涤纶纤维筒子染色过程中白色粉末性质的探讨.pdf
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1、第3 l 卷第5 期 2 0 1 0 年5 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 1 ,N o 5 M a y ,2 0 1 0 文章编号:0 2 5 3 - 9 7 2 1 ( 2 0 1 0 ) 0 5 0 0 2 4 0 6 涤纶纤维筒子染色过程中自色粉末性质的探讨 江 渊1 ,潘菊芳1 ,廉志军1 ,徐 憬2 ( 1 中国纺织科学研究院生物源纤维制造技术国家重点实验室,北京 1 0 0 0 2 5 ; 2 绍兴中纺院江南分院有限公司,浙江绍兴3 1 2 0 7 1 ) 摘要通过傅里叶变换红外光谱分析、核磁
2、共振氢谱分析、热分析、凝胶色谱分析等现代分析技术手段,结合传 统的溶解实验,对涤纶筒子纱染色过程中出现的“白色粉末”的化学组成、空间结构、结晶性能等进行系统研究。溶 解实验结果表明,该“白色粉末”可溶于三氯甲烷,不溶于四氯化碳和乙醚。热分析实验结果表明,该“白色粉末” 的熔融温度在3 1 9 附近,而非普通聚酯P E T 的2 6 5o C 附近。傅里叶变换红外光谱分析和核磁共振氢谱分析结果 进一步推断,该“白色粉末”的主要成分是三元环结构聚对苯二甲酸乙二酯的低聚物。 关键词P E T 聚酯( 聚对苯二甲酸乙二酯) 纤维;筒子纱染色;白色粉末;低聚物 中图分类号:T S1 0 1 9文献标志码
3、:A Ad i s c u s s i o no np r o p e r t i e so fw h i t ep o w d e r sy i e l d e d d u r i n gp a c k a g ed y e i n go fp o l y e s t e ry a r n s J I A N GY u a n l ,P A NJ u f a n 9 1 ,L I A NZ h i j u n l ,X UJ i n 9 2 ( 1 S t a t eK e yL a b o r a t o r yo fB i o b a s e dF i b e rM a n u f a
4、c t u r i n gT e c h n o l o g y ,C h i n aT e x t i l eA c a d e m y ,B e i j i n g1 0 0 0 2 5 ,C h i n a ; 2 S h a o x i n gJ i a n g n a nB r a n c ho fC h i n aT e x t i l eA c a d e m y ,S h a o x i n g ,Z h e j i a n g 312 0 71 ,C h i n a ) A b s t r a c tM o d e ma n a l y t i c a lt e c h n
5、o l o g i e ss u c ha sF T I R s p e c t r o s c o p y ,1HN M R ,t h e r m a la n a l y s i s ( D S C ) ,g e lp e r m e a t i o nc h r o m a t o g r a p h y ( G P C ) i nc o m b i n a t i o nw i t hc o n v e n t i o n a ld i s s o l v i n ge x p e r i m e n t w e r eu s e dt o c a r r yo u t as y s
6、t e m a t i cs t u d yo nt h ep r o p e r t i e so fw h i t ep o w d e r sy i e l d e dd u r i n gp a c k a g e d y e i n go fp o l y e s t e ry a r n s T h ec h e m i c a lc o m p o s i t i o n ,s t e r e os t r u c t u r e ,a n dc r y s t a l l i n ep r o p e r t i e sw e r e i n v e s t i g a t e
7、 d T h er e s u l t s o f d i s s o l v i n ge x p e r i m e n ts h o wt h a t t h e w h i t e p o w d e r sc anb ed i s s o l v e di n c h l o r o f o r m ,b u tn o ti nc a r b o nt e t r a c h l o r i d ea n de t h y le t h e r T h er e s u l t so ft h e r m a la n a l y s i sr e v e a lt h a tt h
8、 e m e l t i n gt e m p e r a t u r eo ft h ew h i t ep o w d e r s i sa r o u n d319 。n o ta r o u n d2 6 5o C a sn o r m a lP E T T h e r e s u l t so fF T I Ra n d 1H NMRs t u d yf u r t h e rd e d u c et h a tt h em a i nc o m p o s i t i o no ft h ew h i t ep o w d e r si s c y c l i c t r i m
9、e ro fp o l y e t h y l e n et e r e p h t h a l a t eo l i g o m e r s K e yw o r d sP E Tp o l y e s t e r ( p o l y e t h y l e n et e r e p h t h a l a t e ) f i b e r ;p a c k a g ed y e i n g ;w h i t ep o w d e r ;o l i g o m e r 涤纶色纱是色纱的主要品种,采用流程短、质量 高的筒子纱染色工艺进行生产,在筒子纱染色生产 涤纶色纱的过程中,涤纶纤维所含的少量
10、低聚物从 纤维中迁移到表面,最终形成“白色粉末”( 实际为 各种浅色粉末,因通常在色纱上显白色,为方便统称 为白色粉末) ,该问题一直影响筒子纱染色,降低了 纱线品质,引起了国内外研究学者的关注。早在2 0 世纪5 0 年代就报道了聚酯P E T 中的低聚物。在 此后的研究中,人们又进一步推断环状三聚物占总 低聚物的7 0 以上旧1 ,认为环聚物主要有2 种结 构,即只含有酯键和同时含有酯键和醚键的不同构 成3 1 。1 9 6 0 年,G o o d m a n 和N e s b i t t 提出在聚合过程 中环聚物生成的3 种机制”。:1 ) 短链线性齐聚物的 环化;2 ) 聚合物链端的咬
11、合或环化;3 ) 任意发生在 收稿日期:2 0 0 9 0 4 2 1 修回日期:2 0 0 9 0 6 2 4 基金项目:浙江省重大科技专项项目( 2 0 0 6 C 1 1 1 5 7 ) ;北京市自然科学基金资助项目( 2 0 9 2 0 2 8 ) 作者简介:江渊( 1 9 6 2 一) 男,高级工程师,博士。研究方向为聚合物材料结构性能表征。E - m a i l :a j i a n g y u a n 1 6 3 t o n i 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remov
12、e the watermark 第5 期江渊等:涤纶纤维筒子染色过程中白色粉末性质的探讨 2 5 大分子链上酯基内部或之间的交换反应。此后,环 状三聚物的溶解性、熔点等一些性质也相继被报 道“ 1 。人们更多地关注染色条件对低聚物析出量 的影响以及如何减少这种影响旧“1 ,而全面系统地 研究低聚物的组成和性质的报道较少。 本文对涤纶纤维筒子纱染色生产中采集的“白 色粉末”进行了系统的分析,研究了其组成、化学结 构和空间结构、结晶性能等,旨在为白色粉末问题的 解决提供基础支持。 1实验部分 1 1 材料与仪器 实验材料:所收集的待测样品及描述列于表1 。 表1 所收集的样品及描述 T a b 1
13、 D e s c r i p t i o no fc o l l e c t e ds a m p l e s 实验试剂:无水乙醚( 分析纯) ,四氯化碳( 分析 纯) ,三氯甲烷( 分析纯) ,苯酚( 分析纯) ,四氯乙烷 ( 分析纯) ,氢氧化钠( 分析纯) ,冰醋酸( 分析纯) 。 实验仪器:N i c o l e tI m p a c t4 0 0 D 型傅里叶变换红 外光谱仪,美国热电公司;P y f i sID S C 型热分析仪, 美国P E 公司;I N O V A5 0 0 M H z 型核磁共振波谱仪, 美国;1 5 0 C 型凝胶色谱仪,美国W a t e r s 公司。
14、 1 2 测试方法 1 2 1 样品溶解性能测试 通过目测评价样品在溶剂中的溶解性能,在室 温( 2 0 2 5 ) 条件下进行。 1 2 2 红外光谱分析 用K B r 压片法制样,测试条件:分辨率为 4c m ,扫描次数为6 4 ,扫描范围为 40 0 0 4 0 0c m 。 1 2 3 结晶性能分析 用D S C 热分析仪评价样品的结晶性能,升温速 率为2 0o C m i n ,温度范围为3 0 3 3 0 。 1 2 4 核磁共振分析 以C F ,C O O D 为溶剂对样品进行核磁共振 分析。 1 2 5 凝胶色谱分析 选用U h r a s t y r a g e l5 0 、
15、1 0 0 、10 0 0n m 色谱柱,流 动相为三氯甲烷,流速为1 0m L m i n ,进行凝胶色 谱分析。 2 结果与讨论 2 1 白色粉末样品的溶解性能 2 1 1 在四氯化碳和乙醚中的溶解性 取少量w P 3 、w P 4 、w P 5 样品,置于1 0m L 离心 试管中,分别加入适量四氯化碳和乙醚,置于超声波 清洗机中处理1 5m i n ,均未观察到明显的溶解现象。 2 1 2 在三氯甲烷中的溶解性 取少量W P 3 、W P 4 、w P 5 样品,置于1 0m L 离心 试管中,加入适量三氯甲烷,置于超声波清洗机中处 理1 5r a i n ,观察到大部分白色粉末发生了
16、溶解。 取W P 3 、w P 4 、W P 5 样品各0 3g ,干燥后进行精 确称量,分别用三氯甲烷进行多次溶解,将溶有粉末 样品的三氯甲烷溶液分别蒸干,得到三氯甲烷所能 溶解的w P 3 、w P 4 、w P 5 样品的质量,计算出三氯甲 烷所能溶解的W P 3 、w P 4 、w P 5 样品的质量分数分 别为7 6 、8 0 、8 5 。这说明染缸上所搜集的粉 末样品绝大部分能被三氯甲烷溶解。 众所周知,聚酯P E T 只能溶于热苯酚一四氯乙 烷混合溶剂,而不能溶于室温三氯甲烷,因此,能溶 于室温三氯甲烷的白色粉末应该是聚酯P E T 的低 聚物,本文将通过红外光谱实验来验证。 2
17、 2 白色粉末的红外光谱分析 将白色粉末样品用乙醚洗涤,再用三氯甲烷超 声处理1 5r a i n ,将三氯甲烷提取液转移至萃取瓶中, 将绝大部分试剂蒸馏回收后,将萃取瓶置于7 0 烘 箱中干燥1h ,得白色三氯甲烷提取物。将该三氯甲 烷提取物用K B r 压片法制样,记录40 0 0 4 0 0a m “ 范围的红外光谱,如图1 所示,其特征谱带与聚酯 P E T 极其相似。 将三氯甲烷提取物用氢氧化钠水溶液进行碱水 解,再用盐酸中和水解液,观察到白色沉淀,将中和 过的水解液进行离心分离,得到白色沉淀物,将白色 沉淀物置于1 0 5 烘箱中干燥1h ,完全干燥后进行 红外光谱测试,结果如图2
18、 所示,其特征谱带与对苯 二甲酸完全一致。 通过水解实验和红外光谱分析可以得出:白色 粉末的主要成分是对苯二甲酸与二元醇的低聚物。 为更好地了解该低聚物,将其与预缩聚阶段产物进 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 6 纺织学报第3 1 卷 W P 4 40 0 030 0 020 0 0 波数c m 一 图1白色粉末三氯甲烷提取物和聚酯 P E T 的红外谱图 F i g 1 I Rs p e c t r ao fp o l y e s t e r
19、a n dc h l o r o f o r me x t r a c t e d s u b s t a n c ef r o mw h i t ep o w d e r 40 0 0 30 0 020 0 0 波数c m 一 图2白色粉末三氯甲烷提取物碱解产物和 对苯二甲酸的红外谱图 F i g 2 I Rs p e c t r ao ft e r e p h t h a l i ca c i da n da l k a l i n e h y d r o l y s i sp r o d u c to fc h l o r o f o r me x t r a c t e d s u b
20、 s t a n c ef r o mw h i t ep o w d e r 行了比较,图3 示出了白色粉末三氯甲烷提取物和 预缩聚阶段产物的红外光谱。可以看出在l7 0 0 7 0 0c m “之间二者存在较明显的差异。而在 l7 0 0 7 0 0c m “范围内反映的是亚甲基C H :一中 C H 弯曲振动,连于苯环上C 0 0 一中C 一0 伸缩振 动,苯环上c H 弯曲振动,以及这些振动的耦合。 这部分红外谱带的指认“1 见表2 。 相同振动模式频率上的差异反映了其环境的差 异。前面的水解实验已经证实白色粉末与预缩聚阶 段产物的化学组成是样的,为对苯二甲酸与二元 醇的低聚物,因此白
21、色粉末与预缩聚阶段产物红外 光谱在I7 0 0 7 0 0c m 叫之间的差异,可以认为是由 于振动基团环境差异造成的。这一点在后面的D S C 热分析和核磁共振氢谱实验中得到证实。 40 0 030 0 02 0 0 0 波数c m 图3白色粉末w P 4 和P E T 预缩聚阶段产物B H E T 的 三氯甲烷提取物的红外谱图 F i g 3 I Rs p e c t r ao fc h l o r o f o r me x t r a c t e ds u b s t a n c ef r o m w h i t ep o w d e ra n dP E Tp r e p o l y m
22、 e r i z a t i o np r o d u c t 表2 聚酯P E T 红外光谱部分特征谱带 T a b 2I Rc h a r a c t e r i s t i cb a n d so fp o l y e s t e rP E T 率谱带c m 频- , 归属 鎏薏c m 懒- 。 丑属 l5 8 0 苯环对称伸缩 l0 2 4 :4 4 5 7 ;C H :弯曲 10 2 1 苯环c H 面内弯曲 I0 1 8 15 0 5 9 8 8 折叠链特征 14 1 0 苯环C H 面内弯曲 蒜C H :面内摇摆 】3 8 6 摆:C H :面外摇摆 8 7 5 苯环C H 面外
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