低温溶胶型APTES改性聚氨酯在羊毛织物上的应用.pdf
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1、第3 1 卷第4 期 2 0 1 0 年4 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 1 N o 4 A p r ,2 0 1 0 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 1 0 ) 0 4 0 0 8 3 0 6 低温溶胶型A P T E S 改性聚氨酯 在羊毛织物上的应用 胡毅1 ,阎克路3 ,刘今强1 ,谭剑3 ( 1 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江杭州3 1 0 0 1 8 ;2 浙江理工大学 生态染整技术教育部工程研究中心,浙江杭州3 1 0 0 1 8 ;3 东华大
2、学化学化工与生物工程学院,上海2 0 1 6 2 0 ) 摘要为减少羊毛防毡缩整理时溶胶一凝胶法高温焙烘造成的织物损伤和泛黄倾向,合成出一种溶胶型A P T E S 改性的聚氨酯低温防毡缩整理剂。通过异佛尔酮二异氰酸酯( I P D I ) 与嵌段聚醚二元醇( P P D ) 反应,合成出端基含 有N C O 基团的预聚体,再经3 一氨丙基三乙氧基硅烷( A P T E S ) 封端后得到的P P D - S i ( O E t ) , :前驱体水解,即得新 型整理剂产品。采用F T I R 和T G A 对样品凝胶化后形成的杂化结构和热性能进行表征,比较不同焙烘温度条件下 ( 1 2 0 、
3、1 4 0 、1 6 0 ) 样品的防毡缩性能。结果表明:低温条件下( 1 2 0 ,3r a i n ) 处理的羊毛样品可获得良好的防毡 缩效果,面积毡缩率在3 之内。 关键词羊毛;防毡缩整理;聚氨酯;3 - 氨丙基三乙氧基硅烷( A P T E S ) 中圈分类号:T S1 9 5 1文献标志码:A A p p l i c a t i o no fl o wt e m p e r a t u r es o lp o l y u r e t h a n em o d i f i e d b yA P T E So nw o o lf a b r i c s H UY i 一,Y A NK e
4、 l u 3 ,L I UJ i n q i a n 9 1 ”,T A NJ i a n 3 ( 1 T h eK e yL a b o r a t o r yo fA d v a n c e dT e x t i l eM a t e r i a l sa n dM a n u f a c t u r i n gT e c h n o l o g y ,M i n i s t r yo fE d u c a t i o n ,Z h e j i a n g S c i T e c hU n i v e r s i t y ,H a n g z h o u ,Z h e j i a n g3
5、 1 0 0 1 8 ,C h i n a ;2 E n g i n e e r i n gR e s e a r c hC e n 把r f o rE c o D y e i n g F i n i s h i n go f T e x t i l e s ,M i n i s t r yo f E d u c a t i o n ,Z h e j i a n gS c i T e c hU n i v e r s i t y 。H a n g z h o u ,Z h e j i a n g3 1 0 0 1 8 ,C h i n a : 3 C o l l e g eo fC h e m
6、 i s t r y ,C h e m i c a lE n g i n e e r i n ga n dB i o t e c h n o l o g y ,D o n g h u aU n i v e r s i t y ,S h a n g h a i2 0 1 6 2 0 ,C h i n a ) A b s t r a c tAl o w t e m p e r a t u r es o lp o l y u r e t h a n ea n t i - f e l t i n ga g e n tm o d i f i e d w i t h3 - a m i n o p r o
7、p y h r i e t h o x y s i l a n e ( A P T E S ) w a ss y n t h e s i z e df o rw o o la st or e d u c ey e l l o w i n ga n di m p a i r m e n to ff a b r i cs t r e n g t h c a u s e db y h i g ht e m p e r a t u r ec u r i n gw h e nu s i n gt r a d i t i o n a ls o l g e lm e t h o d F i r s t l
8、yap r e p o l y m e rw i t h i s o c y a n a t eg r o u p ( 一N C 0 ) a c h i e v e df r o mt h er e a c t i o no fi s o p h o r o n ed i i s o c y a n a t e ( I P D I ) w i t hp o l y ( p r o p y l e n eo x i d ed u a l ) ( P P D ) ,a n dt h e n b l o c k e db y3 一a m i n o p r o p y h r i e t h o x
9、 y s i l a n et of o r man e w p r e c u r s o rP P D 一 S i ( O E t ) 3 2 A f t e rt h a t ,as o lw a sp r e p a r e da sa n t i f e l t i n ga g e n t I n o r g a n i c o r g a n i c h y b r i df i l mf o r m e db yt h es o la n di t st h e r m a lp r o p e r t yw e r ec h a r a c t e r i z e db yF
10、 T I Ra n dT G A T h es o l a g e n tw a su s e dt ot r e a tw o o lf a b r i cs a m p l e sa td i f f e r e n tc u r i n gt e m p e r a t u r e ( 12 0 ,1 4 0 ,16 0 ) ,a n dt h e i r a n t i f e l t i n ge f f e c t sw e r ec o m p a r e d T h er e s u l t ss h o wt h a tab e t t e ra n t i f e l t
11、i n ge f f e c ti sa c h i e v e db yt h en e w a g e n tw i t hl o wc u r i n gt e m p e r a t u r ea t1 2 0 f o r3m i n a n dt h ea r e ad i m e n s i o n a lc h a n g ei sl e s st h a n3 K e yw o r d sw o o l ;a n t i f e l t i n gf i n i s h ;p o l y u r e t h a n e ;3 - a m i n o p r o p y h r
12、i e t h o x y s i l a n e ( A P T E S ) 羊毛可赋予纺织品许多优良的性能,但由于家 庭水洗时易发生毡缩现象,限制了其使用范围。氯 化法是传统的羊毛防毡缩方法,但易产生高A O X 的 环保问题,由此,开发无氯防毡缩技术已成为羊毛防 收稿日期:2 0 0 9 0 3 2 7 修回日期:2 0 0 9 0 8 一1 7 基金项目:浙江省教育厅科研计划项目( Y 2 0 0 8 0 6 0 8 5 ) ;浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室资助 项目( 2 0 0 8 Q N l l ) 作者简介:胡毅( 1 9 7 4 一) ,男,讲师,博士。主
13、要研究方向为生态纺织品及功能助舟l 开发。E - m a i l :h u y i - v z s t u e d u c n 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 8 4 纺织学报第3 1 卷 毡缩整理研究的主要方向。 运用亚硫酸氢钠封端的聚氨酯整理剂处理的羊 毛制品不用干洗,可直接进行家庭水洗2 ,给人们 生活带来了很多方便。溶胶一凝胶技术作为纺织品 整理加工的一门新技术一。,是羊毛防毡缩整理发 展的新方向。德国T e x t o r 等”6 曾
14、提出将1 ( 2 ,3 一 环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷( G P T M S ) 通过溶 胶一凝胶技术应用于羊毛防毡缩整理,即6 0 下分 别对未处理的羊毛和用三甲氧基硅烷溶胶整理后的 羊毛织物进行洗涤实验,未处理的羊毛织物发生重 度缩绒,而用溶胶一凝胶技术处理后的羊毛织物没有 明显的变化。虽然T e x t o r 教授提出了用溶胶一凝胶 技术进行羊毛防毡缩处理的观点,但并没有进行深 入的研究。东华大学阎克路等利用G P T M S 溶胶进 行了羊毛防毡缩工业化生产的探索“。,在 1 8 0 焙烘3m i n i 艺条件下赋予了羊毛织物良好 的机械耐洗性能,但焙烘温度过高易使织物泛黄和
15、影响手感。 在前人研究的基础上,本文利用聚氨酯和溶胶一 凝胶技术,合成出新型的前驱体P P D - S i ( O E t ) , :, 并由此制备出溶胶,在较低焙烘温度条件下对羊毛 织物进行整理,在获得良好防毡缩效果的同时,减少 织物损伤和泛黄现象。 1 实验部分 1 1 实验材料 3 氨丙基三乙氧基硅烷( A P T E S ) ,化学纯,美国 道康宁公司;嵌段聚醚二元醇( P P D ) ( 分子质量为 3o o o ) ,中石化上海聚氨酯事业部;异佛尔酮二异氰 酸酯( I P D I ) ,化学纯,法国公司提供;二月桂酸二丁基 锡( D B T D L ) ,化学纯,上海试四赫维化工有
16、限公司;盐 酸( 3 6 ) 、无水乙醇( 9 9 9 ) ,分析纯,浙江平湖化 工试剂厂;标准合成洗衣粉,中国石化金陵公司烷基 苯厂;P R O T O L A N3 6 7 整理剂,德国R o t t a 公司。 煮呢后未染色的纯毛华达呢( 面密度为 2 1 1g m 2 ) ,由山东如意科技股份有限公司提供。 1 2 测试方法 1 2 1 异氰酸酯基团( N C O ) 测定 预聚体中游离N C O 的含量分析采用二正丁胺 盐酸滴定法p 。将预聚体加入二正丁胺甲苯溶液 中,过量的二正丁胺与N C O 基团反应,剩余未反应 的二正丁胺用标准盐酸滴定,从而计算出预聚体中 异氰酸酯基团( N
17、C O ) 的百分含量。 1 2 2 面积毡缩率测定 利用标准洗衣机( 型号为W a s c a t o rF O M 7 I C L S ,E 1 E C T R O L U x ,程序为3 5 A ) ,参照W o o t m a r k T M3 1 测试标准及方法进行洗涤,洗后测定毡缩率, 参照I S O6 3 3 0 及I W ST MN O 3 1 测试标准及方法。 面积毡缩率计算公式为 CvC 面积毡缩率= S 甲+ S 。一生熹 1 U U 式中:s ,为纬向毡缩率,;S 。为经向毡缩率,。 面积毡缩率较小( 如小于1 0 ) 时,S ,xS 。1 0 0 这 个因素变得太少可
18、忽略,这时的面积毡缩率等于经 向和纬向毡缩率的总和。 1 2 3 力学性能测试 织物断裂强度和断裂伸长率参照G B3 9 2 3 1 9 8 3 纺织品织物拉伸性能第一部分测试;织物撕破 强力参照G B3 9 1 9 - - 1 9 8 3 织物落锤法测试;弯曲长度 按照Z B W0 4 0 0 3 - - 1 9 8 7 中斜面悬臂法测试,采用 L F Y 一2 2 B 型自动硬挺度测试仪;折皱回复角测试参照 G B3 8 1 9 - - 1 9 8 3 织物折痕回复性的测定( 回复角法) 。 1 3 表征方法 在N E X U S - 6 7 0 型红外光谱仪( 美国N i c o l e
19、 t 公 司) 上,测定各种聚氨酯预聚体封端前后及整理剂 形成的凝胶粉末样品的红外光谱图;在T G A 一2 0 9 F 1 型热重分析仪( 德国N E T Z S C H 公司) 上,对整理剂 形成的凝胶粉末及整理剂处理前后羊毛织物的热性 能进行分析;在J S M 5 6 0 0 L V 型扫描电镜( 日本 J E O L 公司) 上,对整理剂处理前后羊毛织物的纤维 纵向表面形貌进行分析。 1 4 实验步骤 1 4 1 前驱体P P D - S i ( O E t ) , :的合成 在四颈瓶中加入一定化学剂量的P P D ,在 1 2 0 ,8 0k P a 压力下,抽真空2h ,提纯,然后
20、降至室 温,将一定比例的异佛尔酮二异氰酸酯( I P D I ) 滴入 四颈瓶中,N C O O H 值设定为1 0 5 ,通氮气后,升温 至1 0 0o C ,测定N C O 含量达到理论要求值时,将反 应体系降至室温,并将一定比例的A P T E S 加入到四 颈瓶中,加入量根据N C O N H :值( 端基含有N C O 基的预聚体上的N C O 基与A P T E S 上的N H :基物质 的量比,为1 :1 0 5 ) 确定,在6 0c c 反应3 0m i n ,再降 至室温,即得到所需前驱体P P D IS i ( O E t ) , :。 1 4 2 溶胶型整理剂的制备 前驱
21、体通过图l 所示式( 1 ) 的水解可制得羊毛 防毡缩整理剂。将醇水各组分按照一定的比例( 醇 水质量比为1 :2 ) 滴入到四颈瓶中,用盐酸调节p H 值 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第4 期胡毅等:低温溶胶型A P T E S 改性聚氨酯在羊毛织物上的应用 8 5 至5 6 ,在室温下继续搅拌2h ,并静止1 0h ,水解后的 产物即为所需产品,见图1 中式( 2 ) ,通过设计可制得 H3 C O O H3 C 质量分数为2 0 的溶胶型
22、整理剂,在一定条件下( 如 焙烘) 可缩合形成交联网状薄膜,见图1 中式( 3 ) 。 C H l I 水解 审 C H , l 缩聚 t C H 3 O c H 2N Hc N H c H 2c H2 c H 2s 1 ( O E t ) 3 ( 1 ) H O H O 1 1 R:NC O ( C H 2 C H O ) 。( C H 2 C H2 0 ) 。N C 图1新型前驱体、楚理剂及其缩聚成膜的反应关系式 F i g 1E q u a t i o no fp r e c u r s o r ,f i n i s h i n ga g e n ta n dg e l l e df i
23、 l m 1 4 3 羊毛织物的整理 利用上述溶胶对羊毛织物进行整理,采用轧一 烘一焙工艺,整理液质量浓度为1 0 0g L ,p H 值为 5 6 ,轧液率为8 0 一9 0 。然后在8 0 烘干3m i n , 在一定温度条件下( 1 2 0 、1 4 0 、1 6 0o C ) 焙烘3m i n 。 1 4 4 无机一有机杂化粉末的制备 放置一定质量样品在自制装置或涂膜机( 为聚 四氟乙烯材料) 上,将溶胶样品铺均匀。涂完之后, 先将涂有溶胶样品的自制装置放置于通风干燥的烘 箱中,并在室温条件下放置2 4h ,然后再从室温升高 至1 2 0 ,并焙烘3h ,得到凝胶薄膜样品,将部分凝 胶
24、薄膜样品通过研钵研细成粉末,得到凝胶粉末样 品。对其热性能进行研究,以P R O T O L A N3 6 7 作为 参考样。 2 结果与讨论 2 1 红外光谱( F T I R ) 分析 图2 为反应过程中不同物质的红外光谱图。其 中P P D 的红外光谱图中11 0 9e m 。处为C 一0 一C 图2 反应过程中不同物质的红外光谱图 F i g 2 F T I Ro fd i f f e r e n tm a t e r i a l sd u r i n gr e a c t i o n 吸收振动峰,34 7 9c m “处为一0 H 特征吸收峰;预 聚体的红外光谱中22 6 6c m
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