无皂黏合剂乳液的合成及其在静电植绒中的应用.pdf
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1、第3 l 卷第1 期 纺织学报V 0 1 3 1 ,N o 1 2 0 1 0 年1 月 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h J a n ,2 0 1 0 文章编号:0 2 5 3 - 9 7 2 1 ( 2 0 1 0 ) 0 1 0 0 6 8 - 0 8 无皂黏合剂乳液的合成及其在静电植绒中的应用 汪澜,顾相军,吴明华,林俊雄 ( 浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江杭州3 1 0 0 1 8 ) 摘要为克服传统乳液聚合中游离乳化剂的存在影响黏合剂粘着力等缺点,采用可聚合乳化剂马来酸酐脂 肪醇聚氧乙烯醚单酯化物合成
2、了无皂丙烯酸酯黏合剂乳液,优化了无皂黏合剂乳液的聚合工艺,采用F T I R 、激光 粒度仪、T E M 和D S C 对乳液进行了表征。结果表明:乳液粒子粒径分布均匀,乳液耐电解质性能较好,乳液膜耐水 性有所改善。将该乳液用于静电植绒,分析植绒工艺因素与植绒牢度等关系。结果表明,无皂黏合剂的粘着性能 良好,植绒织物的植绒牢度达到20 0 0 次以上,符合植绒服装面料的牢度要求。 关键词可聚合乳化剂;无皂乳液聚合;黏合剂乳液;静电植绒 中图分类号:T Q3 1 4 2 4文献标志码:A S y n t h e s i so fs o a pf r e ea d h e s i v ee m u
3、 l s i o na n di t sa p p l i c a t i o n i ns t a t i cf l o c k i n g W A N GL a n ,G UX i a n g j u n ,W UM i n g h u a ,L I NJ u n x i o n g ( K e yL a b o r a t o r yo f A d v a n c e dT e x t i l eM e t e r i a l sa n dM a n u f a c t u r i n gT e c h n o l o g y ,M i n i s t r yo f E d u c a
4、t i o n , Z h e j i a n gS c i T e c hU n i v e r s i t y ,H a n g z h o u ,g h e j i a n g3 1 0 0 1 8 ,C h i n a ) A b s t r a c tT h ep r e s e n c eo fs o m ef r e eS U I r f a c t a n t si nt h ea d h e s i v ep r e p a r e db yt r a d i t i o n s le m u l s i o n p o l y m e r i z a t i o nw i
5、l la f f e c tt h eb o n d i n gf o r c eo ft h ea d h e s i v e T oo v e r c o m et h i ss h o r t c o m i n g ,s o a p - f r e e a c r y l a t ea d h e s i v ew a ss y n t h e s i z e d w i t hp o l y m e r i z a b l es u r f a c t a n t so fs o d i u mm o n o a l k y l p o l y o x y e t h y l e n
6、 e m a l e a t e s T h ep o l y m e r i z a t i o np r o c e s so ft h es o a p - f r e ea d h e s i v ee m u l s i o nw a so p t i m i z e d ,a n dt h ep r o d u c t w a sc h a r a c t e r i z e db yF T - I R ,p a r t i c l es i z ea n a l y z e r ,T E Ma n dD S C T h er e s u l t si n d i c a t e
7、dt h a tt h e r e s u l t i n ga d h e s i v ee m u l s i o nh a su n i f o r md i s t r i b u t i o n o fp a r t i c l es i z e ,g o o de l e c t r o l y t er e s i s t a n c e ,a n d e n h a n c e dw a t e rr e p e l l e n c yo ft h ee m u l s i o nf i l m T h ee m u l s i o nw a sa p p l i e dt o
8、s t a t i cf l o c k i n g ,a n dt h e r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt e c h n o l o g i c a lf a c t o r sa n df l o c k i n gf a s t n e s sw a ss t u d i e d T h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h e s o a p f r e ea d h e s i v eh a dg o o db o n d i n gf o r c ea n dt h ef l o c k i n gh
9、b r i cw i t ht h i sa d h e s i v ee m u l s i o nh a dg o o d r u b b i n gf a s t n e s s ( o v e r20 0 0t i m e s ) ,m e e t i n gt h er e q u i r e m e n t so ff l o c k i n gf a b r i c f o rg a r m e n t s K e yw o r d sp o l y m e r i z a b l es u r f a e t a n t ;s o a p f r e ee m u l s i
10、o np o l y m e r i z a t i o n ;a d h e s i v ee m u l s i o n ; s t a t i cf l o c k i n g 静电植绒就是在高压静电场中将预先处理好的 短纤维定向植于涂有黏合剂的基材表面,再进行焙 烘而使绒毛和基材布结合一体的过程。植绒黏合剂 是植绒生产的关键材料之一,而聚丙烯酸酯类乳液 黏合剂是乳液型黏合剂中很重要的品种,广泛应用 于涂料、纺织、皮革、建筑密封等领域。1 。通常,丙 烯酸酯类乳液黏合剂的聚合需在乳化剂的存在下, 使聚合物分散在水等介质中形成稳定的乳液。由该 法聚合得到的产物中往往残留一定量的游离乳化 剂
11、Ho ,从而降低了乳液黏合剂在基材表面的附着 力,也给乳液黏合剂的表面性质、乳液成膜的致密 性、耐摩擦性能及耐水性等造成一定的负面影 响1 。基于上述原因,近年来研究了无皂乳液聚合 方法。 收稿日期:2 0 0 8 1 2 2 5修回日期:2 0 0 9 一0 6 3 0 作者简介:汪澜( 1 9 5 3 一) ,女,教授。主要研究方向为染整新技术及纺织品的功能性整理。E - m a i l :w l a n o n y a h o o c o m e n 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR t
12、o remove the watermark 第1 期汪澜等:无皂黏合剂乳液的合成及其在静电植绒中的应用 6 9 本文采用可聚合乳化剂马来酸酐脂肪醇聚 氧乙烯醚单酯化物,制备了无皂丙烯酸酯黏合剂乳 液,并将其用于静电植绒,研究了其应用性能。 1试验部分 1 1 材料与药品 马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯化物( 自制) ; 丙烯酸丁酯( B A ) ( 分析纯) ,常州鸿创高分子科技 有限公司产品;甲基丙烯酸甲酯( M M A ) ( 分析纯) , 上海誉洁贸易有限公司产品;苯乙烯( S t ) ( 分析 纯) ,浙江华天精细化工有限公司产品;过硫酸钾 ( K P S ) ( 化学纯) ,宜兴市第
13、二化学试剂厂产品;碳 酸氢钠( 化学纯) ,济南汇丰达化工有限责任公司产 品;氨水( 工业级) ,杭州科美化工有限公司产品;去 离子水( 自制) ;植绒基布,嘉兴市德泰植绒有限公 司产品;锦纶绒毛( 1 1d t e x 1 2m m ) ,嘉兴市德泰 植绒有限公司。 1 2 仪器与设备 C S 5 0 1 型超级恒温水浴锅,上海阳光实验仪器 有限公司;J J 一1 型紧密增力电动搅拌器,江苏金坛市 环宇科学仪器厂;B Z Y Z 型全自动表面张力仪,上海 衡平仪器仪表厂;L B - 5 5 0 型动态光散射纳米粒度 仪,日本H o r i b a 公司;J S M 1 0 0 X 型透射电镜
14、,日本 J E O L 公司;N i c o l e t - 5 7 0 0 型傅里叶红外光谱仪,美国 T h e r m oN i c o l e t 公司;P y r i sD i a m o n d 型差示扫描量热 仪,美国P e r k i nE l m e r 公司;植绒小样机,济南新峰 植绒设备公司;马丁代尔平磨仪,温州市大荣纺织标 准仪器厂;A G 一1 型万能材料试验机,日本岛津公司。 1 3 试验方法 1 3 1 可聚合乳化剂合成工艺 向装有温度计、搅拌棒和冷凝管的四口烧瓶中 加入规定量的脂肪醇聚氧乙烯醚,经减压蒸馏除水 后,在氮气保护下,升至反应温度,按照配比量加入 马来酸
15、酐和催化剂,反应一定时间,以氢氧化钠水溶 液中和,得到马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚单酯化物。 1 3 2 乳液聚合工艺 采用预乳化种子乳液聚合法:将部分可聚合乳 化剂及去离子水放入乳化器中,室温搅拌溶解;将质 量比为6 :6 :l 的M M A 、B A 、S t 单体均匀滴入上述水 溶液中,搅拌3 0m i n ,制得预乳化液;将剩余可聚合 乳化剂、部分引发剂水溶液、剩余去离子水、p H 值调 节剂及1 0 的预乳化液加入到反应器中,加热搅 拌,升温至7 5o C ;待乳液出现蓝色,温度回落后,将 剩余的预乳化液及引发剂水溶液在2h 内滴加完毕 并继续保温1h ,待温度降至5 0 以下,用氨水调
16、节 乳液p H 值至中性。 1 3 3 植绒工艺 在搅拌下向黏合剂乳液缓慢滴加增稠剂H I T , 调至所需黏度后,刮涂在植绒基布上,用锦纶绒毛进 行植绒,并于8 0 烘干5m i n 后,再经高温焙烘。 1 4 测试方法 1 4 1 单体的转化率 在反应的过程中,称取一定量的乳液于干燥洁 净的称量瓶中,加入1 滴5 的对苯二酚乙醇溶液, 并置于1 1 5 的烘箱内干燥4h ,取出放人干燥器中 冷却至室温,称量。单体的转化率按下式计算: c = 枷。 式中:C 为转化率,;S 为固含量,;M 。为总投料 量,g ;M 。为体系中不挥发物的质量,g ;M :为单体总 质量,g 。 1 4 2 乳
17、液粒子的粒径 取少量乳液于测试瓶中,用蒸馏水稀释,并采用 1 3 本H o r i b a 公司的L B 5 5 0 型动态光散射纳米粒度 仪测试其粒径。 1 4 3 乳液的凝胶率 聚合反应结束后,用2 0 0 目尼龙网筛过滤乳液, 收集滤出残渣及反应器、搅拌棒上的凝胶物质,于 1 1 5 的烘箱内干燥至恒重,称量。凝胶率按下式 计算: 形 G = 吾1 0 0 W 0 式中:G 为凝胶率,;W 。为烘干后凝胶质量,g ;耽 为单体总质量,g 。 1 4 4 乳液膜的吸水率 称取玻璃片质量,将黏合剂涂覆其上并烘干,再 称其质量。置玻璃片于蒸馏水中,定时取出,用滤纸 吸干表面的水分,立即称量,吸
18、水率按下式计算: 膨:一M5 埘2 莉州0 0 式中:A M 为吸水率,;M :为玻璃片的质量,g ;M ; 为玻璃片和干燥后膜的质量,g ;M :为玻璃片和吸水 后膜的质量,g 。 1 4 5 乳液的表面张力 将乳液稀释到一定浓度,在2 0 下,由B Z Y Z 型全自动表面张力仪测定其表面张力。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 7 0 纺织学报第3 1 卷 1 4 6 乳液的耐电解质稳定性 在1 0m L 的刻度试管中加入8m L 聚合物乳液
19、试样,再分别加入2m L 浓度为0 0 5 、0 1 0 、0 5 0 、 1 0 0m o L L 的C a C l :溶液,摇匀,静置4 8h ,观察乳液 的变化情况。 1 4 7 乳液膜的红外光谱( F T - I R ) 分析 将乳液涂覆于载玻片上,置于6 0 干燥箱中烘 干,取其薄膜。采用傅里叶红外光谱仪( N i c o l e t - 5 7 0 0 ) 对乳液官能团进行表征,测定范围为 40 0 0 5 0 0c m 。 1 4 8 乳液粒子的透射电镜( T E M ) 分析 将待测样品稀释到一定程度,滴少许于铜网上, 用J S M - l O O X 型透射电镜观察粒子形态并
20、摄像。 1 4 9 乳液膜的D S C 分析 准确称量共聚物胶膜,在氮气气氛下用美国 P e r k i nE l m e r 公司P y f i sD i a m o n d 差示扫描量热仪进 行差热分析,升温速率为l O m i n 。 1 4 1 0 植绒织物的植绒牢度测试 按F Z T6 4 0 1 l 一2 0 0 1 中关于静电植绒织物的 标准,用马丁代尔平磨仪测试植绒织物的植绒牢度。 植绒织物耐磨擦( 绒毛未脱落) 次数越多,表明植绒 牢度越好。 1 4 1 1 植绒织物的断裂强力 按照G B T3 9 2 3 1 1 9 9 7 纺织品织物拉伸性 能断裂强力和断裂伸长率的测定方
21、法( 条样法) , 在A G 1 型万能材料试验机上测试。 2 结果与讨论 2 1 无皂黏合剂乳液的合成及性能表征 2 1 1 系列可聚合乳化剂在乳液合成中的应用 在乳液聚合体系中,可聚合乳化剂的作用是使 油相单体乳化形成具有增溶作用的胶束粒子,并在 聚合反应过程中稳定乳液粒子以及防止乳液聚合时 产生凝胶。可聚合乳化剂的亲水亲油平衡值( H L B 值) 不同,对油相单体乳化及乳液粒子的稳定作用也 就不同。在单体质量分数为2 0 ( 占乳液组成百分 比) 、引发剂用量为l ( 对单体重) 和聚合温度为 7 5 条件下,研究了不同H L B 值的系列马来酸酐脂 肪醇聚氧乙烯醚单酯化物对乳液性能的
22、影响,结果如 表1 所示。 衰1系列可聚合乳化剂对黏合剂乳液性能的影响 T a b 1E f f e c to fs e r i e sp o l y m e r i z a b l es u r f a c t a n t so na d h e s i v ee m u l s i o np r o p e r t i e s 从表1 可见:随着马来酸酐脂肪醇聚氧乙烯醚 单酯化物分子中氧乙烯链的增长,H L B 值逐渐增 大,单体的转化率逐渐增大,凝胶率则减小;当氧乙 烯链数量达到1 5 后,单体的转化率逐渐降低,凝胶 率逐渐增大,乳液性能变差。这是因为可聚合乳化 剂的H L B 值会影响
23、乳液聚合的反应速度和体系的 稳定性。当可聚合乳化剂的H L B 值偏低时,乳液聚 合过程中乳液粒子易凝聚,甚至导致乳液破乳;当可 聚合乳化剂的H L B 值偏高时,乳液聚合时链增长速 度慢,乳液聚合转化率偏低 6J 。由此可见,A E O 。,与 马来酸酐酯化的可聚合乳化剂适合乳液合成。 2 1 2 可聚合乳化剂用量对乳液性能的影响 作为稳定乳液体系的主体,可聚合乳化剂的用 量( 对单体重) 对黏合剂乳液性能有着重要影响。 在单体质量分数为2 0 、引发剂用量为1 和聚合 温度为7 5 条件下,研究可聚合乳化剂用量对黏合 剂乳液性能的影响,结果见表2 。 表2 可聚合乳化剂用对黏合剂乳液性能的
24、影响 T a b 2E f f e c to fa m o u n to fp o l y m e r i z a b l es u r f a e t a n t s o na d h e s i v ee m u l s i o np r o p e r t i e s 从表2 可知:可聚合乳化剂用量在8 以下时, 体系中单体的转化率相对较低,乳液粒子的粒径较 大;当其用量达8 后,单体的转化率增大,乳液粒 子的粒径变小。这是因为可聚合乳化剂用量较小 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to r
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- 黏合剂 乳液 合成 及其 静电 中的 应用
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