反相高效液相色谱法测定卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐.pdf
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1、中国热带医学2 0 0 8 年第8 卷第3 期 C HIN A T R O P I C A L M E D I C I N E V o l . 8 N o . 3 M a r c h 2 0 0 8 4 6 9 检验医学 反相高效液相色谱法测定卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐 杨华梅 摘要: 目 的采用反相高效液相色语 一 二极管阵列检浏器法浏定卤肉制品中箱酸盆及亚葫酸盆含贵。方法 选择四丁基澳化按( T B A B r ) 作为离子对试别, 与葫酸根和亚葫酸根阴离子形成中性缔合物, 在甲醉一 1 . 2 5 m m o l / L 混合 磷酸盆流动相中, 被非极性健合相柱( O D S ) 分离
2、并定I检山。结果在此检浏条什下峭酸盆和亚葫酸盆有很好的 线性, 相关系 数均人于0 . 9 9 9 9 , 两者的最小检出限分别为0 . 0 1 m 岁 L 和0 . 0 0 5 m g / L , 相付标准差均小于5 %, 回收率在 8 6 . 3 %- 9 9 . 1 %之间。结论该法适用于卤肉制品中稍酸盐及亚峭酸盆含I的同时浏定。 关健词: 反相高效液相色谙; 卤肉制品; 稍酸盆; 亚峭酸盆 中图 分类号: R 一 3 3丈故标识码: B文章编号: 1 0 0 9 一 9 7 2 7 ( 2 0 0 8 ) 3 一 4 6 9 一 0 2 D e t e c t i o n o f n
3、i t r a t e a n d n i t r i t e i n c o o k e d m e a t w i t h r e v e r s e d h i g h p e r f o r m a n ce l i q u i d p h a s e c h r o m a t o g r a p h y . Y A N G H u a 一 m e i . ( T a i z h o u M u n ic i p a l C e n te r fo r D i s e a s e C o n tr o l a n d P r e v e n ti o n , T a iz h o u
4、 2 2 5 3 0 0 , J i a n g s u , P . R . C h i n a ) A b s t r a c t : O b j e c t i v e T o d e t e r m i e t h e c o n t e n t s o f n i t r a t e s a n d n i t r i t e s i n c o o k e d m e a t p ro d u c t s 勿u s i n g d i o d e a r r a y d e t e c t o r a n d h ig h p e r f o r m a n c e li q u i
5、d c h r o m a to g r a p h y( H P L C ) . M e th o d s 、 s e p a r a tio n w a s p e r fo r m e d w ith 3 m M t e t r a b u t y l a m m o n iu m d i s s o lv e d in m e t h a n o l 一 m i x e d p h o s p h a te ( 巧: 8 5 ) b u ff e r a s i s o c a t ic m o b i le p h a s e a t a fl o w r a t e o f 1 .
6、 0 m l/ m in a n d a c c o m p l i s h e d 场 O D S 一 C 1 8 c o l u m n . R e s u lt s T h e r e w a s a g o o d li n e a r c o r r e l a t io n ( r = 0 . 9 9 9 9 ) o v e r th e w o r k i n g r a n g e a n d d e t e c t io n li m i ts o f 0 . 0 1 m g / L a n d 0 . 0 0 5 m g / L f o r d e t e r m i n
7、a t i o n o f n i tr a t e s a n d n i t r i t e s , re s p e c t i v e l y . T h e r e c o v e r i e s .fr o m 8 6 . 3 % t o 9 9 . 1 %. T h e r e l a t iv e s t a n d a r d d e v i a t i o n s w a s b o t h l e s s t h a n 5 % a . C o n c l u s i o n T h e m e t h o d w a s s i m p l e , r a p i d
8、a n d a c c u r a te f o r d e t e r m i n a t io n o f n i t r a t e s a n d n i t r i t e s . K e y w o r d s : H i g h p e r f o r m a n ce li q u i d c h r o m a t o g r a p h y ; N i t r a t e s ; N i t r i t e s ; C o o k e d m e a t p r o d u c t s 在长期的肉 类食品生产过程中, 硝酸盐和亚硝酸盐被广泛 地用来作为肉制品的发色剂和抑菌剂
9、, 但研究结果表明, 加人 食品中的硝酸盐和亚硝酸盐会使食物中的某些胺类物质转变 成有害的致癌物一 亚硝胺, 因此各国已把硝酸盐和亚硝酸盐作 为卤肉制品卫生监测的重要指标, 食品中的硝酸盐和亚硝酸盐 含量的测定方法文献报道很多 2 , 3 1 , 最常用的仍是盐酸蔡乙二 胺比色法, 但其只能测定亚硝酸盐, 而硝酸盐必须经福柱定量 还原为亚硝酸盐才能测定, 操作麻烦费时。本文研究了用反相 高效液相色谱法同时测定卤肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量, 操作简便、 准确、 无需分离, 回收率、 精密度、 检出限均得到较满 意的结果。 1 实验部分 1 . 1 主要试剂与仪器甲 醇( 光谱纯) ; 去离子水
10、( 1 8 . 3 6 M Wc m ) ; 饱和硼砂溶液( 5 0 . 0 g / L , 称取5 . 0 硼酸钠( N a 2 B 4 Q , 1 O H 2 0 ) , 溶于 1 0 0 m l 热水中, 冷却后备用) 亚铁氰化钾溶液( 1 0 6 . O g / L , 称取 1 0 6 . 0 g 用水溶解, 并稀释至1 O O O m l ) ; 醋酸锌溶液( 2 2 0 .0 岁 L , 称 取2 2 0 . 飞加3 0 m l 冰乙酸溶于水, 并稀释至1 O O O m l ) ; 硝酸盐标 准溶液( 2 0 0 m g / L , 准确称取0 . 2 0 0 0 g 于1 1
11、 0 一 1 2 0 干燥恒重的 硝酸钠, 加水溶解, 移于1 O O O m l 容量瓶中, 并稀释至刻度, 至于 冰 箱保存) ; 亚硝酸 盐标准溶液( 2 0 0 m g / L , 准确称取。 . l o 0 0 g 于 硅胶干燥器中干燥 2 4 h的亚硝酸钠, 加水溶解并稀释至 5 0 0 M L ) ; 岛津L C 一 1 0 A 液相色谱仪( C l a s s 一 V P 5 . 0 型二极管阵 列检测器、 L C 一1 0 A溶剂输送泵、 H S 色谱数据工作站 V 6 . 2 ) : 0 . 4 5 u m微孔滤膜; 艾科浦 U系列纯化水机( A W J 2 6 一1 0
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- 关 键 词:
- 高效 色谱 测定 卤肉 制品 硝酸盐 亚硝酸盐
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