凝固浴温度对Lyocell纤维结构及性能的影响.pdf
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1、纺织学报第二十二卷第一期1 3 【1 3 】 凝固浴温度对L y o c e l l 纤维结构及性能的影响 段菊兰邵惠丽章潭莉胡学超 ( 东华大学材料学院,上海,2 0 0 0 5 1 ) 擅要探讨凝固浴温度对L y o d l 纤维纺丝工艺中纤维结构及性能的影响,实验表明:随着凝固裕温度提高,量大纺丝速度和 纤维延伸度提高;而无定区取向度、结晶度、相对强度和初始模量下降。 美词:凝固浴温度L y c e e l l 纤维纺丝凝固浴温度纤维结构纤维性能影响 中田法分类号:T S1 0 17 2 1 纤维素纤维性能优异,对服装业具有越来越大 的吸引力。目前,9 0 的纤维素纤维是粘胶纤维。 但传
2、统的粘胶工艺对环境污染严重。随着人们环保 意识的增加,粘胶纤维的发展受到了越来越大的挑 战。这就意味着需要发展有益于生态保护的生产纤 维素纤维的新工艺。L y o c e U 纤维纺丝工艺正是在 这种需求下诞生的。 近年来,国外对L y o c e l l 纤维生产工艺的理论研 究和L y o c e l l 纤维的工艺开发十分活跃。L y o c e l l 纤 维在奥地利、英国、美国等国家已实现了工业生 产 1 ,2 - 。与此同时,国内一些单位研究了纤维素浆 粕在N M M O H 2 0 体系中的溶解性能及溶液的流 变性能,并对L y o c e l l 纤维成形机理及部分纺丝工艺 条
3、件对L y o c e l l 纤维结构和性能的影响进行了初步 探讨【4 ,“。本文为了研究L y o c e U 工艺中凝固成形 中的变化及影响因素,选择了凝固浴为水时,进一步 研究凝固浴温度对L y o e e l l 纤维结构、性能和最大纺 丝速度的影响。 1 实验 1 1 仪器 溶解釜:自制,容积为1 0 0 0 m l ,配有加热夹套和 抽真空装置,内有搅拌翼。 D ,8 8 _ A 型真空烘箱:上海医疗器械厂制造, 最大真空度为0 1 M P a 。 单孔纺丝机:自制,孔径4 0 0 t a n 。 1 2 原料 棉浆粕:国产,取合度6 0 0 ;a - 纤维素含量:9 8 N M
4、 M O :德国B A S F ,含水5 0 ( w ) 。 抗氧剂:没食子酸,上海试剂二厂生产。 1 3 纤维制备 在一定温度下,将粉碎至一定程度的棉浆粕和 N M M O H 2 0 体系均匀混合,经充分溶胀后进行溶 解,然后在一定温度下抽真空脱泡1 4 小时左右,经 气压式单孔纺丝机纺丝,纺丝细流经过一定的气隙 后,在凝固浴中凝固成形,再经水洗后卷绕。 1 4 性能与结构测试 1 4 1 纤度测试 仪器:) ) - 1 型纤维细度仪,中国纺织大学研制, 测试范围0 8 4 0 d t e x ,夹持长度2 0 r a m ,测量误差 2 。测试环境条件:2 0 、6 5 R H 。 1
5、4 2 强度测试 仪器:X Q - 1 型纤维强伸度仪,中国纺织大学研 制,测试范围0 1 0 0 C N ,夹持长度2 0 m m 。 纤维断裂时间控制在2 0 3 s 内。测试环境条 件:2 0 、6 5 R H 。 1 4 3 结晶度及晶区取向测试 仪器:日本理学D M A X - B 型x 一光衍射仪 试验条件:C A I K a 靶,电压4 0 K V ,电流3 0 m A ,扫 描速度8 。s ,扫描范围5 3 6 。 1 4 4 双折射测试 仪器:U a r i o - o r t h o m a t - 2 型B e r e k 补偿偏光显微 镜。 2 结果与讨论 2 1 凝固
6、浴温度对L y o c e U 纤维结构的影响 纤维的结构一般指分子结构、超分子结构和形 态结构。这三级结构对纤维性能的影响很复杂,其 中超分子结构是决定高聚物制品使用性能的重要因 素,所以,各种纤维素纤维在性能上的差别,很大程 度上是由于它们超分子结构的差异。因此,测定纤 维的超分子结构在理论和实际上具有重要的意义。 本文主要对不同凝固浴温度下获得的I 归c e 】l 纤维 的结晶度、取向度、晶区取向、无定形取向进行了初 步的探讨。结果见表1 : 从表1 看出,在同一凝固浴温度下,随着纺丝速 度的提高纤维的结晶度、双折射率和无定形区取向 均增大,而晶区取向变化不大。这是因为随着纺丝 本课题得
7、到茸家教育委员会留学回国人员基金赍助。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【1 4 】- 1 42 0 0 1 年2 月 裒1 鲁种条件纤肇的n 、f c 、n 和L 洛温( ) a ( 1 j 6 ) n l1l 5 5 7 0 5 76 86 24 5 08 6 0 0 8 9 209 1 300 2 8 200 3 1 8 00 3 6 9 03 9 80 5 3 00 7 6 4 1 3 5 36 05 67 86 20 40 8 6 708
8、 9 108 5 600 2 6 400 3 1 30 ,0 3 4 8 0 3 6 10 5 1 407 1 4 2 0 4 5 2 25 44 96 0 0 508 2 90 ,8 6 00 8 9 000 2 4 200 2 9 500 3 2 203 4 304 7 705 3 5 注:纺丝建度( m r a i n ) :I2 0 ,n5 0 8 0 ;Z X n = 吐+ ( 1 一n ) 厶= = 0 0 4 3 速的提高,拉伸比增大,纤维取向特别是无定形取向 增加,纤维的序态获得改善,各向异性增加,纤维素 大分子排列规整性较好,促进了纤维结晶结构的形 成,而晶区结构紧密并已高度
9、取向,所以在拉伸条件 下进一步取向不大。从表中还可看出,在同一纺丝 速度下,随着凝固浴温度的提高,纤维的结晶度、双 折射率和无定形区取向减小,而晶区取向变化不大。 这是因为由前文的研究可知,水是几种凝固浴中凝 固作用最强的一种MJ 。随着凝固浴温度上升,双扩 散速度和凝固进度进一步增大,凝固过程更加剧烈。 研究表明,在整个工艺过程中,拉伸发生在气隙中 间,当丝条进入凝固浴时流体大分子在外力作用下 已取向 5 。当液体流进入凝固条件十分激烈的浴 中时,表面马上固化,并达到一定厚度,使这层固化 表层足够强并且基本上不能再被拉伸,以致可抵消 由卷饶而引起的外力。此时,细丝内部尚处于流体 状态,原来由
10、外力所施加的张力得到松弛,这部份大 分子也就发生了解取向。相反,若温度过低,生成的 外皮不牢固、较软,不能完全抵消外力,而且本身也 能发生一定形态,这样内层的张力也就维持在那里, 固化后整个取向较高。 2 2 凝固浴温度对L y o c e l l 纤维性能的影响 图1 、2 、3 分别反映了各种凝固浴温度下L y o c e l l 纤维的相对强度、初始模量和断裂伸长随纺丝速度 的变化趋势。 从图看出,在相同的凝固浴温度下,纤维的相对 i 萎 3 4 鞫 蒌 2 0 3 0 4 05 0 6 0“ 08 0 纺丝造成m r a m ) 强度和初始模 量随着纺丝速 度的提高而提 高,而纤维的
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