混纺活性炭纤维针刺毡的生产与预氧化.pdf
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1、第2 6 卷第3 期 2 0 0 5 年6 月 纺织学报 J o u m a lo fT b x t i l eR e s e a r c h V 0 1 2 6 N o 3 J u n ,2 0 0 5 混纺活性炭纤维针刺毡的生产与预氧化 陈东生1 2 ,甘应进1 2 ,张宏伟2 ( 1 闽江学院服装系,福建福州3 5 0 1 0 8 ;2 长春工业大学艺术及设计学院,吉林长春 1 3 0 0 1 2 ) 摘要利用自制的预氧化针刺毡和自制的设备,采用一步法蒸汽碳化活化工艺来生产活性炭纤维针刺毡。影响 活性炭纤维针刺毡的产出率和对碘吸附能力的因素主要有4 个:活化温度、活化时间、蒸汽流速、升温
2、速率,用正交 试验得出了一步法蒸汽碳化活化生产的最佳工艺参数,最后用单因素实验进一步揭示这4 因素对实验结果的 影响。 关键词碳化;活化;活性炭纤维;针刺毡 中图分类号:7 1 1 Q3 4文献标识码:A文章编号:0 2 5 3 9 7 2 l ( 2 0 0 5 ) 0 3 一0 1 0 2 0 4 A c t i V a t i o na n da d s o r p t i o nc a p a c i 姆o fA C Fn e e m ef e l t C H E ND o n g s h e n 9 1 ”,G A NY i n 哥j i n l 一,Z H A N GH o n 乎
3、k i 2 ( 1 珧陴n 批m0 ,C 如巩i 增,胁咖n g 哳觇r s 蚵,凡曲o “,凡巧玩n3 5 0 1 0 8 ,m 打m ; 2 s c b o Z 矿A n 忱s 增仉,c k 哗危“n 踟妇瑙渺o ,h z 嘞,C 地,郴 龇,朋讯 1 3 0 0 1 2 ,劬i ) A b s t r 锄c t1 h ep r e o x i d j z e dn o n w o v e nw a sc a r b o l l i z e d 卸da c t j y a e di nt l l es e a mw i t ho n e s t 印m e t I l o d I h ee
4、x p 鲥m e n w 聃c 删e d o u tw i t l le x p e r i m e n t a la p p a m t u sm a d ei nt l l el a b o r a t o r y T h e r ea r ef o l l rf a c t o 璐t l l a ti n n u e n c e 山ei o d i n ea d s o r p t i 叽c 印a c i t ya n dy i e l d o ft l l ep m d u c e da c t i v a t e dc a r b o nf i b e r ( A C F ) n e
5、 e d l ef e l t ,t h e ya r ea c t i v a t i o nt e m p e m t u r e ,a c t i v a t i o nt i m e ,s t e 锄n o wm t e ,蚰dt l l e r a i s i n gm t eo ft e m p e r a t u r e T h eo p t i m u mt e c h n o l o g yo f 山eo n es t e ps t e a mc a r b o n i z a t i o n - a c t i v a t i o ne x p e r i m e n tw
6、 船o b t a i n e dw i t I I o n l l o g o n a le x p e r i m e m T h ei n n u e n c e so ft l l ef o u rf a c t o r so nt l l er e s u l t sw e r er e v e a l e dw i t hs i n d ef 如t o re x p e r i m e n t 1 【e yw o r d sc a r b o n i z a t i o n ;a c t i v a t i o n ;a c t i v a t ec a r b o nf i b
7、e r ;n e e d l ef e l t 早在2 0 世纪6 0 年代,日本专家已经开始了活 性炭纤维的开发研究。由于活性炭纤维具有很好的 表面特性、很高的吸附性能,并可加工成多种形式的 纺织品,所以越来越得到广泛关注。随着化纤工业 的发展,主要有3 种基体材料用来生产活性炭纤维, 即聚丙烯腈、粘胶和沥青,最主要的是聚丙烯腈纤 维。研究工作集中在优化生产工艺、改善产品性能、 增加产品品种、降低成本和扩大应用领域u 2 0 。 一般来说,生产活性炭纤维的方法分为物理活 化法和化学活化法。物理活化法首先是基体材料的 碳化,然后在活化剂如水蒸气、二氧化碳或二者的混 合物中进行活化。在活化过程中
8、,为了形成大量微 孑L 结构,会有大量碳质物质损失掉。然而化学活化法 中,化学试剂能促进脱水进而发生热裂解形成焦 油。所以化学活化法碳的产出率高,活化温度可以 低一些,并且能形成更多的微孔结构4 0 。聚丙烯腈 基活性炭纤维的生产一般分为3 步:首先是在2 0 0 3 0 0 的空气中预氧化,然后在较低温度下碳化,最后 在具有氧化作用的介质中活化b 1 。 本文利用自制的预氧化针刺毡,采用一步法蒸 汽碳化活化工艺来生产活性炭纤维针刺毡,对产品 的产出率和碘吸附值进行了系统的研究。 1 一步法蒸汽碳化活化实验装置和原理 图1 是实验室自制的间歇式加热用电阻炉。 转子流量计管式电阻加热炉箱式电阻炉
9、 + 出气 口 电阻炉变压器 图1 一步法碳化活化装置 首先,取适量的预氧化针刺毡试样放入电阻炉 中,然后通过转子流量计不断地向炉中通入N :。以 一定的升温速率加热电阻炉。当电阻炉中温度达到 作者简介:陈东生( 1 9 5 7 一) ,男,教授,博士。主要从事新型纺织服装材料及功能性服装开发、服装生理卫生学等研究。万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 0 0 5 年第3 期纺织学报 【1 0 3 】 7 0 0 时,再把一定流量的水蒸气通入电阻炉。
10、连 续加热直至预定的活化温度,在这一温度下活化2 0 一5 0l l l i n 。最后,自然状态下使电阻炉中温度降至 室温,得到聚丙烯腈和粘胶混纺的活性炭纤维针刺 毡。N :不只是起保护的作用,还具有携带水蒸气和 分解反应的副产物及时从电阻炉中流出的作用,从 而保证碳化活化反应的顺利进行。 转子流量计能控制N :的流量,蒸汽发生器中的 可调电加热装置能够提供4 个水平的蒸汽流量。为 了避免水蒸气在入口前凝固对电阻炉内温度的均匀 性造成影响,用管状电阻炉对N 2 进行预热,最高预 热温度可以达到10 0 0 ,活化电阻炉的最高温度可 以达到l3 5 0 。用铂一铑热电偶温度计可以精确测 量电阻
11、炉内的温度。电阻炉变压器能自动控制升温 速率和活化温度。 2 活性炭纤维针刺毡对碘吸附能力的测试 根据文献 6 ,取一定质量的试样,浸入定量的 碘液,振动容器使碘能够充分吸附在试样上,用硫代 硫酸钠测试碘的剩余浓度,从而得出试样对碘的吸 附能力A ( m g g ) 。 称取2 6g 碘化钾溶于3 0m L 水中,加入1 3g 碘, 充分振荡使碘溶于碘化钾溶液中,然后加水达到 10 0 0m L ,调节碘的浓度。在( 0 1 0 0 0 2 ) I n 0 1 ,L 范围内,保存在棕色瓶子内备用。称取2 6g 硫代硫 酸钠,溶于10 0 0m L 水中,缓缓煮沸1 0I I l i n ,冷却
12、,调 节硫代硫酸钠的浓度:为0 1 l o l L 备用。称取 0 5g 淀粉加入冷蒸馏水5m L ,搅拌均匀后缓慢加入 1 0 0m L 蒸馏水,边加边搅拌,煮沸至稀薄的半透明 液体,放置使之沉淀,倾倒出上层清液,即为淀粉指 示剂,用时现配置。 使用的仪器包括感量为o 0 0 01g 的分析天平, 0 3 0 0 的电热恒温干燥箱,振荡次数为 2 4 0 次曲n 、振幅3 6m m 左右的振荡器,内装变色硅 胶的干燥器。具体实验步骤如下。 1 ) 将定量的活性炭纤维针刺毡试样在1 0 5 。 1 1 0 烘干2h ,放入干燥器中冷却备用。2 ) 称取一 定质量的试样M ( g ) ,放入磨口
13、锥形瓶中,用移液管 加入2 5m L 标准碘溶液,盖上瓶塞,置振荡器上振荡 1 5I I l i n ,静置5m i n 后用滤纸将滤液过滤。3 ) 用移液 管移取1 0m L 滤液放入2 5 0m L 的锥形瓶中,加入 5 0m L 水,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。当溶液 呈淡黄色时,用移液管加入2m L 淀粉指示剂并继续 滴定至蓝色消失为止。滴定时所消耗的硫代硫酸钠 标准溶液量用y ( m L ) 表示。 碘吸附值A ( m g ) 用下式计算: A :芈靠警 式中1 2 7 是碘的摩尔质量( g ,m 0 1 ) 。 定义产出率y 为活性炭纤维针刺毡的干重与 活化前试样干重之比的百分数
14、。 3 正交试验与实验结果 影响碘吸附值和产出率的因素主要有4 个:活 化温度r ( ) 、活化时间f ( I I l i n ) 、水蒸气流量 s ( I l l i n ) 和升温速率r ( 商n ) ,这4 个因素的4 个 水平见表1 。不考虑这4 个因素之间的交互作用, 设计了正交试验表L ,。( 4 4 ) ,正交设计和实验结果见 表2 。为了得到4 个因素对碘吸附值影响的显著 性,对本次实验结果的方差分析见表3 。 表l 4 个因素的四水平 由表2 中的数据看出,产出率与碘吸附值几乎 成反比关系。因为活化过程是一个分解反应过程, 同时伴有小分子物质释放出来。 万方数据 PDF Wa
15、termark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【1 0 4 】纺织学报2 0 0 5 年第3 期 衰3 正交试验的方差分析结果 方差来源 纛自由度鬻 ,值圳显著性 从表3 看出,活化温度、活化时间、水蒸气流量 对碘吸附值影响显著,升温速率对其影响不显著。 一般情况下,综合考虑碘吸附值和产出率,取1 0 号 实验为最佳方案,r 为8 5 0 ,为3 0r I l i n ,s 为 1 0 8 0g I I l i n ,r 为1 0 O ,1 1 1 i n 。这时的碘吸附值和 产出率
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