食品中
13、甲醛测定前处理的干扰问题探讨 J l 实用预防医学, 2 0 0 2 , 9 ( 4 ) : 4 1 2 ( 收稿日 期: 2 0 0 3 一 1 2 - 0 4 ) 中国医学文摘 儿科学 征稿通知 1 、 征集有关儿科系统疾病的诊断、 治疗、 护理等有关文章。文体包括论著、 病例报告、 临床病理( 例) 讨论、 误诊病例分析, 综述、 讲座类文章。 2 、 来 稿应具有创造性、 科学性、 实用性, 论点明确, 资料可靠, 文字精炼, 层次清楚, 数据准确, 书写工整规范, 必要时应做统 计学处理。论著、 综述、 讲座等一般不超过5 0 0 0 字, 论著摘要、 病例报告等不超过 1 5 0 0字, 临床病理讨论在2 0 0 0 字以 内, 并需附病理照片。 3 、 文稿需用原稿纸书写或打字( 不要复印件) , 字迹要求工整、 清晰。特殊文种、 上下角标符、 需排料体应予注明。 4 、 来稿需附单位的推荐信。 5 、 来稿一律文责自负。 6 、 文章一经审定发表, 将蜡寄第一作者样本一册, 论文证书一份, 未被采用的稿件, 怒不退稿。 7 、 每篇文章收取稿件处理费2 0 元。 8 , 邮寄地址( 1 1 0 0 0 5 ) 辽宁省沈阳市和平区集贤 街7 9 号 中国医学文摘 儿科学 编样部魏赤平收。 万方数据
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