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1、弓 6 7 2 0 , 1 2 0 , 3 0 N / 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 N Y 5 1 7 2 一2 0 0 2 无公害食品水发水产品 2 0 0 2 一 0 7 一 2 5 发布 2 0 0 2 一 0 9 一 0 1 实施 中华人 民共和 国农 业 部 发 布 N Y 5 1 7 2 -2 0 0 2 前言 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 国家水产品质量监督检验中心、 农业部水产品质量监督检验测试中心。 本标准主要起草人: 李晓川、 王联珠、 翟梳秀、 周德庆、
2、傅余强、 张萍。 NY 5 1 7 2 -2 0 0 2 无公害食品水发水产品 1 范围 本标准规定了无公害食品水发水产品的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输与贮存。 本标准适用于干制品水发的水产品( 包括水发海参、 水发鱿鱼、 水发墨鱼、 水发干贝、 水发鱼翅等) , 水浸泡销售的解冻水产品( 解冻虾仁、 解冻银鱼等) , 以及浸泡销售的鲜水产品 鲜墨鱼仔、 鲜小鱿鱼等) ; 其他类似水产品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日 期的引用文件, 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,
3、然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B 2 7 6 。 食品添加荆使用卫生标准 G B / T 5 0 0 9 . 1 2 食品中 铅的 测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 5 食品中 锅的 测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 食品中总汞的测定方法 G B / T 5 0 0 9 . 4 5 -1 9 9 6 水产品卫生标准的分析方法 G B 5 7 4 9 生活饮用水卫生标准 3 要求 31 生产条件 生产场地要清洁、 卫生, 加工用水应符合G B 5 7 4 9 的
4、规定。 3 . 2 添加剂 使用的 水发剂、 防腐剂等添加剂应符合G B 2 7 6 。 的规定。 3 . 3 感官要求 水发水产品感官要求见表1 裹 1 感官要求 项目要求 形态应基本保持其原有的形态, 不过分变形 气味气味正常, 无异味, 无腐臭味 组织有弹性, 不糜烂、 不僵硬、 不呈现半透明状态 杂质无外来杂质 3 . 4 安全指标 水发水产品安全指标见表 2 , N Y 5 1 7 2 -2 0 0 2 表 2 安全指标 项目 指标 p H值G8 甲醛/ ( m g / k g ) (1 0 . 0 无机砷( 以A s 计) / ( m g / k g ) 蕊1 . 0 汞( 以H
5、g 计) / ( m g / k g ) (0 . 5 铅( 以P b 计) / ( m g / k g ) 镇05 福( 以C d 计) / ( m g / k g ) 簇0 . 1 4 试验方法 4 . 1 感官检验 在光线充足, 无异味的环境中, 将试样t于白色搪瓷盘或不锈钢工作台上, 进行感官检验。 4 . 2 p H值的侧定 G B / T 5 0 0 9 . 4 5 -1 9 9 6 中6 . 2 条的 规定执行。 4 . 3 甲醛的测定 按本标准附录A的规定执行。 4 . 4 无机砷的侧定 按G B / T 5 0 0 9 . 4 5 -1 9 9 6 中4 . 5 条规定进行。
6、 45 汞的测定 按G B / T 5 0 0 9 . 1 7 的规定进行。 4 . 6 铅的测定 按G B / T 5 0 0 9 . 1 2 的规定进行。 4 . 7 铺的测定 按G B / T 5 0 0 9 . 1 5 的规定进行。 5 检验规则 5 . 1 组批规则与抽样方法 5 . 1 . 1 组批规则 同 一产地、 同一条件下加工的同一品种的产品组成检脸批; 或以交货批组成检验批。 5 . 1 . 2 抽样方法 每批抽取样本从提交检验批中随机抽取, 抽样量不少于5 0 0 9 . 5 . 2 检验分类 产品检验分为出厂检脸和型式检验。 5 . 2 . 1 出厂检脸 每批产品 应进
7、行出厂检验。出厂检验由 生产单位质量检验部门 执行, 检验项目 为感官。 5 . 2 . 2 型式检脸 有下列情况之一时应进行型式检验。检验项目为本标准中规定的全部项目。 a ) 原料来源发生变化时; b ) 水发水产品的生产条件发生变化, 可能影响产品质量时 c ) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时; d )出厂检验与上次型式检验有较大差异时; N Y 5 1 7 2 -2 0 0 2 e ) 正常生产时, 每年至少一次的周期性检验。 5 . 3 判定规则 5 . 3 . 1 感官检验所检项目应全部符合3 . 3 条规定; 检验结果中有两项及两项以上指标不合格 不合格; 有一项指标不合
8、格, 允许重新抽样复检, 如仍有不合格项则判为不合格。 5 . 3 . 2 安全指标的检验结果中有一项指标不合格, 则判本批产品不合格, 不得复验。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 则判为 标志 应标明水产品的品名 包装 所用包装材料应坚固 运输 运输工具应清洁卫生 、 生产日期、 生产者、 产品标准等。 6.16.2 、 洁净、 无毒、 无异味。 6 . 3 , 无异味, 运抽中防止日 晒、 虫害、 有害物质的污染, 不得靠近或接触有腐蚀性 物质。 6 . 4 贮存 产品贮存于清洁、 卫生、 无异味、 有防鼠防虫设备的库内, 防止虫害和有害物质的污染及其他损害。 N Y 5 1 7 2 -
9、2 0 0 2 附录A ( 规范性附录) 食品中甲醛的测定 A. 1 适用范围 本方法适用于水产食品中甲醛的定性和定量测定。 A . 2 方法原理 A . 2 . 1 定性方法 依据甲醛与某些化学试剂的特异性反应, 进行鉴别。 A . 2 . 2 定f方法 样品在磷酸溶液中加热蒸馏出甲醛, 经水吸收后与乙酞丙酮作用, 生成黄色的溶液, 依颜色深浅比 色定量 。 111122 A. 3 A. 3 A. 3 A. 3 A. 3 仪器和试荆 A. 3 . 2 A. 3 . 2 . 2 A. 3 . 2 . 3 A. 3 . 2 . 4 现配 ) 。 仪器、 设备 紫外分光光度计。 蒸馏装置: 具5
10、0 0 m L蒸馏烧瓶, 2 0 c m直型水冷凝管。 试荆 盐酸苯脐o 液体石蜡。 4 %盐酸苯麟溶液: 称取固体盐酸苯麟4 g 溶于水中, 稀释至1 0 0 m L ( 现用现配) 。 5 %亚硝基亚铁氛化钠溶液: 称取固体亚硝基亚铁佩化钠5 g 溶于水中, 稀释至1 0 0 m L ( 现用 A . 3 . 2 . 5 1 0 氢氧化钾溶液: 称取固体氢氧化钾 t o g溶于水中, 稀释至1 0 0 m L , A . 3 . 2 . 6 5 % 三抓化铁溶液: 称取固 体三抓化铁5 g 溶于水中, 稀释至1 0 0 m L ( 现用现配) 。 A . 3 . 2 . 7 磷酸溶液( 1
11、 0 %) : 移取磷酸1 0 m L , 用水稀释至1 0 0 m L , A . 3 . 2 . 8 乙酞丙酮溶液: 称取乙酸按 2 5 g , 溶于 1 0 0 m L蒸馏水中, 加冰乙酸 3 m L和乙酞丙酮 0 . 4 m L , 混匀, 储存于棕色瓶中( 此溶液可使用 1 个月) 。 A . 3 . 2 . 9 甲醛储备液的制备和标定: 精密吸取甲醛( 3 6 0 0 3 8 0 0 ) 0 . 3 m L , 用燕馏水定容至 1 0 0 m l - , 混 匀, 为储备液, 冷藏保存( 此溶液可保存 1 个月) 。 吸取储备液 1 0 . 0 0 m L于2 5 0 m L碘量瓶
12、中, 加人0 . 1 m o l / L碘溶液2 5 . 0 0 mL , I m o l / L氢氧化钠 溶液7 . 5 m l , 放置1 5 m i n , 再加人 1 0 %硫酸溶液1 0 m L , 放置1 5 m i n ; 用0 . 1 m o l / L硫代硫酸钠标准溶 液滴定, 当滴至淡黄色时, 加人0 . 5 淀粉溶液1 m L , 继续滴定至蓝色消失, 记录所需体积。 同时做空白 试验。 溶液中甲醛浓度按式( A . 1 ) 计算: X ( V 。 一V, )Xcx1 5X10 0 0 1 0 . . . . . . . . . . . . . . . (A. 1) 式中
13、: X . - 溶液中甲醛浓度, 单位为毫克每升( m g / l - ) ; V , 空白滴定消耗 。 . 1 m o l / L硫代硫酸钠溶液体积, 单位为毫升( mL ) ; N Y 5 1 7 2 -2 0 0 2 V , - 滴定甲醛消耗。 . 1 m o l / L 硫代硫酸钠溶液体积, 单位为毫升( m L ) ;_ 。 硫代硫酸钠溶液的浓度, 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; 1 5 一一 1 m L 1 m o t 压 碘相当甲 醛的 量, 单位为毫克( m g ) . A . 3 . 2 . 1 0 甲 醛标准液( 5 K g / m L ) : 根据储备液的浓
14、度, 精密吸取适量于1 0 0 m L 容量瓶中, 用水定容至 刻度, 混匀备用( 现用现配) 。 A . 4 样品处理 将样品用捣碎机打成匀浆, 称取l o g 于5 0 0 m l , 燕馏瓶中, 加人液体石蜡2 . 5 m L和1 0 %磷酸溶液 1 0 m l , 玻璃珠数粒, 加蒸馏水至约2 0 0 m l , , 连接冷凝装置; 冷凝管下口 擂人盛有2 0 m L燕馏水且里于 冰浴的1 0 0 m l烧杯中, 立即加热蒸馏, 收集蒸馏液至8 0 - 9 0 m L , 放冷. 移人 1 0 0 m l , 容量瓶中, 定容。 同时做空白试验, AS 测定步骤 A S . 1 定性训
15、定方法 以下三种方法的任一方法都可鉴定是否有甲醛存在。 A . 5 . t1 亚硝墓亚铁橄化钠法 移取A . 4 蒸馏液5 m L , 置于1 0 m l , 纳氏比色管中, 加人固体盐酸苯阱1 -2 小粒, 振荡溶解, 加人 新配的5 % 亚硝荃亚铁佩化钠溶液3 滴5 滴, 再加人1 0 %氢氧化钾溶液3 滴- - 5 滴. 溶液如果呈蓝色 或灰蓝色, 表示有甲醛。 A . 5 . 1 . 2 三抓化铁法 移取A . 4 燕馏液5 m l , 加人新配的4 %盐酸苯麟溶液1 m L及5 % 三饭化铁溶液3 滴 5 滴, 加人 盐酸使呈酸性, 溶液如果呈红色, 表示有甲醛。 A . 5 . 2
16、 定f M l 定方法 A . 5 . 2 . 1 标准曲线制备 分别吸取5 u g / m L甲醛标准液0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 m l , 于1 0 m L纳氏比色管中, 加水至1 0 m L , 加人乙酞丙酮溶液1 m L , 混合均匀, I沸水浴中3 m i n , 取出冷却, 以空白为参比, 于波长 4 3 5 二 处, 以I c m比 色杯进行比 色, 测定吸光 度甲 绘制标准曲 线。 A . 5 . 2 . 2 样品测定 分别移取A . 4 样品燕馏液5 m L于1 0 m L纳氏比色管
17、中( 如含it太高可稀释) , 加水至1 0 m L , 加人 乙酞丙酮溶液1 m L , 混合均匀, 置沸水浴中3 m i n , 取出冷却, 以空白为参比, 于波长4 3 5 nn 处, 以I c m 比色杯进行比色, 测定吸光度, 查标准曲线计算结果。 A . 5 . 23 计算 样品中甲醛含量按式( A . 2 ) 计算: X = A . . 一 . , 二 。 . . . . . . 一(A . 2) m x 式中: X 一 一样品中甲 醛含量, 单位为毫克每千克( m g / k g ) ; A 样品管相当于 标准甲 醛的量, 单位为微克年g ) ; 州 - 样品 质量, 单位为克( 9 ) ; V , - 一 蒸馏掖总体积, 单位为毫升( m L ) ; V 3 样品测定取燕谕液体积, 单位为毫升( m l - ) . A . 5 . 2 . 4 f复性和最低检出浓度 N Y 5 1 7 2 -2 0 0 2 同时测定两个平行样, 测定结果的相对偏差不大于 3 %0 本方法样品的 最低检出浓度为5 m g / k g .
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