原子吸收光谱法测定水中锰不确定度评估.pdf
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1、5 9 毒 卫 获与 水 釜段 全 原子吸收光谱法测定水中锰不确定度评估 王银起 ( 赣偷县疾病预防控制中心, 江苏粉榆2 2 2100 ) 【 文献标识码I B 中图分类号】 R 一 3 3 1 文章编号】 1 0 0 6 一9 0 7 0 ( 2 0 0 7 ) 0 2 一 0 0 5 9 一 0 2 【关 键 词 】 原子吸收分光光度法; 水; 锰; 测定 任何一种测量都具有不确定度, 用不确定度来 表示检测结果已被越来越多的检测机构所采 用l, 幻 。 卫生检验领域也在部分规范文件中引人不 确定度这一概念, 全国疾病预防控制机构工作规 范 中已把标准不确定度试验列为规范要求。随着 这一
2、工作的不断深人, 全面规范的不确定度试验必 将更加普遍的成为实验室检测不可缺少的重要环 节。本文对原子吸收分光光度法测定水中锰含量的 方法进行了不确定度评估, 报告如下。 1 材料与方法 1 . 1 检浏方法 按照卫生部 生活饮用水检验规范 ( 卫法监发仁 2 0 0 1 1 6 1 号) : 原子吸收分光光度法 所示方法直接进样, 利用标准曲线上计算结果。 1 . 2 检浏仪器 A A 7 o 0 0 W原子吸收光谱仪, 火焰 光度法。 燃气: 乙炔气; 锰空心阴极灯: 波长2 79. 5 n m, 灯电流3 m A 。实验时温度为16。 1 . 3 不确定度主要来源 样品重复测定带来的不
3、确定度( u l ) ; 标准溶液配制带来的不确定度( u : ) ; 拟 合回归曲 线带来的不确定度( u 3 ) ; 仪器吸光度量化 误差带来的不确定度( u 4 ) ; 分析仪器的不确定度 ( u s ) 。 2 结果 2 , 1 样品测量重复性不确定度( u , ) 该不确定度 属A类不确定度。在与标准曲线相同的实验条件 下, 对样品进行了12次独立的重复测定, 测得值见 表1 。计算得: 吸光度均值为 0 。 1 4 95; x =0 . 2 8 7 1 m g / L ; 测定结果标准偏差 S( 、 ) 二0 . 0142; u l “ 0 . 0 1 4 3 。 2 . 2 标准
4、曲线配制带来的不确定度( u Z ) 本次实 验所使用的标准物质为江苏省疾病预防控制中心提 供的国家二级标准物质, 代号G 1 3 W( E ) 0 8 O 3 7 9 , 浓 度为1 0 00拼 9 / m l 。 通 过 实 验 与 计 算, 稀 释 标 准 溶液 的不确定度为: u : = ( 2 . 8 9 八0 0 0 ) +( 0 . 0 1 5 / 1 0 ) “ 十( 0 . 0 7 7 8 / 1 0 0 ) “ / 2 =0 . 0 0 3 3 。 衰1 样品1 2 次独立,妞侧定绪果 测定次数吸光度值结果 l 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 l 1 l 2 0 .
5、 1 2 7 0 0 . 1 5 1 7 0 . 1 5 1 4 0 . 1 5 3 6 0 , 1 5 0 8 0 . 1 5 3 6 0 . 1 4 8 2 0 . 1 4 9 0 0 . 1 5 7 4 0 . 1 4 9 0 0 . 1 4 8 6 0 . 1 5 3 5 0 . 2 4 4 9 0 . 2 9 1 3 0 . 2 9 0 7 0 . 2 9 4 8 0 . 2 8 9 6 0 . 2 9 4 8 0 . 2 8 4 7 0 。 2 8 6 2 0 . 3 0 2 0 0 . 2 8 6 2 0 . 2 8 5 5 0 、 2 9 4 7 2 . 3 拟合标准曲线不确定
6、度( u 3 ) 使用 G E W( E ) 0 8 0 3 7 9 锰标准物质稀释后配成 0 . 1 0 、 0 . 3 0 、 0 . 5 0 、 0 . 70、 1 . oom g /LM n , 标准系 列每个 浓度进 行3 次 重复测定, 结果见表2 。数据带人相应的公式, 经计 算得出 标准曲 线相对标准不确定度比” 。 . O 413 。 裹2 标准曲线侧定结果 ( Mll m g / L) y ; ( 吸光度值) 0 . 0 5 9 0 0 . 1 5 2 0 0 . 2 6 2 6 0 . 3 6 4 7 0 . 5 3 8 3 0 . 0 5 7 3 0 . 1 4 7 5
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- 原子 吸收光谱 测定 水中 不确定 评估
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