基于SAW表面气液相效应和GC分离柱的气敏传感器.pdf
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1、第1 9 卷第2 期 2 0 0 6 年4月 传 感 Vo l . 1 9 No . 2 C H I N E S E J O U R N A L 技 术 学 报 O F S E NS O R S A ND A C T U A T O R S A p r . 2 0 0 6 S u r f a c e A c o u s t i c Wa v e G a s S e n s o r s I n t e g r a t e d G C S e p a r a t i o n C o l u m n B a s e d o n G a s - L i q u i d P h ase T r a n
2、s i t i o n G U O X i - s h a n , T O N G J i - j u n 2 , C H E N Y u - q u a n 2 , W A N G L i - r e n ( C o lleg e o f B io sy ste m s E n g in ee r in g a n d F o o d S c ie n c e 一 Z h ej ia n g 吵 iv e r s ity , H a n g z h o u 3 1 0 0 2 7 , C h in a ; 、 2 . De p a r t me n t o f B i o me d i c
3、a l En g i n e e r i n g , Z h e j i a n g U n i v e r s i t y,月a n g z h o u 3 1 0 0 2 7 , C h i n a/ A b s t r a c t ; D u e t o t h e p r o b l e m s o f s e l e c t i v i t y , r e p e a t a b i l i t y a n d r e p r o d u c i b i l i t y , a s w e l l t h e d i f f i c u l t y o f s e n - s i t
4、 i v e f i l m c o a t i n g , p o l y m e r c o a t e d s u r f a c e a c o u s t i c w a v e ( S A W) s e n s o r s h a v e l i m i t s f o r t h e a p p l i c a t i o n o f g a s d e t e c t i o n . A n o v e l R a y l e i g h S A W s e n s o r b a s e d o n g a s 一l i q u i d p h a s e t r a n s
5、 i t i o n o n t h e s u r f a c e o f p i e z o e - l e c t r i c c r y s t a l s u b s t r a t e w a s d e v e l o p e d t o i m p r o v e t h e l i m i t s o f t h e c u r r e n t m e t h o d s f o r t r a c e g a s d e t e c t i o n . T h e s e n s i t i v i t y o f t h i s R a y l e i g h w a v
6、 e s e n s o r c o u l d b e i n c r e a s e d u p t o a 1 , 0 0 0 f o l d c o m p a r e d w i t h t h e p o l y - m e r c o a t e d S A W s e n s o r . A p o r t a b l e p r o t o t y p e i n s t r u m e n t b a s e d o n t h i s R a y l e i g h w a v e s e n s o r i n t e g r a t e d w i t h c a p
7、 i l l a r y c o l u m n f o r s e l e c t i v e s e p a r a t i o n w a s d e s i g n e d a n d d e v e l o p e d f o r f a s t g a s d e t e c t i o n a n d a n a l y - s i s . E x p e r i m e n t s w e r e c o n d u c t e d t o t e s t t h e f e a s i b i l i t y o f t h e s c h e m e . T h e p r
8、 e l i m i n a r y e x p e r i m e n t a l r e s u l t s h o w s t h i s s y s t e m h a s g o o d s e l e c t i v i t y , h i g h s e n s i t i v i t y , g o o d r e p e a t a b i l i t y a n d r e p r o d u c i b i l i t y , a n d l o w c o s t . I t c a n d e t e c t a n d q u a n t i f y t h e m
9、 i x e d V O C s a t p p b ( 1 0 - 9 )l e v e l c o n c e n t r a t i o n s i n s e v e r a l m i n u t e s , w h i c h d e m o n s t r a t e t h e p o t e n t i a l a n d p r o s p e c t f o r t h e a p p l i c a t i o n o f t r a c e V O C s g a s d e t e c t i o n . K e y w o r d s ; s u r f a c
10、e a c o u s t i c w a v e s e n s o r ; g a s - l i q u i d p h a s e t r a n s i t i o n ; c a p i l l a r y c o l u m n ; V O C s E E A C C: 7 2 3 0 L 基于S A W 表面气液相效应和G C分离柱的气敏传感器 郭希山 , 童基均“ , 陈裕泉2 , 王立人 产浙 江 大 学 生 物 系 统 工 程 与 食 品 科 学 学 院 , 杭 州 3 1 0 0 2 7 ; 火 2 . 浙江大学生物医学工程系, 生物传感器国家专业实验室, 杭州 3 1
11、 0 0 2 7) 摘要: 限于传统涂敷敏感膜的 声表面波( S A W) 气敏传感器存在成膜困 难和选择性差、 重复性差以 及再生性差等问题, 本研 究提出一种基于压电基底表面气体气液相转换效应机理的瑞利波传感器。在此基础上开发了一种基于瑞利声表面波传感器 和气相色谱( GC ) 分离柱的便携式气体检测系统。最后实验论证了方案的可行性, 初步的实验结果表明该系统具有分析时间 短、 选择性好、 灵敏度高, 可检测p p b ( 1 0 - ) 浓度的混合v o c , 以及成本低等优势, 显示其在痕量挥发性有机气体检测和分析 应用上有良好的潜力和前景。 关键词: 声表面波传感器; 气液相转换;
12、 毛细管分离柱; v o c s 中图分类号: T P 2 1 2 . 3文献标识码: A文章编号: 1 0 0 4 - 1 6 9 9 ( 2 0 0 6 ) 0 2 -0 3 1 8 - 0 5 自1 8 9 6 年英国物理学家瑞利发现了“ 瑞利声表 面波” 以来, 声表面波( S A W) 已获得广泛的应用。 特别是近十年来由于微电子技术的发展, S A W器 件发展极为迅速, S A W工艺技术极为成熟, 已可做 收稿日期: 2 0 0 5 - 0 5 - 2 4 基金项目: 国家自 然基金项目 资助( 3 0 4 7 0 4 6 1 ) 作者简介: 郭希山( 1 9 7 5 - )
13、, 男, 博士, 从事生物传感器, 化学传感器N EW 以 及人工嗅觉和人工味觉研究, g u o x s z j u y a h o o . 二 c n ; 陈裕泉( 1 9 4 4 - ) , 男, 教授, 博士生导师, 从事生物传感器, 化学传感器 ME MS以及人工嗅觉和人工味觉研究。 第2 期郭希山, 童基均等: 基于S A W表面气液相效应和G C分离柱的气敏传感器的研究 3 1 9 成中心频率为 1 . 9 G H z 的表面波器件。同时许多 传感器专家也应用 S A W技术来发展各种传感器。 1 9 8 1 年V a t e l i n o 首度发表用于s o , 气体检测的敏
14、 感膜涂敷S A W传感器, 1 9 9 2 年Mc G i l l 把对气体敏 感的聚合物材料涂敷在表面波波传路径的延迟线区 域发展了新型S A W气敏传感器, 根据敏感膜对被 测气体进行吸附和脱附改变延迟线表面的质量负载 效应和介电特性等来对气体进行检测 l a 2 0 0 0 年 M c G i l l 和N g u y e n 又提出 用气相色谱首先分离混合 气体, 然后用涂敷聚合物的S A W传感器进行每种 气体组分定量的方法1 2 1 。由于S A W可以用较高的 频率进行检测, 故比传统电导型气敏传感器( 如金属 氧化物传感器, 导电聚合物传感器) 和石英谐振微天 平气敏传感器的
15、灵敏度有了很大提高。但其性能仍 受制于S A W上涂敷的气敏材料的特性, 其本质上 仍依靠气敏功能材料对被测气体的吸附一 脱附来进 行检测, 敏感膜成膜方法复杂, 选择性差, 响应重复 性差, 而模式识别方法对于未知的复杂混合气体也 无能为力。 另一方面, 自1 9 5 2 年J a m e s 和 Ma r t i n 首次发 表了气液色柱技术后, 气相色谱分离柱技术已逐渐 成为许多气体分析仪器的前处理标准化技术。近年 来随着高分子材料和微纳技术的发展, 毛细管分离 柱快速分离混合气体技术相应获得突破, 已具有可 分离3 0 0 0 多种不同气体组合的标准化技术。 鉴于S A W器件和毛细管
16、柱气体分离技术的迅 速发展, 本研究开发了一种全新的无敏感膜涂敷的 S A W传感器结合G C分离柱的气敏传感器。 本研究的完整概念为S A W传感器表面将不涂 敷任何气敏功能材料, 这样器件将不再受制于气敏 材料的性能。首先利用毛细管分离柱将被测混合气 体快速选择性的分离, 并通过定时流注技术把由于 滞留时间不同而先后脱附流出分离柱的各种被测热 气体喷射到S A W器件表面; 然后精确控制S A W器 件基底表面温度使被测气体迅速在其上面凝聚, 有 效地改变了S A W 表面的气液相状态, 这种影响对 S A W表面的扰动效应是显著的, 进而通过 S A W 中 心频率的改变实现对被测气体检
17、测的目的。这样利 用 G C分离柱技术作为S A W传感器选择性的虚拟 列阵, 完全突破了传统 S A W气敏传感器敏感膜对 气体吸附脱附原理的模式及相应的制约, 是一种全 新原理的S A W气敏传感器技术。 此传感器适用于 各种场合下痕量挥发性有机气体( V O C s ) 的检测和 分析。 1 原理 1 . 1 气液相转换效应 相平衡研究是选择分离方法、 设计分离装置以 及实现最佳操作的理论基础。 对于典型的单组分气 体系统, 在其两相转换过程, 满足克拉佩龙方程: d P d T ( 1 ) 其中: 尸为压力, T 为温度 A H为相变烩“ A V为相变 体积变化。 另根据阿累尼乌斯热动
18、力学方程, 可以推导出 气体气液相转换过程中有: K=K o e ( 2 ) 其中: K为液气相分配系数, R为气体常数, ,A N为气 相到液相凝聚过程中放出的相变热。 而K又可表示 为气体液相浓度与气相浓度的比 率: C K = 长 二( 3 ) C L 因此合并式( 1 ) , 2 ) , ( 3 ) 三式可以推导出气液 相转变分配系数与压力, 温度, 体积之间的关系: Ko e ( 4 ) Cv-认 因此, 当压电基底表面的温度越低, 那么被加热 的高温气体和低温制冷的基底表面间的温度梯度越 大, 气体气液相转换效率越高, 即高温气体会迅速在 低温基底表面凝聚。 1 . 2 S A W
19、传感器机理 声表面波在传播中除了受压电材料的压电效应 影响外, 还受到波程中边界条件的影响。 S A W波传 因子Y 与角频率。 及波传方向有关, 通常由S A W相 速度v 和能量衰减系数a 两个正交分量组成: Y=a +j c o / v ( 5 ) 对于传统涂敷敏感膜的S A W传感器而言, 当 S A W与涂敷在波传路径上的敏感膜相互作用时, 波 传因子Y 会受到扰动, 所以会有相速度变化w 及衰 减系数变化山 产生, 可写成: 夕 山 一 1 O vJ - ( 6 ) 其中: 了= y / k 是用波数( k = 2 7 C / y ) 将波传因子Y 正 规化产生的, A 为声波波长
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