第八章 碳水化合物的测定.ppt
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1、第八章 碳水化合物的测定,第一节 概述 第二节 还原糖的测定 第三节 蔗糖的测定 第四节 总糖的测定,第五节 淀粉的测定 第六节 粗纤维的测定 第七节 果胶的测定,糖类的测定方法,第一节 概述,一、碳水化合物 统称为糖类,由C、H、O组成; 在食品工业中具有重要意义: 改善食品感官指标(形态、物化性质、风味等); 标示食品营养价值; 微生物主要碳源; 酶的底物。 食品的重要质量指标; 重要分析项目。,二、可溶性糖类的提取与澄清,可溶性糖:葡萄糖、果糖等单糖及蔗糖等低聚糖。 提取 (1)取样量和稀释倍数的确定:0.5-3.5mg/mL; (2)含脂肪:石油醚脱脂,再用水提取; (3)含大量淀粉和
2、糊精:用70-75%乙醇溶液加热回流提取,提取液蒸去溶剂; (4)含酒精和CO2液体:蒸发除去;用NaOH调节至中性(原因?); (5)固体样品:40-50加热提取,不超过80。,澄清: (1)加澄清剂沉淀,除去干扰物(色素、蛋白、淀粉、果胶等); (2)干扰物的影响:颜色、浑浊、反应、胶体; (3)澄清剂的要求:能除去干扰物;不吸附被测糖分;不改变理化性质;容易分离除去。 (4)常用澄清剂:中性醋酸铅 乙酸锌-亚铁氰化钾溶液 硫酸铜-氢氧化钠溶液 碱性乙酸铅 氢氧化铝溶液(铝乳) 活性碳 硅藻土,中性醋酸铅: Pb(CH3COO)23H2O 铅离子能与很多离子结合,生成难溶沉淀,同时吸附除去
3、部分杂质。可除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等杂质。其作用可靠,不沉淀溶液中的还原糖,室温下也不会形成铅糖化合物。因而适用于还原糖样液的澄清。 缺点:脱色能力差,不适用于深色样液。 铅盐有毒,使用时注意。,乙酸锌-亚铁氰化钾溶液: 利用乙酸锌Zn(CH3COO)22H2O与亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来带走或吸附干扰物。 优点:除蛋白质能力强; 缺点:脱色能力差; 适用范围:浅色、蛋白质含量较高的乳制品、豆制品等。,硫酸铜-氢氧化钠溶液: 5份硫酸铜溶液(69.28g CuSO45H2O溶于1L水中)和两份1mol/L的氢氧化钠溶液组成。 碱性条件下,铜离子沉淀蛋白质,适用于蛋白质含量高的
4、样品。 其他澄清剂:应用较少 碱性醋酸铅:会沉淀还原糖; 氢氧化铝:澄清效果差; 活性炭:主要用于脱色,能吸附糖类;,(5)澄清剂的用量 用量太少达不到澄清目的,太多会使分析结果产生误差。 (6)澄清剂的用法 (7)铅离子的影响 加热时与还原糖结合生成铅糖化合物,使结果偏低。因此用醋酸铅澄清后,需除去铅离子(加草酸钠、草酸钾、硫酸钠、磷酸氢二钠等)。,第二节 还原糖的测定,一、直接滴定法 原理 1.碱性酒石酸铜甲液(硫酸铜+次甲基蓝)、乙液(NaOH+酒石酸钾钠+亚铁氰化钾)等量混合立即生成天蓝色Cu(OH)2沉淀 2. Cu(OH)2很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物(
5、沉淀很快消失,成透明深蓝色) 3.加热用含还原糖的样液滴定还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的Cu2O沉淀 4.稍过量的还原糖把次甲基蓝(指示剂)还原溶液由蓝色变为无色即为滴定终点。,1.碱性酒石酸铜甲液(硫酸铜+次甲基蓝)、乙液(NaOH+酒石酸钾钠+亚铁氰化钾)等量混合立即生成天蓝色Cu(OH)2沉淀 2. Cu(OH)2很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物(沉淀很快消失,成透明深蓝色),乙液,3.加热用含还原糖的样液滴定还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的Cu2O沉淀 4.稍过量的还原糖把次甲基蓝(指示剂)还原溶液由蓝色变为无色即为滴定终点。,样液,定量依据 从上述反
6、应式(3)可知,1mol萄糖可将6molCu2+ 还原为Cu+。但实验结果表明,1moL葡萄糖只能还原5moL多的Cu2+,且随反应条件而变化。因此,不能根据上述反应式直接计算出还原糖含量。而是用已知浓度葡萄糖标准溶液标定的方法来计算。 测定步骤 样品处理样品提取澄清(乙酸锌-亚铁氰化钾) 过滤标定预滴定1次正式滴定3次。 注意事项 测出的是总还原糖;不能用铜盐澄清剂;终点如何实现?;乙液中亚铁氰化钾的作用;甲乙液应分别贮存;须在沸腾条件下滴定(2个原因);预测定的目的(2个);测定条件的控制。,二、KMnO4滴定法 原理 1.将一定量样液与过量的碱性酒石酸铜甲乙液(配方与直接滴定法区别)反应
7、还原糖将二价铜还原为氧化亚铜过滤得沉淀;,甲液:硫酸铜+硫酸,溶解定容 乙液:酒石酸钾钠+氢氧化钠,溶解定容,2. 沉淀加过量酸性硫酸铁溶液(氧化溶解氧化亚铜沉淀,Fe3+被定量还原为Fe2+)用高锰酸钾标准溶液滴定(氧化生成的Fe2+) 计算氧化亚铜量查检索表得出还原糖含量。,适用范围 国标分析方法之一,适用于各类食品中还原糖的测定; 优缺点 准确度高、重现性好(均优于直接滴定法);有色样品溶液不受限制(原因?)。操作复杂、费时、需查表。,操作步骤 样品处理样品提取澄清(硫酸铜-氢氧化钠) 过滤标定样液与甲乙液反应抽滤沉淀加硫酸铁KMnO4滴定。 注意事项 样液预测定以调整含糖量; 不能用铁
8、系澄清剂; 4min内沸腾; 煮沸后应呈蓝色(?); 过滤及洗涤中沉淀应在液面以下; 不能根据反应式定量,而需要查表(?)。,三、碘量法 原理测定醛糖 1.样液中的醛糖与碘液和过量的氢氧化钠反应,被氧化成醛糖酸钠; 2.过量的碘和氢氧化钠反应生成次碘酸钠,在酸性条件下析出碘; 3.用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,记录用量; 4.反应按化学反应式定量进行,可按比例计算出醛糖的含量。,I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI,适用范围 醛糖和酮糖共存时测定醛糖。适用于各类食品中葡萄糖的测定。 注意事项 本法改良的2个目的:防止共存的酮糖氧化; 保证反应按反应式定量进行; 样品
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