人体血清中邻苯二甲酸酯类化合物含量分析.pdf
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1、中国 热带医学火 ” 7 年第7 卷第8 期 C 扭 刊 A扭。 曰 。 毯M E D I c I N EVo1 7 凡. S A “ 剖 5 : 2 仪 刀1 4 4 3 检验医学 人体血清中邻苯二甲酸醋类化合物含量分析 c o u te n t ofP h 由alic a d des te rsinh u 比 Ia .为倒咏如ofc o u H u i . ( She nzh e n S e nl . 1 1 . H os i tal o f Beij ing U ni ve o i ty , S h e n 公 l en5 1 8 0 3 6 H U A N G兀ao一 明n , U U
2、H o n g 一 ha, , C u an 妇 o n g , P . R . C hi na ) 黄晓群1 , 刘红河 2 , 王晖 3 摘要: 目 的 建立液相色 谱一串 联质谱联用同时测定血清中5 种环境内分泌干扰物部苯二甲酸酣类( P 川 氏 ) 残留 的方法。 方法 样品经 提取净化后, 采用高效液相色 谱一串 联质谱联用法测定其中 郁苯二甲 酸二甲酣( D M r ) 、 邻苯 二甲酸二乙醋( D E p ) 、 郁苯二甲 酸二丁醋( D B p ) 、 郁苯二甲酸二异辛醋( D E H p ) 、 部苯二甲酸二正辛醋( D O P ) , 及血清中 有关激素水平, 并运用5 只
3、 弧分析软件中的非参数统计方法对测定结果进行相关性分析。结果5 种P 月 氏均在血 清中 检出, 含量范围 在ND一 40. 02 1 1官L , 触二相关 分 析显示, 女性血清中D B p 与及呈正相关( r = 0. 41 0), D E p 与T 呈负 相关( r 二一 。 5 8 5), 男性D E p 与P R L 呈正相关( r 二 0 . 8 3 9)。 结论部苯二甲酸酣类物质普遮存在于人体中, 血 清中 郁苯二甲酸酣类环境激素的污染比 较严重, 应引起有关部门的重视。 关健词: 郁苯二甲 酸醋; 高 效液相色 谱一串 联质谱; 血清分析; 激素 中图 分类号: R 一 33丈
4、献标识码: B文 章编号: 1 1叉 刃 一 卯 2 7 ( 2 (X 刀 ) 8 一 1 443 一 03 邻苯二甲酸醋( 别名酞酸醋, R l th 司 a te s, 只 汕目 icAc记 公沈 15 , 简称1 ,A 凡) 是一种普遍使用的化学物质, 用作增大塑料 产品的可塑性和提高产品的强度, 也用于农药载体、 驱虫剂、 化 妆品 、 香 味 品 、 润 滑 剂和 去 泡 剂的 生 产 原 料l 。 但近 年 来的 研 究结果表明环境中微量P A 几可产生多种扰乱动物内分泌的生 化和整体效应, 损害生殖和发育, 因此将P A 凡归入内分泌扰乱 化 学品中 的 环 境雌激素2。 2 仪
5、 ” 年欧 盟立法 在所有 玩具和儿 童 用品中 禁 止 使 用P A 人 尹 e ntl l oo液相 色 谱 仪 ( 美国构 尹 e nt 公司 ) ; 色 谱柱: R nn 留 Ie nc ls , 2 . I lnm 、 1 5 o lnnl x s 刀 严 m ( 美国R es te k 公司 ) 。 翻昭 ”64 R 高 速 冷 冻 离心 机( 美国氏C kn la ll C 0 ul te r 公司) ; N 一 E B 征 侧n Z 氮气吹扫仪; 肠 企Q Pl us纯 水系 统( 美国M i u j po re 公司) ; 0 . 45 四有机系针筒 式微孔滤膜过滤器。 D
6、M P 、 D EP、 D B P 、 D 班 IP、 D O P 标准品, 纯度 卯%, 购自 美国 51 9 1 坦 公司; 甲 醇、 正己 烷 均为 色谱纯( M erck); 实验用水为二次 蒸馏超纯水。测定各种激素的E ll S A 试剂盒购自 德国宝灵曼 公司。 1 . 2 砚/ M S/Ms 分析条件 液相色谱条件: 流动相为甲 醇一 水 ( 95+ 5 , v / V ) , 含0 . 1 %的甲酸; 流速0 . 巧 n 方而 n ; 柱温25; 进 样 体积: 2 0 川 。 质谱条件: 离子源为双( 十 ) , 检测方式为多反 应监测( M ti 口 e F 比 a c t
7、ion M onifor, 姐弓 M ) 方式, 利用保留 时间和 碎片信号比 值判断定性结果, 每个待测成份分别选定一个定量 离子对和一个定性离子对。质谱条件具体如下: 15电压: 5 (X X) V;离子源温度: 5 00; 雾化气压力: H 画; 气 帘气压力: H画; C A D= 5 “而 n;G aS I 二n U而 n ; GasZ = 70U 11 n ; M 田 M参数见表1 。 1 . 3 样品收集及处理血清样品来自 于北京大学深圳医院胸 外整形科进行美容整形的住院病人, 经体检筛查无其他疾病的 健康人群, 包括男性10名, 女性46名, 年龄在1 4 、 53岁。 1 3
8、 . 1 血清预处理取 l d血清, 加人5 撇正己烷, 漩涡振荡 1 0 n 五 n 后, 4 似) r/ 而 n 离心5 而 n , 吸取上层正己烷层, 用氮气吹 至近干, 立即加人甲醇饱和的正己烷0 . l d, 混匀后过0 . 45脚 有机系 微孔滤膜后进样, 优/ M S/MS测定。 1 . 3 . 2 血清激素测定使用试剂盒采用酶联免疫吸附 ( E IJ S A)法测定血清中 黄体生成素( 玩 沈 1 lj全 11笔 110 咖ne , IJI) , 卵 泡刺激素( f b lli c 】 es ti m 山ti ngl拍 rmone, 玲 H ) , 催乳素( P ro la c
9、 ti n , 功 川, 孕酮( R 。 胖te , , P ) , 翠酮( 固, T ) , 雌二醇 ( 份 比 汕 d , 凡) 。 1 . 4 空白 实验由于P A 凡污染较普遍, 实验时尽量避免使用 基金项目: 深咧市 科技局科技计划项目 资助( 基金编号: 比 办 万 阶1 311 田 Z A) 作者单位: 1 . 北京大学深训医院脚外科, 广东深圳518()36; 2深圳市疾病预防控制中心, 广东深训518 仪 X) ; 3 . 深咧市宝安区观澜卫生 监督所, 广东深圳 518 (X X) . 万方数据 1 44 4。 扭 认扭。 日 。 锐M 日 更 C 小 压Vol. 7 No
10、. s A I. J s t Z 久 刀中国 热带医 学么 刀 7 年第7 卷第8 期 塑料容器, 同时对实验中用到的试剂、 玻璃比色管、 离心管、 微 孔滤膜等所有实验所需试剂器械等做空白实验以排除实验过 程可能出现的污染。保证所用试剂及器械不会污染样品而影 响分析结果。 表1邻苯二甲 酸脂M 丑 M参数表 待测物QlM aS s( amu )Q3M as s ( alnu ) D 脱 n 呱 ( M Se s) 1 ) P ( V )EP( V )CE( V )C X I ( V )即( V ) 姗姗320320绷姗姗姗绷姗 巧巧121212巧101010n 巧14132323122313
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- 人体 血清 中邻苯二 甲酸 化合物 含量 分析
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