二醋酯纤维的结构特性.pdf
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1、第3 1 卷第3 期 2 0 0 5 年6 月 东华大学学报( 自然科学版) J O U R N A LO FD o N G H U AU N I V E R S I T Y V 0 1 3 1 ,N o 3 J u r L2 0 0 5 二醋酯纤维的结构特性 张静1 ,王善元1 2 ( 1 东华大学纺织学院,上海,2 0 0 0 5 1 ;2 东华大学教育部纺织面料技术重点实验室,上海,2 0 0 0 5 1 ) 摘要采用D S C 、X 一射线衍射和密度梯度管等技术研究了二醋酯纤维的结晶、取向等结构特性,初步探讨了不同纺丝 工艺对纤维结构特性的影响,发现:二醋酯纤维存在两种晶型结构,结晶度
2、和取向度都较低;以相同二醋片为原料时, 纺丝工艺对纤维的结构特性有影响但不明显,而烟用纺丝工艺和纺织用纺丝工艺之间的差别对纤维结构特性的影响 则相对较大。 关键词:二醋酯纤维,结构特性,纺丝工艺,结晶 中图分类号:T S1 0 2 5 1 1 3 醋酯长丝是优良的纺织原料,它性能独特, 既有纤维素纤维的服用舒适性,也有合成纤维的 尺寸稳定性。目前,在美国、日本等发达国家,醋 酯纤维在纺织领域的应用和发展已比较成熟,他 们对醋酯纤维也有了很好的认识和理解。而我 国纺织用醋酯长丝的生产尚属空白 1 , 2 3 ,对纺织 用醋酯纤维的研究也仍以织造等后加工技术为 主,有关醋酯长丝的结构特性、纺丝工艺
3、等原创 性工作的报道则更为鲜见。所以,有必要对醋酯 纤维的纺丝工艺、结构特性和两者之间的关系等 进行研究,加深我们对这种纤维的认识和理解。 只有在此基础上,我们才能开发、推广醋酯纤维 在我国纺织领域的应用,从而解决醋酯长丝长期 依赖进口的现状。这里对二醋酯长丝的结晶、取 向等结构特性进行了测试分析。 1实验 1 1 样品 二醋酯长丝的制备是在南通醋酯纤维有限公 司完成的。采用该公司合成的同一种二醋片,并借 鉴烟用醋酸丝束的纺丝工艺,以丙酮为溶剂,采用 不同的纺丝工艺( 改变热空气温度、纺丝液浓度和 残余溶剂量3 个参数) ,在烟用醋酸丝束小试设备 上,通过干纺,分别制得A 、B 两个二醋酯长丝
4、样品; F 样则由一家韩国公司以上述相同二醋片为原料纺 制而成。 收稿日期:2 0 0 4 0 2 2 6 1 1 结构参数测试 测试前,样品首先经过油剂萃取处理,以排除 纺丝油剂对纤维结构参数测试的影响;然后烘干并 用密封袋保存。 1 2 1D S C 分析 采用M E T T L E RT O L E D OS T A R 。S y s t e m 公 司的D S C8 2 2 。型差热扫描量热测量仪;扫描范围 3 0 2 8 0 ;升温速度1 0 。C m i n 。 1 2 2X 一射线衍射 采用日本R i g a k uD M A XR B I I 型X 二射线衍 射仪。 粉末法:扫
5、描范围2 0 = 5 。4 0 。;步长0 0 5 。;C u 靶;N i 单色滤波片;波长A 一1 5 4 2 X1 0 1 0 m 。 1 2 3 密度 采用M D 一1 型密度测定仪。 分别以正庚烷( o 6 8 37g c r n 3 ) 和四氯化碳 ( 1 5 9 6g c r n 3 ) 为轻、重液,配置成密度范围为1 2 7 1 3 7g c i n 3 的密度梯度管;然后将经过预处理的醋酯 纤维小球投入密度梯度管,2 4h 后读数。 1 2 4 取向度 声速法:S C Y H I 型声速取向测量仪。 浸没法:P S 型偏光显微镜( 上海光学仪器厂) , Z W 型阿贝折射仪(
6、上海光学仪器厂) 、钠光灯等;以 石蜡和仅一溴萘为浸没液。 1 2 5 纤维形态 由于醋酯纤维相当柔软,切片的制作难度较 万方数据 3 期 张静,等:二醋酯纤维的结构特性 9 5 大,故采用其他纤维包覆的方法。将一定量的醋酯 纤维理直并包在深色羊毛中,然后在Y 1 7 2 型纤维 切片器( 哈氏切片器) 上进行切片,最后在光学显微 镜下观察并摄影。 2 实验结果及分析 2 1 汇差热分析 二醋酯纤维的热性能已有一些研究陋5 I ,但结 论并不一致。本实验中A 、B 、F 3 个样品的D S C 测 试结果如下: 表1 二醋酯纤维的汇谱图结果 特征峰1 面一甄矿磊噩影甄髟温度热彤 ( J g 一
7、1 ) ( J g 一1 ) ( J g 一1 ) 第一个峰2 0 3 1 7 2 0 32 0 2 7 82 1 72 0 4 1 22 2 2 第二个峰2 3 3 1 5 4 1 92 3 3 9 43 1 82 3 3 2 94 0 6 很明显,3 个样品的D S C 测试结果非常接近, 都有2 个特征放热峰,而且峰的位置也几乎相同 ( 表1 ) ,其原因可能是:这3 个样品是用相同的二 醋片纺成的。从两个特征峰的形状来判断,它们都 是熔融峰,说明二醋酯纤维存在两种晶型结构。对 第一个特征峰而言,3 个样品的热焓没有大的差异, 而第二个峰的热量转化能稍有区别,A 样最高,B 样 最低,这
8、表明纺丝工艺对醋酯纤维的结晶度有一定 的影响。但总的来说,这3 个样品的热性能和结晶 度差异不大。从理论上说,可以根据热焓来计算被 测样品的结晶度,但由于二醋酯全结晶时的热焓未 能查得,所以定量分析难以实现。 2 2 密度与结晶度 表2 密度测试结果 从表2 可见,本实验测得的二醋酯纤维的密度 与文献报道相符 6 ,其中A 、B 两个样品的密度值相 差不大,说明这2 个样品的结晶度非常接近;而F 样的密度值略小于A 、B 样品,表明它的结晶度相对 较低,但差异也不大。 2 3X 一射线衍射测试 图1 为A 、B 、F 样的X 一射线衍射图。3 个样品 的衍射峰都不典型,既平又宽,说明二醋酯纤维
9、的结 晶度普遍较低,结晶规整性较差。其中,A 、B 的X 一 射线衍射图很相似,分别在2 0 = 9 9 。、1 8 4 0 和2 0 = 9 8 5 。、1 7 7 5 。时出现两个大的弥散峰,在2 0 = 2 1 7 02 0 。 9 5 。时有一个小衍射峰,峰的位置基本相同;但B 的衍 射峰比较尖锐、峰宽较窄,A 的衍射峰则比较平滑,可 见B 的结晶度较高。F 的x 一射线衍射图也有3 个衍 射峰,其峰位置分别在2 0 - - - - 9 7 01 7 4 。、2 0 2 0 处,但它 的衍射峰更宽更平,说明其结晶性较A 、B 差。该结 论与密度法一致。从纺丝工艺的角度来看,虽然A 、B
10、 采用的工艺参数不同,但均为烟用醋酸丝束纺丝工艺 路线,所以它们之间的差异不大;而F 是通过纺织用 醋酯长丝的工艺路线得到的,虽然我们并不清楚两条 工艺路线的具体差异,但有一点可以确认:烟用纺丝 工艺和纺织用纺丝工艺并非完全一致,它们之间的差 异导致了F 和其他样品的结构差异。 2 0 ( 。) 图1 二醋酯纤维的x 一射线衍射图 2 4 取向度 这里采用声速法和浸没法2 种方法来测试二 醋酯纤维的取向度( 见表3 、4 ) 。观察表3 、4 ,我们发 现无论采用哪种方法,3 个样品的取向度均比较接 近,而且远远低于粘胶纤维,说明二醋酯纤维具有 取向度偏低的特性。另外,我们还发现2 种方法的
11、测试结果并不一致,其原因之一可能是3 个样品本 身的差异较小,之二可能是实验误差。 表3 声速法测试结果 表4 浸没法测试结果 注:n 、n 上分别为纤维的平行折射率和垂直折射率,n 一虬为纤维 的双折射 d 。髓蹑 万方数据 9 6 东华大学学报( 自然科学版)第3 1 卷 2 5 纤维形态、结构 图2 给出了A 、B 、F 样品的横截面形状,从图 2 ( a ) 、( b ) 中可以看到A 与B 的截面形状大致相同, 呈方齿形,但A 的截面锯齿较B 明显,其原因可能 是A 的残留溶剂量低于B ,即溶剂挥发较B 多,导 致纤维截面收缩程度较大。 3结论 这里以开发纺织用二醋酯长丝为目的,借鉴
12、烟 用醋酸丝束纺丝工艺,采用不同纺丝工艺参数,纺 制了两个二醋酯长丝样品,对其结构特性进行了测 试;同时将上述样品与韩国纺制的纺织用二醋酯长 丝进行比较,初步探讨了纺丝工艺与二醋酯纤维结 构性能之间的关系。结论如下: ( 1 ) 通过D S C 测试,发现:3 个样品的D S C 谱 图很相似,都有两个特征熔融峰,说明二醋酯纤维 存在两种晶型结构。 ( 2 ) 密度法和X 一射线衍射分析的结果一致: A 、B 样品的结晶度非常接近,而F 样品的结晶性能 相对较差。 ( 3 ) 在光学显微镜下观察:A 、B 的横截面形状 大致相同,呈方齿形;而F 的横截面和A 、B 明显不 同,不呈方齿形,锯齿
13、既浅又少,且四周较光滑。 参考文献 L 1J 张慧浅谈我国适当发展醋醑纤维工业的必曼性淠雨纺织 化纤科技,2 0 0 1 ,( 4 ) :8 9 ,1 2 2 魏春学,杜增举醋酯纤维工业形势分析及发展建议山东 纺织科技,2 0 0 2 ,( 5 ) :3 3 3 5 r3 D I 】D a v e W o i f m m uGG l a s s e x G a r t hI ,W i l k e C e l l u l o s e 一 1 1 t2 二醋酯纤维3 个样品的横截面 。b 二f i b e r s 舨ni q :0 口粥c a l l i m 鲥u t i M 嬲s i I 】ga
14、 n d 观察图2 ( c ) 可以看到,F 的截面形态和A 、B 差 r m r p h o l o g yo fa c e t a t e B u t y r a t ee s t e r s J o u r n a lo fP o l y m e r 异较大,锯齿既浅又少,截面不呈方齿形,但四周较 一一S d 朗睫:P 组B :P 0 1 y M P h 酒6 1 9 9 3 3 1 :1 1 4 5 1 1 6 1 光滑,这些可能是由于生产工艺的不同造成的,A 、B 41 1 芝茹:二三= i = :1 烹: 是采用烟用醋酸丝束工艺生产的,而F 使用的是纺 1 9 ( 1 ) :8 5
15、 9 5 织用二醋酯长丝纺丝工艺。 5 S e a n d o l aM ,C e e c o r i l l iGV i s e o e l a s t i cp r o p e r t i e so fc e l l u l o s e 二醋酯纤维的纵向形态与粘胶纤维差不多,表d e r i v a t i v e s :1 C e l l u l o s ea c e t a t e P o l y m e r ,1 9 8 5 ,2 6 ( 1 2 ) : 面有许多沟槽,而且不很均匀。 心_ 1 的7 6 M a r kHF M a n - M a d eF i b e r s :S
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