准分子激光引发PET表面接枝改性及影响因素.pdf
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1、第2 6 卷第4 期 2 0 0 5 年8 月 纺织学报 J o u m a lo f r e x t i kR e s e a r c h V 0 1 2 6 N o 4 A I l g ,2 0 0 5 准分子激光引发P E T 表面接枝改性及影响因素 朱敏1 ,周翔1 ,楼祺洪2 ( 1 东华大学化学与化工学院,上海2 0 0 0 5 l ;2 中科院上海光学精密机械研究所,上海2 0 1 8 0 0 ) 摘要为了提高P E T 薄膜的表面亲水性,采用液相照射接枝一步法用x e C l 准分子激光引发丙烯酰胺单体在P E T 薄膜上接枝。用水滴在薄膜表面形成的接触角表征处理后样品的亲水性
2、,结果表明激光照射接枝可显著提高薄膜 表面亲水性,激光剂量、单体溶液质量分数、光敏剂、均聚物抑制剂及溶液p H 值都能影响接枝反应速率。 关键词准分子激光;聚对苯二甲酸乙二酯;接枝聚合;表面处理 中图分类号:1 Q3 4 2 9 1 文献标识码:A文章编号:0 2 5 3 - 9 r 7 2 1 ( 2 0 0 5 ) 0 4 - 0 0 1 7 - 0 4 F a c t o 瑙t og r m 珊o d i 矗t i 蚰蚰P E T 蛐r 如c ew i t he x c i l n e r l a 鲫ri m d i 觚佣 z H uM i n l ,z H o ux i 蛐9 1 ,L
3、 o uQ i h o n 9 2 ( 1 c o z 姆旷饥咖括打y 删蕊咖删E 嚼,咖,D D ,妙眦妙,髓础i 2 0 0 0 5 1 ,踟m ; 2 S k ,劬面胁疵姚0 ,0 印讼帆d 屁船眦n 泌,C 舫瑚eA m 如玎可矿s 娩r 煳,s k ,皤k i2 0 1 8 0 0 ,c 胁m ) A h 渤佻t0 n es t 印m e t l l o do fi r r a d i a t i o n 粕dg r a f ti nl i q I l i dw i t l lx e C le x c i m e rl a rw 船a p 曲e dt ot l l eg 础o fa
4、c r y l 棚i d eo n t o P E Tf i l m 叭血c ei no r d e rt oi m p m v es u 血c eh y d m p h i l i c 毋o fP 1 1 T w a t e rc o t a c ta I l g l eM sI n e 嬲I I r e dt oc h 眦c t e r i z e 鲫如c e h y d m p h m c i 哆出e rt r e a t I n e n t ,1 1 l e r e s I l l t ss h o wt l l a tl a ri 捌i 撕帆锄d 铲mp o l y m e r i
5、盟t i o ni m p r o v ef 岫s I l r I a c eh y d m p l l i l i c i t y s i g I l 访c a I l d y 【舶e rd o s e ,w e i g h tc o n t e n to fI n o n o m e r l u o n ,p h o t o 跎璐i 6 跹r ,r e t a r d 粕t 蛐dp Ho f l u 血nw e r ef 曲n dt oi I l n u e n c e g 曲r e a c “o n K 9 yw o r d s e x c i m e rl 嬲e r ;p o l y
6、( e t h y l e n et e r e p h t l l a l a t e ) ;g r 曲p 0 1 y m e r i 盟t i o n ;s u I f 如e 扛e 咖e n t 聚合物表面处理是聚合物加工中的重要技术, 通过表面处理可以在不改变本体性质的基础上赋予 其良好的表面性能。聚合物表面处理的方法很多, 用紫外准分子激光照射处理是近些年才出现的一种 非接触改性方法1 。这种方法是基于紫外激光照射 可使聚合物表面发生烧蚀性光降解,在表面形成周 期性起伏结构,并产生极性基团,表面晶区含量变化 等一系列现象而发展起来的怛o - 。经激光照射后,聚 合物表面的亲水性、粘结性
7、、染色性、吸附性、传导性 等均有明显变化5 1 。本文在紫外激光照射的基础 上,用丙烯酰胺单体对聚对苯二甲酸乙二酯( P E T ) 薄膜接枝,以提高薄膜表面的亲水性,并讨论激光照 射对接枝改性的作用。 l 实验部分 1 1 材料 P E T 薄膜厚度7 0 肛m ,无添加剂,拉伸比大于 1 8 ,密度1 4 0g ,c m 3 。丙烯酰胺( 简称A A m ,重结晶 提纯后使用) ;二苯甲酮( 简称B P ) ;六水合硫酸铁 ( ) 铵。 1 2 激光处理方法 1 2 1 激光照射装置采用H y p e rE x 4 0 0 型预电离 x e C l 准分子激光器( 3 0 8n m ) ,
8、激光能量用可调谐衰 减器控制,光束通过透镜聚焦到放置样品的二维工 作平台上。工作平台由步进电机驱动在x 轴方向 往复运动,l ,轴方向的运动由手轮人工控制。激光 对样品实施逐行扫描照射。 1 2 2 样品预处理用超声波清洗器加无水乙醇 和蒸馏水分别清洗薄膜各5l I l i n ,并在7 0 下真空 烘干,备用。 1 2 3 激光照射和接 枝处理方法比较经 激光照射不接枝和接 枝的P E T 薄膜表面性 图1 液相照射接枝 能,以表现接枝对薄膜 一步法样品装置图 改性的作用。激光直 接照射而不接枝的样品称作仅照射样品。接枝样品 采用液相照射接枝一步法处理,样品装置见图1 。将 基金项目:上海市
9、科委科技发展基金重点项目( J c l 加3 4 ) 作者简介:朱敏( 1 9 7 7 一) ,女,汉族,在读博士。主要从事纺织新材料和纺织助剂的研究与开发。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【1 8 】纺织学报 2 0 0 5 年第4 期 一定量单体溶液均匀涂覆在待接枝样品表面,盖上 石英玻璃。在载物玻璃边缘沿圆周平均分布放置3 个高度相等的撑脚以保证液膜厚度一致。样品放置 好后用激光扫描照射。 1 2 4 样品后处理在7 0 蒸馏水中不断振荡洗
10、 涤处理后的样品1 5h 以上,开始水洗后分别在2 ,5 , 1 0h 时换水。然后将样品真空烘干,在恒温恒湿状 态平衡,留待测量表面亲水性。 1 3 测试方法 将样品水平放置在“8 2 型接触角测试仪的载 物台上,用静水滴法测定5 以蒸馏水滴从粘着到表 面起9 0s 时的水滴高度 和底边宽度d ,每个样品 测5 个点,按公式臼:2 t a n ( 2 d ) 计算接触角,求 平均值。 2 接枝薄膜的表面亲水性 在不同激光照射条件下,仅照射样品和接枝 P E T 薄膜与水滴接触角的测定结果见图2 。可以看 出,仅照射薄膜的接触角随激光能量密度的增加不 断减小,在能量密度为2 0 01 1 1
11、J c m 2 时达到最低值6 5 0 左右,随后略有回升。这说明仅用激光照射在一定 程度上可以改善薄膜的表面亲水性。这一结果与前 人的结论一致1 。能量密度较大时接触角又增加是 表面部分炭化引起的。 f ¥ 援 藿 辎 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 03 5 0 能量密度“l J c m 一2 ) 注:仅照射样品:( 口) 5 次脉冲,( o ) 1 5 次脉冲,( ) 3 0 次脉冲; 接枝样品:( 一) 5 次脉冲,( ) 1 5 次脉冲,( ) 3 0 次脉冲。 图2 不同激光照射条件下仅照射和接枝唧薄膜的接触角 与仅照射样品相比,在同一照射条件下接枝薄 膜的接触角有更大
12、幅度的降低,随能量密度和脉冲 数的增加,接触角可最低降至四十几度,在能量密度 为1 0 0I I l J c m 3 左右时达到最低值,说明此时P E T 薄 膜表面亲水性得到明显提高。在P E T 表面接枝 A A m ,除激光照射对材料表面烧蚀性光降解作用增 强表面亲水性外,由于A A m 结构中具有强的亲水性 基团一c O N H 2 ,可与周围水分子以氢键结合,从而显 著提高薄膜表面的亲水性。 3 影响激光照射接枝反应的因素 3 1 激光剂量 当激光波长和光斑尺寸固定时,改变单脉冲激 光的能量密度以及作用在表面的脉冲数可以改变作 用在表面的激光总能量。图2 中3 条实心点的曲线 是在不
13、同能量密度和脉冲数下激光对P E T 薄膜照 射接枝后薄膜接触角的测定结果。随激光能量密度 的增大,接触角不断降低,表明接枝反应增强。能量 密度大于1 0 0I I l J c m 2 左右后,接触角开始有所增大。 在同一能量密度下,随脉冲次数的增加,接触角也不 断降低,1 5 次脉冲和3 0 次脉冲时接触角明显较5 次 脉冲时小,说明脉冲次数较高对接枝反应有利。 由于准分子激光器本身预电离网的排布问题, 激光器的放电均匀性受到限制,单个激光脉冲的能 量分布在一个方向会依次出现强区和弱区。激光能 量小时,光斑的能量分布均匀性较差;能量增大时, 弱区的影响会削弱,均匀性改善一1 。考虑到激光能
14、量密度对接枝表面亲水性的影响和对光斑均匀性的 影响,认为1 3 0l I l J c m 2 的处理条件比较适当。 另一方面,理论上激光脉冲是呈方波发射,如图 3 ( a ) 所示,但实际中由于器件性能的原因,方波会发 生轻微变形成为梯形波,如图3 ( b ) 所示。这样按梯 形波方式2 个脉冲叠加时,在发射和间歇的转换区 叠加能量势必低于或高出平均能量,导致激光作用 不均匀。随着脉冲次数的增加,这种叠加后的不均 匀性会相互抵消,激光作用的均匀性得以改善。因 此脉冲次数越高,处理后薄膜表面的均匀性越好。 但次数过高,激光器的损耗加大,激光能量衰减也加 快。结果表明,脉冲数为1 5 次比较合适。
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