海藻酸钠纺丝原液的原料分析.pdf
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1、第3 1 卷第2 期纺织学报V 0 1 3 1 ,N o 2 2 0 1 0 年2 月 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h F e b ,2 0 1 0 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 1 0 ) 0 2 - 0 0 0 1 - 0 6 海藻酸钠纺丝原液的原料分析 朱剑1 ”,林海1 ”,但卫华1 ”,曾睿1 ”,贾淑平1 2 ( 1 四川大学轻纺与食品学院,四川成都6 1 0 0 6 5 ; 2 四川大学制革清洁技术国家工程实验室,四川成都6 1 0 0 6 5 ) 摘要选用2 种海藻酸钠( S A ) 进行原料分析
2、,以期对其纺丝提供指导。运用哈里斯外推法,通过测定计算得到 2 种S A 的黏均分子量,分别为1 3 04 3 6 2 0 40 7 0D a 和5 4 16 3 6 5 6 98 4 6D a ;采用旋转黏度计,通过对S A 溶液流变 学内容的检测和推导计算表明,其流变性能符合宾汉流体的主要特征,存在“剪切变稀”的特点;对s A 溶液冻干海 绵进行了红外光谱分析,通过图谱计算2 种不同S A 长链分子中甘露糖醛酸( M ) 和古罗糖酸( G ) 残基的比例 ( M G ) 分别为1 3 1 ( A ) 和1 8 6 ( B ) ;最后测定了S A 成膜的力学性能,结果显示原料中M G 影响材
3、料的力学性能, 可能使S A 材料表现出“弱而脆”或者“强而脆”的不同特性。 关键词海藻酸钠;分子量;流变性;力学性能;可纺性 中圈分类号:髑1 0 2 5 2文献标志码:A A n a l y s i so nm a t e r i a l so fs o d i u ma l g i n a t es p i n n i n gs o l u t i o n s Z H UJ i a n l ”,L I NH a i l ”,D A NW e i h u a l ”,Z E N GR u i l 2 。,J I AS h u p i n 9 1 f 2 ( 1 I n s t i t u
4、t eo f L i g h tI n d u s t r y ,T e x t i l ea n dF o o dE n g i n e e r i n g ,S i c h u a nU n i v e r s i t y ,C h e n g d u ,S i c h u a n 6 1 0 0 6 5 ,C h i n a ; 2 N a t i o n a lE n g i n e e r i n gL a b o r a t o r yy o rC l e a nT e c h n o l o g yo fL e a t h e rM a n u f a c t u r e ,S
5、i c h u a nU n i v e r s i t y , C h e n g d u ,S i c h u a n6 1 0 0 6 5 ,C h i n a ;) A b s t r a c tT w os o d i u ma l g i n a t e ( S A ) w a ss e l e c t e dt o a n a l y z et h em a t e r i a l sf o rg u i d i n gt h es p i n n i n g E m p l o y i n gt h eU b b e l o h d ev i s c o m e t e r ,
6、t h ev i s c o s i t y a v e r a g em o l e c u l a rw e i g h to ft h e s et w od i f f e r e n ts o d i u m a l g i n a t e ( S A ) w e r ed e t e r m i n e df i r s t l y ,w h i c hw a s1 3 04 3 6 2 0 40 7 0D aa n d5 4 16 3 6 5 6 98 4 6D a B e s i d e s ,t h es o l u t i o n sw e r ed e t e r m i
7、 n e do rd e r i v e di nt h ef i e l d o fr h e o l o g yt h r o u g hr o t a t i n gc y l i n d e r v i s c o m e t e r ,a n dt h er e s u l t ss h o wt h a tt h e r ee x i s t st h ec h a r a c t e r i s t i co fs h e a rt h i n n i n g ,w h i c hi sc o n s i s t e n t w i t ht h ep r i m a r yc
8、h a r a c t e ro fB i n g h a ml i q u i d T h e nt h ef r e e z e d r i e ds p o n g eo fS As o l u t i o n sw e r ea n a l y z e d b yi n f r a r e ds p e c t r u m ,a n dt h ep r o p o r t i o no fR D m a n n u r o n a t e ( M ) a n dd L - g u l u r o n a t e ( G ) i nt h ec h a i n s o fS Aw e r
9、 ec a l c u l a t e dt h r o u g ht h es p e c t r u m ,t h a t 7s 1 3 1 ( A ) a n d1 8 6 ( B ) F i n a l l y ,t h em e c h a n i c a l p r o p e r t i e so fS Af i l m sw e r ef i g u r e d ,a n dt h er e s u l t ss h o wt h a tt h eM Gr a t i oo ft h em a t e r i a l sa f f e c t e dt h e m e c h
10、a n i c a lp r o p e r t i e so fS Aa n dp r o b a b l ym a k eS Ar e p r e s e n tt w od i f f e r e n ts p e c i a l i t i e so f ”i n f i r ma n d b r i c k l e ”o r ”s t r o n ga n db r i e k l e ” K e yw o r d s s o d i u ma l g i n a t e ;m o l e c u l a r w e i g h t ;r h e o l o g i c a lc h
11、 a r a c t e r i s t i c ;m e c h a n i c a lp r o p e r t y ; s p i n n a b i l i t y 海藻酸钠( S A ) 是唯一可在室温下溶于水形成 水溶胶的天然多糖,其组成和顺序结构可由高分 辨率的1 H 和1 3 C 核磁共振波谱仪( N M R ) 测出,是古 罗糖酸( G ) 和甘露糖醛酸( M ) 残基通过1 :4 糖苷键 形成的共聚物,G 和M 段浓度( G :M 比率) 的变化会 导致海藻酸的物理和化学性质各异扪,如黏度、凝 胶化性能、离子选择性、成膜性能等。 目前市售s A 各有不刚”,其中所含的古罗糖
12、 收稿日期:2 0 0 8 一1 0 一1 5修回日期:2 0 0 9 一l l 0 7 基金项目:“十五”国家科技攻关项目( 2 0 0 4 B A 9 0 1 A 0 2 8 ) 作者简介:朱创( 1 9 8 7 一) ,女,硕士生。主要研究方向为生物材料开发。但卫华。通讯作者,E m a i l :d w h 5 6 0 7 2 6 3 n e t 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 纺织学报 第3 1 卷 醛酸( G ) 和甘露糖醛酸(
13、 M ) 的数量不同,产品中又 分为高含量和低含量,即高含量、低含量古罗糖醛酸 以及高含量、低含量甘露糖醛酸4 种形式,相对分子 质量不同,所表现出的黏度也有所不同,因此,不同 的S A 具有不同的相对分子质量( 一般为几万到几 十万不等) ,且会表现出不同的性能。S A 作为一种 成纤高聚物,其可纺性一直是研究的热点。研究原 液的流变性因素是探索纺丝原液结构H ,研究海藻 酸盐基纤维的一种简单有效的基本方法。 1 实验部分 1 1 实验材料 海藻酸钠S A ( A ) ,c P ,天津市博迪化工有限公 司;海藻酸钠S A ( B ) ,C P ,氯化钠,A R ,成都市科龙 化工试剂厂。 1
14、 2 实验仪器 乌氏黏度计,0 8m m O 6m m ,上海玻璃仪器 厂;旋转黏度计,N X S 1 1 A ,成都仪器厂;电子拉力 机,A I - 7 0 0 0 S ,台湾高铁科技股份有限公司;磁力搅 拌器,C T B a s i c ,I K A 。 1 3 分子量的测定 1 3 1S A 溶液的配制 称取一定量的S A ,以0 1m o l L 的N a C l 溶液为 溶剂,将2 种不同的S A 分别配制成质量浓度为 0 1 S A ( A ) 和0 5 S A ( B ) 的溶液,备用。 1 3 2 S A 黏均分子量的测定 用乌氏黏度计在3 0 恒温水浴条件下测定 2 种不同S
15、 A 溶液的特性黏度,再采用水溶液特性黏 度法计算黏均分子量。 1 4 黏流特性测定 在不同温度r ,不同剪切速率y 下,使用旋转黏 度计,选用适合的测量系统( A B ) ,分别测试2 种不 同S A 溶液,运用公式计算得到溶液的黏度。 叼。= K a 式中:K 为仪器常数;口为仪表读数。 非牛顿指数n 是判断聚合物流体偏离牛顿流体 程度的标志。温度、相对分子质量、分子结构、分子 链间的相互作用力及剪切速率等均会影响n 值的大 小。在一定剪切速率范围内,非牛顿流体符合幂律 方程: 叼2K y n 1 公式两边取对数,得: l g 田= l g K + ( n 一1 ) l g y 从以上公式
16、可看出,由曲线l g r 一l g y 的斜率可 得到非牛顿指数n 。 本实验采用旋转黏度计,在不同温度不同剪切 速率条件下分别测定2 种不同s A 溶液的黏度值。 1 5 傅里叶红外光谱分析 将一定浓度的S A 溶液置于聚四氟乙烯皿中, 冷冻干燥得疏松海绵,密封保存,备用。采用K B r 压片法,对2 种海绵进行红外分析。基本参数为:扫 描波数范围4 5 0 40 0 0e m 一,分辨率2a m ,每次 重复扫描1 5 次。 1 6 成膜和力学性能表征 将2 种不同S A 分别配制成5 S A ( A ) 溶液和 3 S A ( B ) 溶液,脱泡,在模具中晾干成膜,将膜取 下并在温度为2
17、 3 。C 、相对湿度为5 0 的标准环境中 调节4 8h 后待测。采用A I - 7 0 0 0 S 型自动电子拉力 机,按照G B4 4 5 6 - - 1 9 8 4 进行取样,测量膜的抗张强 度P ( N m m 2 ) 及断裂伸长率K ( ) 。计算公式 如下: P = F S ( 1 ) K = L o ( l L o ) 1 0 0 ( 2 ) 式中:,为试件断裂时,断裂处横截面上所受力,N ;S 为试件断裂时,断裂面的横截面积,m m 2 ;厶为试件断 裂时受力部分的长度,m m ;厶为试件原长度,m m 。 2 结果与讨论 2 1 分子量的测定 高聚物的分子量水平可在一定程度
18、上通过其黏 度大小来反映。通常用M a r k H o u w i n k 经验方程式 来表达高聚物的特性黏度叼与其分子量肘之间的 关系,即卵= k M o t 。参数k 与口在特定的溶液状态与 温度下为常数,因此得到S A 溶液的特性黏度后就 可计算其黏均分子量。特性黏度由哈里斯外推 法o 求得。 采用乌氏黏度计测得的S A ( A ) 溶液的特性黏 度外推图如图1 所示,其外推截距为2 6 0 87 3 4 0 8 14 ( 1 0 0m L g ) ,如表1 所示;S A ( B ) 溶液的外 推图如图2 所示,其外推截距为1 0 8 3 27 3 1 1 3 9 69 3 ( 1 0
19、0m L g ) ,如表2 所示。 S A 溶液中碱金属的离子强度在0 r 一 1 0m o l L 范围时,溶液的特性黏度7 与黏均分子量 肘。之间满足如下关系式M 1 : 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第2 期 朱剑等:海藻酸钠纺丝原液的原料分析 3 l O O f9 5 三9 0 善& 5 薯爱。 夸7 5 7 0 O 浓度c ( g ( 1 0 0 m L ) 一1 l 图IS A ( A ) 溶液的特性黏度外推图 F i g 1E x
20、t r a p o l a t e dc u r v eo fS A ( A ) s o l u t i o ni d i o c r a t i cv i s c o s i t y 表1S A ( A ) 特性黏度外推直线参数 4 0 3 8 , 3 6 砉 3 4 适 3 2 3 O T a b 1 E x t r a p o l a t e da l i l w ep a r a m e t e r so fS A ( A ) s o l u t i o ni d o c r a t i cv i s c o s i t y 毫 墨 薯 图2S A ( B ) 溶液的特性黏度外推图 F
21、 i g 2 E x t r a p o l a t e dc u r v eo fS A ( B ) s o l u t i o ni d i o c r a t i cv i s c o s i t y 表2S A ( B l 特性黏度外推直线参数 T a b 2 E x t r a p o l a t e dcurvep a r a m e t e r so fS A ( B ) s o l u t i o ni d o c r a t i cv i s c o s i t y 田= 2 0 1 0 M 。 ( 3 ) 由式( 3 ) 计算得到S A ( A ) 的黏均分子量范围为 1
22、3 04 3 6 。2 0 40 7 0D a ;S A ( B ) 的黏均分子量范围为 5 4 16 3 6 。5 6 98 4 6D a 。S A 原料的分子量越高,其配 制溶液的黏度也越高,从而影响S A 溶液使用时的 浓度,且会影响纺丝原液的配制与纺丝过程,实际配 制时2 种s A 溶液黏度的显著差别证实了这种明显 差异。 2 2 黏流特性的测定及表征 溶液黏度的变化规律是其纺丝性能的基础问 题,可纺性的优良不仅会影响纺丝液的稳定性和加 工性能,还会影响到成品纤维的质量。 2 2 1 S A 溶液黏度与剪切速率的关系 分析S A 溶液黏度随剪切速率的变化情况,有 助于了解一定浓度的S
23、A 溶液在一定压力下的流动 状况,这对使用s A 溶液纺丝时,研究溶液经喷丝头 喷出后是否会产生膨胀有显著影响。 质量分数为2 5 S A ( A ) 溶液的黏度 7 。在2 5 、 3 0 、3 5 、4 0 、4 5 、5 0 条件下随剪切速率7 的变化规 律如图3 所示。该陷线特征符合宾汉流体的特点, y 越大, 7 。越小,即所谓“剪切变稀”现象。这可能 是由于7 增大,溶液的流动时间比松弛时间短,其大 分子链来不及完全松弛收缩,收缩所产生的阻力降 低,田。下降。另外,也可能由于y 的增大使流动的 大分子缠结点拆除受阻,缠结点浓度下降,_ ,7 。下降。 佻一l 图3S A 溶液黏度对
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