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1、第2 6 卷第4 期 2 0 0 5 年8 月 纺织学报 J o u m a lo f7 r e x t i l eR e a r c h V 0 1 2 6 N o 4 A u g ,2 0 0 5 分析探讨 溶胶一凝胶法织物表面改性 王潮霞1 ,陈水林2 ( 1 江南大学纺织服装学院,江苏无锡2 1 4 1 2 2 ;2 东华大学化学与化工学院,上海2 0 0 0 5 1 ) 摘要为了改变织物的表面性能并赋予其新的功能,采用溶胶一凝胶法将肛环糊精锚固在织物表面。探讨了偶联 剂、环糊精对溶胶一凝胶溶液稳定性的影响,温度和稀释比与凝胶形成的关系,同时分析了环糊精添加方式与织物 上锚固环糊精的数
2、量与牢度的关系。结果表明,偶联剂浓度不宜超过0 0 5m o L ,凝胶化过程较适合的温度在8 0 一 1 2 0 之间,织物上锚固的环糊精可以赋予织物储香功能。 关键词p 环糊精;溶胶凝胶法;表面改性;织物 中图分类号:偈1 9 5 5 9文献标识码:A文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 5 ) 0 4 0 0 2 4 0 3 S m f a m o d 【i 丘勉t i 蚰o ff a b r i cb ys o l - g dm e U m d W A N GC h a o x i a l C H E NS h u i 1 i n 2 ( 1 c o z 如鲈矿丁锄
3、如口以G 钾驰m ,S D 眦_ I l e 丌l 地,唱龆如,胍戚,脚H 2 1 4 1 2 2 ,C 托胁; 2 C D 阮鲈矿C k m 括竹口以吼咖泐Z 西画r 聊坷昭,D 0 7 喀 m 踟觇B 毋,髓咄i 2 0 0 0 5 1 ,吼讥口) A h 咖阻c t p c y c l o d e x t r i nw 船a n c h o r e do nf 如r i cb y l g dm e 血o di no r d e rt om o d j f ys u r f 如ep m p e r t y 锄di m p a nf 蛳cn e w f u n c t j o n 办ee 虢
4、c t s0 fc o u p l i n ga g e n fa 1 1 dc y c l o d e x m no ns t a b i l j t ) ro fs o l g ds o l u t j 蚰w e r ed i s c u s s e d ,1 1 l er e l a t i 嗍b e t w e e n t e m p e r a t u r e ,d 丑u t i o nm t i oa n dg e lf b 珊i n gw e r ep r e s e n t e d ,a l l dt l l er e l a t i o n sb e 附e e nm ea d
5、 d t i o nm e t l l o d ,t l l eq I I 蛐t i t y 蚰d 缸n l e s s o fp c y d o d e x t r i nt ob ea I l c h o r e do nf 曲r i cw e r e 卸a l y z e d A sar e s u l t ,w h e nt l l ed o s a g e0 fc o u p l i n ga g e n tw 船n om o 肥t l l 锄 O 0 5m 洲La n dt l I ea d a p d v et e m p e r a t u r ew a sb e t w e
6、e n8 0 1 2 0 ,c y c l o d e x t r i n 卸c h o r e do n 鼬r i cm yi m p a r t 鼬r i c 舾g r a n c e d e p o s i t i n gp l 砷e r 哆 K e yw o r 凼 p c y c l o d e x 研n ;s o l g e lm e t h o d ;s u r f 如em o d m c a l i o n ;蹦) r i c 溶胶一凝胶法是织物表面改性的一种新技术。 它采用无机盐或有机化合物如醇盐( 即金属烷氧基 化合物) 为前驱物,将前驱物溶于溶剂( 水或有机液 体) 中,
7、通过在溶剂内发生水解或醇解作用形成溶 胶,然后涂敷于基质并经蒸发干燥从溶胶转变为凝 胶“1 。本文利用环糊精独特的分子结构,采用溶 胶一凝胶法将其锚固在织物表面,赋予织物“巢栖”效 应,以期形成新型医疗功能b - 。 1 实验部分 1 1 仪器和药品 u V 一3 0 0 0 紫外分光光度计,日本岛津;奥式粘度 计,上海玻璃仪器厂;D H G 一9 0 7 0 A 型电热恒温鼓风干 燥箱,上海精密实验设备有限公司;P H s 2 5 型p H 计,上海雷磁仪器厂;B M E l 0 0 L 高剪切混合乳化机, 上海威宇机械电子有限公司。环糊精,正硅酸乙酯 ( T E O s ) ,乙醇,盐酸,
8、上海试剂化学公司;偶联剂3 一缩 水甘油醚基三甲氧基硅烷( G P I M s ) ,张家港化学助 剂厂。 1 2 方法 1 2 1 浸涂液的制备将一定量的乙醇、正硅酸乙 酯( T E O S ) 、3 缩水甘油醚基三甲氧基硅烷( G 删s ) 、 环糊精( c D ) 、催化剂和水按比例混合,在恒温震荡 器上震荡6 8h ,然后静置待用。 1 2 2 织物上环糊精含量的测定准确称取一定 量处理后的织物,将其置于配置的P P 缓冲液中,在 U v 3 0 0 0 紫外分光光度计上测其吸光度,再根据标 准曲线进行换算。 1 2 3 织物改性处理将织物在浸涂液中放置1 0 2 0I I l i n
9、 或在轧车上二浸二轧,然后在8 0 1 2 0 烘干5 1 0I I l i n 。 1 3 浸涂液组成配方 表l 为浸涂液组成配方。 作者简介:王潮霞( 1 9 6 9 一) ,女,副教授,博士。主要研究领域包括生态纺织品印染加工新技术和功能材料与助剂的研发。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 0 0 5 年第4 期纺织学报【2 5 】 表1 浸涂液组成配方 2 结果与讨论 2 1 偶联剂用量对稳定溶胶形成的影响 偶联剂3 一缩水甘油醚基三甲氧
10、基硅烷( G P I M S ) 的加入可以提高体系的反应性能,减少凝胶化过程, 同时还可以增加溶胶处理织物的牢度和对环糊精的 锚固能力,该体系改性织物表面的原理见图1 。偶 联剂用量如果过大,不仅增加成本还会使体系的聚 合度增长过快,使溶胶体系不稳定,因此分析了偶联 剂用量与溶胶稳定性的关系,实验结果见表2 。 O 。:。:一。,。+ ,。+ 。:。 H 一c H c H 2 8 I ( H 3 b + T E 0 8 + H 2 0 图1 溶胶凝胶法织物表面改性原理示意图 表2 偶联剂用量对溶胶溶液稳定性的影响 偶联剂用量,放置时间,d ( m o 卜L _ 1 ) O 0 0 4 O O
11、 l O O 0 5 0 O 1 0 0 151 01 52 02 53 0 3 5 4 0 透明透明透明透明透明透明透明透明透明 透明透明透明透明透明透明透明透明透明 透明透明透明透明透明浑浊浑浊浑浊浑浊 透明透明透明浑浊浑浊浑浊浑浊浑浊浑浊 偶联剂用量直接关系到3 缩水甘油醚基三甲氧 基硅烷的环氧基水解后形成羟基的数量,即影响着 整个体系的交联度和聚合度以及溶胶粘度。偶联剂 用量增大,缩聚物的交联度和聚合度增加,溶胶的粘 度也相应增加。偶联剂浓度不宜超过O 0 5 0m o l ,L 。 2 2 温度对织物凝胶形成的影响 溶胶可以在室温下放置较长时间而不成为凝 胶,随温度的升高,凝胶化的时
12、间会明显缩短。温度 对织物凝胶形成的影响见表3 。 表3 温度与凝胶化时间的关系 温度凝胶化时间温度,凝胶化时间 2 0 4 5d 1 0 06m i n 4 02d1 2 05m i n 6 02 5I l l i n1 4 04 5m i n 8 0l Om i n 从表3 看出,温度与凝胶化时间关系密切,凝胶 化时间完全可以根据需要通过控制温度去实现。当 温度提高到8 0 ,体系中乙醇挥发,使体系中各组 分的浓度迅速升高,凝胶化过程加快。当温度提高 到1 0 0 时,体系中各组分浓度由于水的快速蒸发 而继续提高,进一步加快凝胶化过程。从实验结果 来看,同时考虑到织物的耐热性能,凝胶化过程
13、比较 适合的温度应该在8 0 1 2 0 之间。 2 3 稀释比对织物凝胶形成的影响 溶胶溶液配制后,对织物进行处理。当溶胶溶 液浓度较大时直接处理织物因上胶量大,织物的手 感会很僵硬,这时需要对溶胶溶液进行必要的稀释 再处理织物。稀释比例过小,手感达不到要求;稀释 比例过大,难以满足溶胶对环糊精的锚固效果。因 此,溶胶溶液处理织物的稀释比例必须适当,实验结 果见表4 。 表4 溶胶溶液稀释比例与织物手感的关系 稀释比例织物手感稀释比例织物手感 1 :l硬1 :8柔软 1 :2较硬1 :1 0柔软 l :4 尚可 l :1 2柔软 1 :6尚可 从织物手感的要求出发,合适的稀释比例应该 大于1
14、 :4 。 2 4 织物上环糊精含量与溶胶组分的关系 溶胶溶液由硅烷偶联剂G P l l M s 、r E O s 、乙醇、盐 酸、水组成,此外还含有环糊精。这些组分的用量不 同会影响织物上锚固环糊精的数量和效果。在溶胶 溶液稳定性实验基础上,选择5 种配方来测试溶胶 组分与织物上环糊精含量的关系,结果见表5 。 从表5 看出,溶胶处方含量不同织物上环糊精 的数量也不相同。在相同盐酸和水含量条件下,硅 一 叫 一 。f L r 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the wate
15、rmark 【2 6 】纺织学报2 0 0 5 年第4 期 表5 溶胶组成对织物上环糊精含量的影响 I I l g g 。 编号环糊精含量编号环糊精含量 1 4 1 7 0 34 01 5 6 8 2 o 1 7 6 4 5 + 1 5 9 1 3o 1 6 3 8 烷偶联剂G 删s 和T E O S 用量越高,织物上锚固环 糊精的数量也越大。水的用量不同,水解程度不一 样,织物锚固环糊精的量也不同。优选出的合适配 方为2 。处方。 2 5 织物上环糊精含量与织物处理方式的关系 用溶胶凝胶法将环糊精锚固在织物上,环糊精 添加采用后添加法,可以有2 种方式,方式1 是在溶 胶稀释时将环糊精溶液作
16、为稀释液加入;方式2 是 将织物浸轧环糊精溶液,然后用溶胶溶液来固着。 选择未加环糊精的2 。配方分别用方式l 、2 做对比 实验,测得织物上环糊精的含量分别为1 1 9 6 、 1 7 6 4m g g 。因此,方式2 比较可取。因方式1 中将 环糊精溶液作为稀释液直接加入溶胶溶液时,极易 破坏溶胶的稳定性,因此,这种方法处理的织物上环 糊精含量也相对较少。 2 6 织物表面环糊精耐洗性能分析 溶胶凝胶法锚固环糊精的耐洗性能比较结果 见表6 。 表6 溶胶一凝胶法处理织物环糊精耐洗性能l g g 。1 k m 芏: 处理后洗1 次洗5 次洗1 0 次洗1 5 次洗2 0 次洗2 5 次 月
17、方式1 1 1 9 68 8 2加91 3 57 61 8O 6 方式21 7 6 41 1 6 - 86 7 33 5 81 0 13 71 1 从表6 看出,不同的处理方式得到的“巢栖”织 物耐水洗性能差别很大。采用将织物浸轧环糊精溶 液,然后用溶胶溶液来固着的方法环糊精耐洗性能 比较好。 2 7 织物留香性能的主观评价 为了分析采用溶胶凝胶法将环糊精锚固在织 物上赋予的“巢栖”效应,将处理后的织物浸泡于具 有医疗保健作用的薰衣草香精和迷迭香香精的水溶 液( 0 1g ,L ) 中,放置2 4h ,取出后自然晾干,并进行 主观评价,其结果见表7 。 从表7 看出,采用溶胶疑胶法将环糊精锚固
18、在 织物上,然后进行浸香,芳香织物放置3 0d 后进入 幽香期。而未经处理的织物留香时间只有5d 。因 此,采用溶胶凝胶法可以有效实现环糊精在织物上 的锚固,赋予织物“巢栖”效应。 表7 织物留香性能的主观评价 注:+ + + + + 气味很强;+ + + + 气味强;+ + + 气味中等;+ + 气 味弱;+ 气味很弱( 幽香) ;一一无味。 3 结论 偶联剂用量影响整个体系的交联度和聚合度以 及溶胶粘度。偶联剂用量增大,缩聚物的交联度和 聚合度增加,溶胶的粘度也相应增加。偶联剂用量 不宜超过O 0 5m 0 1 L 。温度与凝胶化时间关系密 切,通过控制温度可以决定凝胶化时间。考虑到织 物
19、的耐热性能,凝胶化过程比较适合的温度应该在 8 0 1 2 0 之间。考虑织物手感的要求,溶胶溶液 处理织物时合适的稀释比例应该大于1 :4 。 采用溶胶凝胶法将环糊精锚固在织物上,将织 物浸轧环糊精溶液后用溶胶溶液来固着,该方法简 便,水洗性能较好;在溶胶稀释时将环糊精溶液作为 稀释液来加入,极易破坏溶胶稳定性,不易采用该 法。织物留香性能的主观评价结果表明采用溶胶 凝胶法可以有效实现环糊精在织物上的锚固,赋予 织物“巢栖”效应。 参考文献: 1 T e x t o r ,B a l I n e r sn ,S c h o u m e y e rE s u r f a c em o d i
20、f i c 8 t i o n0 ft e x t i l e 削撕c sb yc o a t i n g sh 鹊e do nt l l e s o l g e lp m c e 鹪 J M e u i 锄d 7 r e x m b e r ,1 9 9 9 ,8 0 ( 1 0 ) :2 2 9 2 3 0 2 M a l l 蚰gB ,B o t t c h e rH R 幽n i n go ft e x t i l e sb yn 锄o s 0 1c o a t i n g J M e U i d7 I h 6 l b e r ,2 0 0 2 ,8 3 ( 3 ) :2 1 3 3
21、K n i n e lD ,S c h o m n e y e rE T e c h n o l o g i e sf o ran e wc e n t u r y :s u 血c e m o d i 6 c a t i o no fF i b r e s J J o u m a lT e x t i l eI n s t i t u t e ,2 0 ( ) o ,9 l ( 3 ) :1 5 1 一1 6 1 4 A l a i nc ,P i e r r e I n t r o d u c t i o nt 0s o l - g e lP r o c e s s i n g M L D n d o n : u w e rA c a d e m i cP u b h s h e 璐1 9 9 8 3 4 7 3 5 7 5 王潮霞,陈水林芳香疗法及其在纺织品上的应用 J 印染 2 0 0 l ,2 7 ( 8 ) :4 0 4 2 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark
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