基于界面聚合法的橄榄油-聚氨酯微胶囊制备.pdf
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1、第3 0 卷第8 期 2 0 0 9 年8 月 纺织学报 J o u r n a lo f “ r e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 0 A u g N o 8 2 0 0 9 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 9 ) 0 8 0 0 7 3 0 6 基于界面聚合法的橄榄油一聚氨酯微胶囊制备 董利敏1 ,邵建中1 ,柴丽琴1 ,吴颖嚣1 ,张克和2 ( 1 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江杭州3 1 0 0 1 8 ; 2 国家羽绒制品质量监督检验中心( 萧山) ,浙江杭州3 1 1 2 0 2 ) 摘要为了应
2、用微胶囊技术赋予纺织品护肤功能,采用界面聚合法,以甲苯2 ,4 二异氰酸酯( T D I ) 和聚乙二醇 ( P E G ) 为反应单体,非离子表面活性剂为乳化剂,制备了以橄榄油为芯材、聚氨酯为壁材的护肤微胶囊。探讨乳化 剂种类、界面聚合温度、搅拌转速和聚乙二醇分子质量等因素对微胶囊形成的影响。用粒度仪和生物显微镜分析 不同乳化剂对橄榄油的乳化效果。结果表明,由吐温8 0 和聚乙烯醇混合所乳化而成的橄榄油乳化体系受温度变 化影响小,稳定性好。扫描电镜分析表明,以混合乳化剂制备的微胶囊平均粒径在3 5 肿左右,粒径分布范围窄, 颗粒大小较均匀,形状较规整;以聚乙二醇6 0 0 制备的微胶囊较以聚
3、乙二醇8 0 0 制备的微胶囊多孔性好,囊芯橄榄 油较易释出。 关键词微胶囊;聚氨酯;橄榄油;界面聚合;乳化;护肤功能 中图分类号:T S1 9 5 2 9文献标志码:A P r e p a r a t i o no fo l i v eo i l p o l y u r e t h a n em i c r o c a p s u l e sb y i n t e r f a c i a lp o l y m e r i z a f i o n D O N GL i m i n l ,S H A OJ i a n z h o n 9 1 ,C H A IL i q i n l ,W UY i
4、 n g z h e l ,Z H A N GK e h e 2 ( 1 研L a b o r a t o r yo fA d v a n c e dT e x t i l eM a t e r i a l sa n dM 如咖断嘶T e c h n o l o g yo fM i n i s t r yo i “ E d u c a t i o n , 历撕& i - l I lU n i v e r s i t y ,胁,l g z l l l o ,Z h e j 谊n g 3 1 0 0 1 8 ,C h i n a ;2 C h i n aN a t i o n a lD o w n
5、 F e a t h e rP r o d u c t sI n s p e c t i o n a n dr e s t i n gC e n t e r ( X i a o s h a n ) ,H a n g z k u ,撕昭3 11 2 0 2 ,) A b s t r a c tT oi m p a r tt h ef u n c t i o no f ”s k i nc 玳”t ot e x t i l e sb yu s i n gm i e r o c a p s u l e st e c h n o l o g y ”s k i nc m ” m i e r o c a p
6、 s u l e s 诵t l lo l i v eo i la sc o r ea n dp o l y u r e t h a n ea 8s h e l lw e r ep r e p a r e db yi n t e r f a c i a lp o l y m e r i z a t i o nw i t h t o l u e n e 一2 ,4 - d i i s o c y a n a t e ( T D I ) a n dp o l y e t h y l e n eg l y c o l ( P E G ) a sm o n o m e r s a n dn o n i
7、o n i es u r f a e t a n t s 蹈 e m u l s i f i e ri nt h ee m u l s i o ns y s t e m T h ep r o c e s s i n gf a c t o r sa f f e c t i n gm i c r o c a p s u l e sf o r m a t i o n s u c h e m u l s i f i e r t y p e ,t e m p e r a t u r e ,s t i r r i n gs p e e d ,a n dt h em o l e c u l a rw e i
8、 g h to fP E G ,w e r ei n v e s t i g a t e d T h ee m u l s i f i c a t i o no f d i f f e r e n te m u l s i f i e r so no l i v eo i lw a se v a l u a t e db yl a s e rp a r t i c l ea n a l y s i sa n db i o - m i c r o s c o p ya n a l y s i s T h e m i x e de m u l s i f i e ro fT w e e n8 0a
9、 n dP V Ai sag o o de m u l s i f i e r a b l et oi m p a r tt h eo l i v eo i le m u l s i o ns y s t e m s t a b i l i t yt ot e m p e r a t u r ec h a n g e s A l s o ,S E Ma n a l y s i ss h o w e dt h a tt h em i c r o c a p s u l e sp r e p a r e d b yt h em i x e d e m u l s i f i e ra r eu n
10、 i f o r m ,w i t ha na v e r a g ep a r t i c l es i z eo f3 5g ma n dan a r r o wp a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o n ;a n d t h es u s t a i n e dr e l e a s eo ft h em i c r o c a p s u l e sm a d eb yP E G6 0 0i sb e t t e rt h a nt h a tb yP E G8 0 0 K e yw o r d sm i c r o c a p s u
11、l e s ;p o l y u r e t h a n e ;o l i v eo i l ;i n t e r f a c i a lp o l y m e r i z a t i o n ;e m u l s i f y ;s k i nc a f u n c t i o n 近年来,微胶囊技术越来越受到人们的重视,已 深入到人们生活的各个领域,如医药、化妆品、食品、 纺织等行业。对物质进行微胶囊化,可以改善物质 的使用性能,提高物质的使用效率。微胶囊技术在 纺织业的应用较晚,近2 0 年才有一定应用。微胶囊 技术在我国纺织领域的应用开发尚处于起步阶 收稿日期:2 0 0 8 0 6 1
12、 3 修回日期:2 0 0 8 1 2 2 4 基金项目:长江学者和创新团队发展计划资助项目( I R T 0 6 5 4 ) 作者简介:董利敏( 1 9 8 l 一) 。女。硕士生。主要研究方向为染整新技术。邵建中,通讯作者,E - m a i l :j s h a o z s t u e d u 。c n 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 7 4 纺织学报第3 0 卷 段。很多纺织企业通过增加产品的技术含量赋予 纺织品新的功能和高附加值,微胶
13、囊整理是纺织品 功能整理的有效途径。微胶囊整理较其他方法费用 低,效率高,因而得到广泛的关注。 制备微胶囊时,壁材和芯材的选用都非常重要。 聚氨酯由于其多孑L 性、柔软且富有弹性,及其良好的 透湿和透气性能而得到广泛的应用;橄榄油是护肤 化妆品的重要原料,具有润滑皮肤、保湿、增加皮肤 营养和弹性的功能。以聚氨酯为壁材制备的纺织品 整理用微胶囊2 一】,多应用于芳香、阻燃整理等方 面。本文则以“可穿着的护肤品”为理念,制备以聚 氨酯为壁材、橄榄油为芯材的具有缓释功能的纺织 品护肤整理用微胶囊,并探了影响微胶囊形成的主 要工艺因素。 1实验部分 1 1 实验材料与仪器 试剂:甲苯二异氰酸酯( r
14、m I ) ,上海埃彼化学试 剂有限公司,分析纯;聚乙二醇( P E G ) 6 0 0 和 P E G8 0 0 、橄榄油、三乙烯二胺,国药集团化学试剂有 限公司,化学纯;乙二醇,无锡市晶科化工有限公司, 分析纯;吐温8 0 ,上海化学试剂有限公司,分析纯; 脂肪醇聚氧乙烯醚型助剂( 平平加O ) ,浙江传化股 份公司,工业品;聚乙烯醇( P V A3 0 0 0 ) ,天津科密欧 试剂厂,工业品;聚乙二醇壬基苯基醚( O P 1 0 ) ,兴达 化工试剂厂,工业品。 实验仪器:J J 1 精密增力电动搅拌器( 金坛市江 南仪器厂) ,P F 1 0 1 S 集热式恒温加热磁力搅拌器( 巩
15、义市英峪予华仪器厂) ,L B 5 5 0 动态光散射纳米粒 度分析仪( 日本H o r i b a 公司) ,J S M 5 6 1 0 L V 扫描电镜 ( 日本J E O L 公司) ,生物显微镜( 上海光学仪器厂) 。 1 2 实验方法 1 2 1 优选乳化剂 用不同的非离子型表面活性剂( 平平加O 、O P 、 P V A 、吐温8 0 以及吐温8 0 和P V A 的混合乳化剂) 在 相同用量( 3 ,相对于水和橄榄油总质量的百分比) 下,分别对4 8g I l 改榄油进行乳化( 转速30 0 0r r a i n ) , 以此优选最佳乳化剂。根据乳化剂的溶解性质,不 同乳化剂乳化
16、橄榄油的具体实验方法如下:1 ) P V A 和平平加O ,将橄榄油分别滴加在含乳化剂的 1 5 0 脉溶液中进行乳化;2 ) 吐温8 0 和O P ,分别将 乳化剂和橄榄油混合,得到均匀油相后将其滴加到 1 5 0m L 水中进行乳化;3 ) 吐温8 0 和P V A 的混合乳化 剂,首先将2 5gP V A 溶解在1 5 0l n L 水中,再将5 0g 吐温8 0 和橄榄油的混合物滴加其中进行乳化。 1 2 2 微胶囊的制备 将1 0 0g 橄榄油、5 8gT D I 和5g 优选的乳化剂 混合均匀后缓慢加入到1 5 0m L 水中,边加边搅拌, 当乳化至均匀分散体系时,缓慢加入9 0g
17、P E G 和 0 0 2g 催化剂三乙烯二胺,在1 0 搅拌3 0m i n 后,缓 慢升温至7 0 ,加入5m L 扩链剂乙二醇反应1h ,得 到白色乳液,无油状物质漂淫,显微镜下可观察到球 形颗粒,即制得包覆橄榄油的微胶囊溶液。 1 3测试分析 1 3 1 乳化体系的粒径分析 乳化剂的乳化效果和温度对乳化体系粒径的影 响用粒度仪进行分析。乳化3 0m i n 后,用滴管取样, 应用L B 5 5 0 动态光散射纳米粒度仪分析乳化体系 的粒径和乳化效果。然后,缓慢升温,分别在3 0 、 5 0 、7 0 时取样,再分析温度对乳化体系的粒径和 乳化效果的影响。 制样方法:取2 3 滴样品于粒
18、度仪的样品瓶 中,加去离子水至2 3 刻度值,摇匀,待测。 1 3 2 微胶囊粒径分析 微胶囊粒径大小由扫描电镜和生物显微镜观察 分析。 生物显微镜观察:取l 滴已均匀分散的微胶囊 悬浮液于载玻片上,盖上盖玻片,在显微镜下观察并 拍照,通过计算机屏幕进行粒径测定和分析。移动 载玻片,对载玻片中心和四周的区域进行观察。 扫描电镜观察:应用J S M 5 6 1 0 一L V 扫描电镜观 察微胶囊样品,无须镀金。加速电压1 5k V ,电流 5m A o 扫描电镜观察自制微胶囊样品:取空气中干燥 的样品0 5R 于5 0m L 容量瓶中,用无水酒精加至容 量瓶刻度,在8 0w 的超声波功率下振荡3
19、h ,颗粒分 布均匀后,用毛细管取样滴于样品台上,待酒精蒸干 后,用扫描电镜观察。 2 结果与讨论 2 1 不同乳化剂的乳化效果 采用界面聚合法制备橄榄油一聚氨酯微胶囊,其 粒径的大小和分布,在很大程度上取决于微胶囊形 成过程中的第1 个阶段:油滴的形成、乳化和稳定。 在乳化体系形成及其稳定的诸多影响因素中,乳化 剂的影响最为重要【5 “】,为此本文研究首先优选合 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第8 期董利敏等:基于界面聚合法的橄榄油一聚氨酯微胶
20、囊制备 7 5 适的乳化剂。 2 1 1 单一乳化剂的乳化效果分析 相同量的吐温8 0 、O P 、平平加O 和P V A 对橄榄 油分别进行乳化,由激光粒度仪测得吐温8 0 乳化的 平均粒径为7 8 8 衄,其余乳化剂所乳化的粒径约为 60 0 0n m ,说明乳化剂用量相同时,吐温8 0 的乳化 效果最好。 吐温8 0 和橄榄油混合均匀后乳化,常温和 5 0 时取样进行粒度分析,其粒径分布见图1 。 7 0 5 0 芝4 0 簟3 0 求 I 2 0 1 0 O ; 蓁 匿 0加8 01 2 01 6 02 0 02 4 0 粒径n l n ( a ) 常温 粒召:n m 5 0 “ (
21、2 图1 单一乳化剂( 吐温8 0 ) 的乳化体系在不同 温度下的粒径分布 F i g 1 P a r t i c l es i z ed i s t r i b u t i o n so fe m u l s i o ns y s t e m e m u l s i f i e db y8 i n O ee m u l s i f i e r ( T w e e n8 0 ) a td i f f e r e n t t e m p e r a t u r e ( a ) A tr o o mt e m p e r a t u r e ;( b ) A t5 0 由图1 ( a ) 可知,吐
22、温8 0 对橄榄油的乳化效果 好,体系的粒径分布范围窄,平均粒径小,其表观粒 径分布在7 6 2 1 0 0 0n m ,数均平均粒径为 7 8 8n m 。但温度升高时( 见图1 ( b ) ) ,体系的平均粒 径增加到25 9 6 5n l l l ,并在60 0 0r u n 处出现强峰。由 于该粒度仪的测量范围在60 0 0I l n l 内,故推测还有 更大粒径的成分存在。 由以上分析可知,温度升高对乳化体系平均粒径 增大的影响很显著,从放大1 0 0 倍的显微镜观察和目 测观察并无破乳现象。分析认为平均粒径的增大是 由粒径的聚并而致。当乳化体系内的2 个乳状液珠 由于布朗运动互相碰
23、撞时,界面上的液膜会变薄或受 到扰动,其结果可能导致接触部分的液膜遭到破坏而 使2 个液珠结合形成1 个较大的液珠,即聚并,如图2 所示。随着乳化体系的温度升高,布朗运动加剧,聚 并几率显著增加,导致平均粒径显著增大。 分爵 接触时间 图2 油滴聚并示意图 F i g 2 S c h e m a t i cd i a g r a mo fc o a l e s c e n c eo fo i ld r o p l e t s 2 1 2 混合乳化剂的乳化效果分析 由以上分析可知,单独使用一种乳化剂时,随着 温度的升高会有液滴聚并现象发生。为了稳定乳化 体系,选用混合乳化剂。混合表面活性剂可以增
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