原子吸收法测定结果不确定度的探讨.pdf
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1、实用预防医学 2 0 0 4 年1 0 月 第1 1 卷 第5 期 P r a c t ic a l P r e v e n t i v e Me d i c i n e , O c t . 2 0 0 4 , V o l 1 1 , N o . 5 1 0 0 7 文章编号: 1 0 0 6 一 3 1 1 0 ( 2 0 0 4 ) 0 5 一1 0 0 7 一 0 2 原子吸收法测定结果不确定度的探讨 潘振球, 冯家力, 王春峨, 袁春晖 摘要: 目的对原子吸收法测定结果不确定度进行分析讨论, 建立其测定结果不确定度的评定方法。方法通 过实例, 对不同情况下, 与此相关的一些问题进行了讨
2、论, 介绍原子吸收法测定结果的全过程及其不确定度的分量、 标准 不确定度、 扩展不确定度的计算。结论提出的方法可适用于原子吸收法测定结果不确定度的分量、 标准不确定度、 扩 展不确定度的评定。 关键词: 原子吸收法; 测量不确定度; 评定 中图分类号: R一 3 3 1文献标识码: B 按照J J F 1 0 5 9 ( 测量不确定度评定与表示 的要求, 检测检 验机构实验室的检验结果要报告检测结果的不确定度。测量 不确定度是经典的误差理论发展完善的产物, 测量误差是客观 存在, 是理想概念, 准确度是一个定性概念; 测量不确定度是对 测量结果的不可信程度或对测量结果有效性的怀疑程度, 是可
3、以定量评价的量。本文就原子吸收法测定结果不确定度的分 量、 标准不确定度、 扩展不确定度的评定进行分析和探讨。 1 测定结果不确定度的评定方法 1 . 1 浏定方法和数学模型原子吸收法测定某样品中被测物 的量, 一般是测定样品制备液中被测物的浓度或量( x ) , 是由标 准回归直线求得, 即通过标准系列回归方程y = a + b x 计算, x = ( y - a ) / b 。再根据样品制备过程中的 取样量和定容体积等进行 计算而得出: X= x - v / m ; 式中: X为某样品中被测物的量, x为 样品制备液中被测物的浓度或量, v 为样品制备时定容体积, m 为取样量。 1 .
4、2 A类不确定度的计算整个试验过程的重复性测定所得 重复性不确定度可以用来计算与各重复性有关的合成标准不 确定度。一定时间内用原子吸收法测定某类样品中的某被测 元 素, 经 统 计 学 分 析 得到 估 计 方 差碳 x ) 二 0 . 0 0 0 5 3 7 8 ; 而 本例 设 计是单次测定, 得该类样品中的该元素的结果为1 . 0 1 m g / k g , 则: 标 准 不 确 定 度U , = 丫 厌 万 = 0 . 0 2 3 2 ; 相 对 标 准 不 确 定 度U A = 0 . 0 2 3 2 x 1 0 0 / 1 . 0 1 = 2 . 3 0 %。 1 . 3 B类不确
5、定度的计算在原子吸收法测定过程中, B类不 确定度分量主要包括: 取样, 样品的均匀性, 样品液制作; 比对 用标准物纯度, 称量, 标准液配制; 标准曲线的估计误差; 空白; 仪器给出的和标准或文件指出的测量偏差等。 1 . 3 . 1 取样用1 / 1 0 0 天平称量2 . 5 1 g 样品, 证书给出: 0 m 5 0 g 称量误差为1 0 . 0 2 g , 相对标准不确定度为: U l = 0 . 0 2 / 坷 2 . 5 1 = 0 . 0 0 4 6 0 ( 0 . 4 6 %) , ( k 取 万) 。 作者单位: 湖南省疾病预防控制中心( 湖南长沙 4 1 0 0 0 5
6、 ) 作者简介: 潘振球( 1 9 5 3 一) , 男, 主任检验师, 主要从事理化检验工作。 1 . 3 . 2 样品制备样品制备处理后定容 5 0 m l 待测定, 士0 . 4 m l 容量瓶; 且经验说明该样品非均匀性不确定度 0 . 5 %。其各 分 量相对标准不确定度为: k 取万; 认 =0 . 4 / 习 5 0 = 0 . 0 0 4 6 2 ( 0 . 4 6 %) ; U 3 = 0 . 0 0 5 / k = 0 . 0 0 2 8 9 ( 0 . 2 9 %) ; 如果样品为液体 ( 水样等) 不需前处理可直接进样测定的, 就不存在取样和样品 定容等分量( U 1
7、, U Z ) 不确定度。 1 . 3 . 3 比对标准物质证书给出该标准物质纯度为 9 9 - 9 5 %, 不确定度为 0 . 0 5 %, 相对标准不确定度为: U , = 0 . 0 5 / k = 0 . 0 2 9 %, ( k 取 万) 。 1 . 3 . 4 标准物质称量 用1 / 万天平称0 . 1 2 0 0 g , 证书给出: 0 g m 镇5 g 称量误差为土 0 . 0 0 0 2 g , 相对标准不确定度为: 玩二 0 . 0 0 0 2 / k / 0 . 1 2 0 0 = 0 . 0 0 0 9 6 ( 0 . 0 9 6 %) , ( k 取 万) 。 1
8、. 3 . 5 标准溶液配制称取的标准物质的量溶解后, ( 1 0 0 0 . 0 士 0 . 8 ) m l 容量瓶定容( 二级) , 取( 1 0 . 0 士 0 . 0 4 ) m l 于( 1 0 0 . 0 土 0 . 2 ) m 1 ( 0 . 0 1 2 m g / m l ) , 再取( 1 0 . 0 土 0 . 0 4 ) m l 于( 1 0 0 . 0 士 0 . 2 ) m 1 ( 1 . 2 m g / L ) 标准应用液; 其相对标准不确定度为( k 取 万) : U , = 0 . 8 / k / 1 0 0 0 = 0 . 0 0 0 4 6 ( 0 . 0
9、4 6 %) ; U , = 0 . 0 4 / k / 1 0 = 0 . 0 0 2 3 ( 0 . 2 3 %) ; U g = 0 . 2 / k / 1 0 0 = 0 . 0 0 1 2 ( 0 . 1 2 %) ; U 9 = 0 . 0 4 / k / 1 0 = 0 . 0 0 2 3 ( 0 . 2 3 %) ; U i o = 0 . 2 / k / 1 0 0 = 0 . 0 0 1 2 ( 0 . 1 2 %) 。 1 . 3 . 6 标准曲 线 通过对空白 及一系列标准溶液妈测定, 从 仪 器上读得响 应值Y ; , 由 标准 溶液的已 知量及响 应值可计算出 回归
10、直线, 然后利用标准曲线来确定被测定样的实际值, 是制 作 标准曲 线目 的 所在。 例、为: 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 m g / L ; 相应的Y i 为: 一 0 . 0 0 1 , 0 . 0 5 2 , 0 . 1 0 2 , 0 . 3 0 2 , 0 . 4 9 0 ; 当 输入量 X,的 估 计 值X i 是由 实 验 数 据用最小二乘法拟 合的曲 线上 得到 时, 曲线上任何点和表征曲线拟合参数的相对标准不确定度 ( U , l ) 为: 由上例求出标准曲线回 归方程y = a + b x = 0 . 0 0 2 5
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- 原子 吸收 测定 结果 不确定 探讨
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