乙烯砜型活性染料水解动力学的HPLC研究.pdf
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1、第2 7 卷第9 期 2 0 0 6 年9 月 纺织学报 J o 哪a lo f r e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 2 7N o 9 S e p 2 0 0 6 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 6 ) 0 9 0 0 0 9 0 5 乙烯砜型活性染料水解动力学的H P L C 研究 王正佳,邵敏,邵建中 ( 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江杭州3 1 0 0 1 8 ) 摘要采用反相离子对高效液相色谱法研究了活性艳蓝K N R ( c I 活性蓝1 9 ) 在不同时间、温度、p H 值条件下的 水解反应。在染
2、料转变为乙烯砜型后,当 0 H 一 为常数时,该水解反应为准一级反应,水解速率随温度的增加而显著 增加。就染料的水解特性而言,活性艳蓝K N R 的最佳应用条件为温度5 0 一7 0 ,p H 值8 9 ,时间4 0 8 0I I l i n 。 关键词活性染料;水解动力学;高效液相色谱 中图分类号:偈1 9 3 6 3 2文献标识码:A S t u d yo nt h eh y d r o l y s i s 姑m t i c so fv i I l y l s u 怕n er e a c t i V ed y e s 谢t h 加阢Ca n a l y s i s W A N GZ h e
3、 n g - j i a ,S H A OM i n ,S H A OJ i a n z h o n g ( Z k 研蹦D r 咖吖如rA 挑r 黜dz h 泷肘砒砌如。柑讹呐拥愕死砒,1 0 地盯,施n 括打y 矿 尉咖如n ,肋狮,l g 腼- z 锨踟洳蚵,舰n g 勘,孙驰n g3 1 0 0 1 8 ,吼i M ) A b s 仃a c tT h eh y d r o l y s i sk i n 缸e so fv i n y l s u o n ed y e ,R e a c t i v eB r i l l i a J l tB l u eK N R ( C I R e a c
4、 t i v eB l u e 1 9 ) ,w 鹪s t u d i e du s i n gr e V e r s e d p h 鹊ei o n - p a i rh i g hp e d o r m a I l c el i q u i dc h r o m a t o g 瑚L p h y ( H P L C ) u n d e rt h e c o n d i t i o n so fv a r i e dt i I n e ,t e 瑚衅r a t u r ea n dp Hv a l u e 舳e rt l ed y e sh a v ec o n v e I t e dt o
5、v i n y l s u l f o n es t m c t u r e , t h eh y d m l y s i si sap s e u d of i r s t - o r d e rr ;e a c t i o n 踮l o n ga s O H 一 k e e p sc o n s t a n t 7 r h eV e l o c i t yo fh y d m l y s i s i n c r e a s e s 诵t hi n c r e 鹊i n gt h et e m p e r a t u r e I I lt e m so ft h eh y d I D l y
6、 s i sc h a r a c t e r i s t i c s ,t h eo p t i I I l i z e d 印p l i c a t i o n c o n d i t i o n sf o rR e a c t i V eB r i U i a l l tB 1 u eK N - Ra r ea sf o l l o w s :t e m p e r a t u r ei s5 0 7 0 ,p HV a l u ei s8 9 ,t i m e i s4 0 8 0m i n K e yw o r d s r e a c t i v ed y e s ;h y d r
7、o l y s i sk i n e t i c s ;H P L C 活性染料的发展和应用可能从根本上解决蚕丝 制品水洗色牢度问题,因此近年来活性染料在蚕丝 上的应用受到越来越多的关注。然而,在实际应用 中也暴露出许多问题,主要问题之一是染色的一次 正确率低,重演性差,回修困难。为提高蚕丝活性染 料染色的一次正确率和重演性,以往的研究大都着 眼于应用工艺的改进和控制,而从项目组前期研究 结果看,要实现活性染料在蚕丝上的稳定可控染色, 蚕丝丝素结构、活性染料性能以及它们之间内在关 系中的许多深层次问题尚待探明。本文研究了蚕丝 丝素结构与活性染料键合性能,主要应用高效液相 色谱( H P L c
8、 ) 分析技术研究乙烯砜型活性染料的水 解动力学,以期为乙烯砜型活性染料和具有乙烯砜 基的双官能团活性染料在蚕丝上的应用提供一定的 理论指导。 1 实验部分 1 1 仪器与材料 仪器:A g i l e n t l l o os e r i e s 高效液相色谱仪。 材料:活性艳蓝K N R ( c I 活性蓝1 9 ) ( 乙烯砜 型活性染料,商品级) ,碳酸钠( A R 级) ,碳酸氢钠 ( A R 级) ,盐酸( 3 6 一3 8 ) ,醋酸铵( 大于或等于 9 8 ) ,乙腈( H P L C 级) ,四丁基溴化胺( 离子对试剂, 收稿日期:2 0 0 5 一1 1 0 2修回日期:2
9、 0 0 6 0 1 0 7 基金项目:浙江省自然科学基金资助项目( z c 0 2 0 7 ) 作者简介:王正佳( 1 9 8 1 一) ,女,硕士生。主要研究方向为活性染料与蚕丝的键合机理。邵建中,通讯作者,E - m a i l :j s h a o z i s t e d u c n o 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【1 0 】 纺织学报 第2 7 卷 大于或等于9 9 0 ) ;二次蒸馏水。 1 2 染料的水解反应 将O 0 1g 的
10、染料用p H 值为2 1 0 的缓冲溶液 配制成1 0 0m L 溶液,加热至预先设定的温度( 4 0 、5 0 、 6 0 、7 0 、8 0 ) ,加热1 2 0 “n ,按一定的时间间隔取 样,每次1 0m L ,冷却,并用盐酸中和至中性。 + Y O 0 图2乙烯砜型染料的固着和水解反应 1 3高效液相色谱( H P L C ) 分析条件 2 1 峰的定性分析 应用反相离子对高效液相色谱法对已中和的染 液样品进行分析。色谱柱为H 坤e r s i l0 D S ,5 肛m , 4 6m m 2 5 0m m 的c 1 8 柱;流动相为离子对缓冲溶 液( 含0 0 0 2m 0 1 L
11、四丁基溴化胺和0 0 5m o l L 醋酸 铵) 与乙腈的混合液( 混合比为4 0 :6 0 ) ,流速 1m 【I I l i n ;D A D 检测,测定波长为活性艳蓝K N R 染 料的最大吸收波长A 一( 5 9 5n m ) ,测定灵敏度 0 0 4A U 聆。 2 结果与讨论 乙烯砜型活性染料一般采用溶解度和稳定性均 较高的酯化形式作为商品染料,通常是8 乙烯砜硫 酸酯型,活性艳蓝K N R 的化学结构见图l 。在碱性 条件下,8 乙烯砜硫酸酯基发生消除反应而生成真 正的活性基团乙烯砜基。乙烯砜基既能与纤维上的 亲核基团反应形成共价结合而使染料固着在纤维 上,也容易与水发生加成反
12、应而水解失效,见图2 。 S 0 2 C H 2 C H 2 0 S 0 3 N 8 图l活性艳蓝K N R ( C 1 活性蓝1 9 ) 的分子结构 6 0 5 0 毫4 0 毒3 0 鹫2 0 1 0 0 乙烯砜型活性染料在水溶液中存在3 种形式: D s O 。c H 2 c H 2 0 s 0 3 N a ( 口- 乙烯砜硫酸酯型) , D s O r c H c H 2 ( 乙烯砜型) ,D s O :c H 2 c H 2 0 H ( 水 解染料) ,按极性从大到小的排列顺序为 D S 0 2 C H 2 C H 2 0 S 0 3 N a 、D S O :C H 2 C H 2
13、0 H 、 D s 0 2 c H c H 2 u 卫。由反相高效液相色谱的原理可 知,极性强的物质先出峰,极性弱的物质后出峰4 1 , 因此可以初步判断谱图上3 个主要的峰分别对应的 是硫酸酯型染料、水解染料和乙烯砜型染料。 分析在不同水解处理条件下的高效液相色谱图 ( 代表性H P L c 图谱见图3 ) 记录可知,在一定的碱性 及温度条件处理下,随着时间的增加,z 。为1 4 7I I l i n 色谱峰的峰高、峰面积逐渐减小,f 。为1 8 3I I l i n 色谱 峰的峰高、峰面积逐渐增加,t 。为2 1 2r I l i n 色谱峰的 峰高峰面积先增加后减小。从而可进一步确定,f
14、 。 ( 保留时间) 为1 4 7m i n 的色谱峰是 D s 0 2 c H 2 c H 2 0 s 0 3 N a ,t R 为1 8 3l l l i n 的色谱峰是 D s O :c H 2 c H 2 0 H ,R 为2 1 2m i n 的色谱峰则是 D S 0 2 C H C H 2 。 2 2 p H 值、温度、时间对染料水解的影响 | 3 乙烯砜硫酸酯型活性染料在碱性条件下转化 成乙烯砜基,乙烯砜基又会发生水解反应。根据乙 烯砜型染料的特性,能与纤维发生键合反应的是乙 烯砜型( D s O :c H c H :) 染料。水解染料不能与 人、一卜 1 0152O2 53040
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- 乙烯 活性染料 水解 动力学 HPLC 研究
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