【SN商检标准大全】SN-T 0801.23-2002 进出口动植物油及油脂溶剂残留量检验方法.pdf
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1、进出口动植物油及油脂溶 剂残留量检验方法 Animal and vegetable oils and fats for import and export method for the determination of residual solvents content SN/T 0801.23 2002 前 言 本标准按照GB/T 1.1 1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定有关要求编写。本标准是该类商 品系列标准之一。检验方法是在对国内外有关文献调研的基础上,确定采用对温度、时间、进样量等参数可严格控制的顶空进样装置和能将油品中挥 发性组分(如香
2、气等)与残留溶剂定量分离的毛细管色谱系统,使检验方法适用于进出口食用植物油的实际情况。 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:沈祖惠、徐喜凤。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 1 范围 本标准规定了进出口食用植物油中残留溶剂含量的检测方法。 本标准适用于以浸出法提取的各种食用植物油中以碳六烷烃为主体的烃类溶剂残留量的检验。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都
3、会被修订,使用本标准的 各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 SN/T 0800.1 1999进出口粮油饲料检验抽样和制样方法 3定义 本标准使用下列定义。 3.1 残留溶剂residual solvent 浸出法提取所得植物油的毛油经精炼后仍然残留在成品中的提取溶剂称为残留溶剂。 3.2 基体植物油matrix vegetable oil 和被检测样品同品种的无残留溶剂的植物油。如经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油;或将浸出油在实验室条件下经加热超声波脱气,或 加热通入高纯干燥氮气吹赶至残留溶剂消失所得到的植物油等。 4 抽样和制样 按SN/T 0800.1执行。 5 测定方法 5.
4、1 方法原理 将被检测的食用植物油置于密闭的容器中,在规定的温度下,植物油中存在的挥发性残留溶剂扩散到液面上的气相中,经过一定时间,达到气相 液相间分配浓度的动态平衡。用顶空气相色谱法检测上层气相中残留溶剂的含量,并与在同一操作条件下已知残留溶剂含量的食用植物油标准样品 测定结果相比较,即可计算被检测样品中残留溶剂的实际含量。 5.2 试剂 5.2.1 正己烷:分析纯。 5.2.2 工业己烷:一级品,或已在生产过程中循环使用的回收溶剂,主成分正己烷含量不低于50%。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e
5、b z . n e t ) 无需注册 即可下载 5.2.3 六号提取溶剂油:工业一级品,或已在生产过程中循环使用的回收溶剂,主成分碳六烷烃的总含量不低于70%。 5.2.4 基体植物油:和被检验样品同一品种,制备方法参见3.2。 5.2.5 残留溶剂标准储备液:1 000 mg/kg。 配制方法:加入约80 g基体植物油于100 mL容量瓶中,准确称取其质量(精确到0.000 1 g,以下同),再加入被检测样品中所使用的同种提取溶剂 0.09 g,稍稍摇动使溶剂层消失后再加入基体植物油至总量90.00 g,塞上玻塞,充分振摇混匀,该植物油此时含提取溶剂为1 000 mg/kg。 该标准储备液配
6、制后,以1 g或2 g的份量灌注于医用针剂安瓿瓶中,将瓶端烧封后低温冷藏。注明添加溶剂和基体植物油名称、标准值和配制日 期。 注: 目前国内外只采用工业己烷和六号提取溶剂油这两种提取溶剂,其组成参见附录A中图A1,国内基本采用六号提取溶剂油,如样品来源未 知,可预先色谱定性,以确定何种提取溶剂。 5.3 仪器、设备 5.3.1 气相色谱仪:配备毛细管柱分流不分流进样系统,FID检测器和数据处理系统。 5.3.2 毛细管柱:固定液为非极性,通常是甲基硅油或含苯基5%以下的甲基硅油,长度30 m,内径0.32 mm, 膜厚1 m。 5.3.3 顶空进样器:样品瓶加热温度和热平衡时间可调,配备六通进
7、样阀、1 mL定量管,顶空气传输气路具加热保温功能。 5.3.4 顶空钳口瓶:容量20 mL,配备20 mm铝质钳口盖,硅橡胶密封垫,手动封盖器等。 5.3.5 医用注射器:25 mL,配备7#以上粗针头。 5.3.6 容量瓶:100 mL。 5.3.7 称量瓶:20 mL。 5.3.8 医用安瓿瓶:1 mL,2 mL。 5.3.9 砂轮片:切割安瓿瓶用。 5.3.10 酒精喷灯:安瓿瓶封口用。 5.4 分析步骤 5.4.1 样品处理 5.4.1.1 被检测样品 用医用注射器移取试样,置于20 mL钳口瓶,准确称取5 g(精确到0.000 1 g),放上硅橡胶密封垫和铝质钳口盖,用手动封盖器密
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