添加碳纳米管聚酯母粒的制备及性能.pdf
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1、第2 6 卷第3 期 2 0 0 5 年6 月 纺织学报 J o u m a lo fT b 姬kR e a r c h V 0 1 2 6 N o 3 J u n ,2 0 0 5 添加碳纳米管聚酯母粒的制备及性能 钱建华,凌荣根,黄志超,程贞娟 ( 浙江理工大学材料与纺织学院,浙江杭州3 1 0 0 3 3 ) 摘要采用扫描电镜及x 射线衍射仪对碳纳米管进行了表征。经表面改性后,与聚酯粉体共混造粒、挤出。应 用近代测试方法对母粒的结构和性能进行了测试分析,给出了碳纳米管的含量与导电性能及可纺性之间的关系。 关键词碳纳米管;聚酯;导电性;可纺性 中图分类号:7 脚3 4 0 4 2 文献标识
2、码:A文章编号:0 2 5 3 9 7 2 l ( 2 0 0 5 ) 0 3 - 0 0 2 1 0 3 P r e p a r a t i 蚰舳dp r o p e r 够o fc a r b 伽- n a 肿t I l b e s ,P E T 、 Q I A NJ i 矗一h u a ,L I N GR o n g g e n ,H U A N GZ h i c h a o ,C H E N Gz h e n - j u 肌 ( c o z 妇Eo 厂地咖制口利z 如,Z k 洳昭缈o ,S c 诂,黜口以死如,l o 玩y ,月h ,瞥怕u ,z 她洳,l g3 1 0 0 3 3
3、,蕊i 船) A b s t 瞰tn em i c m s t r I l c t l l r eo fc a r b o n I l a n o n l b e sw 酗c h a r a t e r i z e db yS E Ma n dXd i 胁t i o n A n e rm es u 如c em o d i f i c 撕o n ,C N T s w 船m i x e dw i t l Ip o l y e s t e rp o w d e r 肌dt l l e nb e e ne x t m d e da n dc h i p p e d C N T s ,p o l y e
4、 s t e rp r o p e r t ya n dt l l es m l c t u r ew e r et e s t e dw i t l l D S C ,c o n d u c t i b i l i t y 锄dv i s c o m e t e r 1 1 l er e l a t i o nb e t w e e nC N T sc o n t e n “nP E Ta I I dc o n d u c 曲i l i t y ,s p i n n a b i l i t yw 百v e n 1 【e yw o r d sc 幽n n a I l o t u b e s ;
5、p o l y e s t e r ;c o n d u c t i b i l i t y ;s p i 肿a b i l i t y 碳纳米管( c N T s ) 是1 9 9 1 年日本N E c 公司的 郦眦教授用电弧法制备c 6 0 时在阴极沉淀物中发 现的,这种中空管状物的直径只有0 7 3 0n m ,被称 作碳纳米管。它具有优良的电学和力学性能,其导 电性能优于铜,它的模量是钢的1 0 0 倍。同时,碳 纳米管还具有微波吸收性能,在工程材料的纳米增 强相、半导体材料、超导电性、微波吸收性能等方面 得到广泛的应用研究心o 。碳纳米管作为超导电性材 料,具有优异的导电性,能显著地
6、提高聚合物的抗静 电能力并强化抗静电载体周围的电场。有实验表 明,将少量的碳纳米管加入到其它材料中,可明显地 提高导电性。在高分子材料中加入约3 的碳纳米 管,可使其导电性能提高3 5 个数量级。随着碳纳 米管制备技术的成熟和大批量生产( 成本逐步下 降) ,其应用研究引起了人们的兴趣。因碳纳米管有 一维尺寸小于1 0 0n m ,极易发生团聚,故碳纳米管 的分散技术和含碳纳米管聚合物的结构和性能研究 是碳纳米管应用基础研究的一个重要领域。 聚酯纤维具有弹性好、耐磨损、不怕虫蛀、挺括 等优点,但吸湿性差及静电现象都严重地影响了聚 酯纤维的穿着舒适性。本文采用与c N T s 共混的方 法研制成
7、导电性及可纺性优良的聚酯母粒。 1实验部分 1 1 原料 c N T s :清华大学化工系生产,直径3 0 4 0n m , 长度2 3 肛m ;P E T :上海金山石化生产,叩为 0 6 7d L ,g ;钛酸丁酯偶联剂:化学纯,上海试剂三厂 生产;硬脂酸钙、抗氧剂1 0 1 0 、P E 蜡:市售;c T - 8 2 8 偶 联剂:南京曙光化工总厂生产;无水乙醇、苯酚、四氯 乙烷等其它试剂均为实验室常用。 1 2 主要测试及实验仪器 J s M - 5 6 1 0 扫描电镜;1 I o m l 0A R Lx T R A 多晶 粉末衍射仪,铜靶衍射波波长为0 1 5 5n m ;P e
8、r k i n E 1 m e rD s c7 型差示扫描量热仪;R L 1 1 1 3 熔体流动 速率仪,上海思雨仪器有限公司;s F M 3 5 0 型塑料粉 碎机,浙江丰利粉碎设备有限公司;s H R 1 0 A 型高速 混合机( 可加热) ,张家港亿利机械厂;s J s H 3 0 型双 螺杆挤出机,南京橡塑机械厂。 1 3 实验过程 将c N T s 放人浓H :s 0 4 和H N O ,的混合液 ( I ,( H :s 0 4 ) :矿( H N O ,) = 3 :1 ) 中浸泡2 4h ,过滤后再 基金项目:浙江省教育厅资助项目( 0 3 0 1 0 7 9 F ) 作者简介
9、:钱建华( 1 9 7 3 一) ,男,讲师,硕士。主要从事化纤新材料的研究与开发。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 【2 ;】 纺织学报2 0 0 5 年第3 期 用蒸馏水冲洗至p H 值为7 ,放入含有0 5 钛酸丁 酯偶联剂的乙醇溶液中,用超声波振荡( 温度为8 0 ) 2h ,过滤、真空干燥。用扫描电镜观察经过表面 处理后c N T s 的表面形态;用x 射线衍射仪测试 C N T s 的晶态特征。 将P E T 粉碎,分别加入1 、2 、
10、3 、4 、5 、 8 、1 0 的c N T s ( 标为1 。7 样品) ,同时加入硬 脂酸钙( 0 3 ) 、抗氧剂1 0 1 0 ( 0 1 ) 、P E 蜡 ( 0 1 ) 、C T 8 2 8 偶联剂( o 2 ) 等分散剂,在高速搅 拌机中搅拌4 5l l l i n ( 加热到1 2 0 ) ,然后经双螺杆挤 出机挤出、切粒。用D s C7 型差示扫描量热仪测试 母粒的热性能,N :气氛,气流速度2 0m L ,I l l i n ,升温 速率2 0 r I l i n ;用乌氏粘度计测试各样品特性粘度 ( 温度2 5 ,溶剂:苯酚与四氯乙烷质量比为1 :1 ) ; 用熔融指数
11、仪测试试样流变性能;将相同直径的导 电料条切成1c m 长,在2 个切面上涂上导电胶,用 数字万用表测各样品的表面电阻值。 2 结果与分析 2 1 C N r l l s 的扫描电镜分析 图1 是酸化及表面分散处理前后的c N T s 扫描 电镜照片。由图1 ( a ) 可见,未经处理的C N T s 含有 大量的团聚体和杂质,这是由于c N T s 的管径小,表 面能大,因此很容易发生团聚,如果不进行表面处 理,将影响它在聚酯中的均匀分散,使材料的性能变 差;由图l ( b ) 可见,经过酸化及表面改性处理后, c N T s 的轮廓变得清晰,大部分杂质已除去,未经酸 化c N T s 的表
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