空气中HF、HCl、H2SO4共存时离子色谱测定法的验证和改进.pdf
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1、.6 5. 2 徐茂军. 氨气敏电极法定量测定大豆脉酶活性 i l . 食品科 学, 1 9 9 3 . ( 9 ) : 6 4 - 6 8 . “ 3 李湘鸣. S P S S 软件应用指导 MI . 南京: 东南大学出版社, 2 0 0 0 . 1 0 . ,毒 jy 与_ i ,: 空气中H F , H C I , H 2 S O 、 共存时离子色谱 测定法的验证和改进 陆幽芳, 汪锡灿 ( 江苏省疾病预防控制中心, 江苏 南京 2 1 0 0 0 9 ) 【 文献标识码】 【关 祖 词 】 B 【 中图分类号】 硫酸; 盐酸; 氢氟酸 R -3 3 1文章编号】 1 0 0 6 一9
2、0 7 0 ( 2 0 0 2 ) 0 3 一0 0 6 5 一0 2 ; 离子色谱 离子色谱自2 0 世纪7 0 年代中期问世以来发展 非常迅速, 已成为检测无机阴阳离子的最有力的分 析手段。而车间空气中H F , H C L , H 2 S O 4 的测定原 采用化学法, 然而该法灵敏度差, 误差大, 有干扰且 样品不易保存, 3 种组分共存时需要3 种方法采样, 3 种方法测定, 非常繁琐。 为了解决这些实际工作中 的间题, 扬州市卫生防疫站杨一超等研制了“ 空气中 H F , H C L , H 2 S 0 4 共存时离子色谱测定” 的方法。 根 据“ 车间空气中有毒物质监测研究规范”
3、 的有关要 求, 受扬州市卫生防疫站的委托, 我们对该方法进行 了 验证并作了部分改进, 结果如下。 1 实验部分 1 . 1 原理 空气中H F , H C L , H 2 S 0 4 共存时, 用淋 洗液吸收, 经I o n p a c A S 4 A柱分离, 电导检测器检 测, 保留时间定性, 峰高或峰面积定量。 1 . 2 仅器 ( 1 ) D I O N E X D X 一3 0 0 型离子色谱仪。 ( 2 ) I o n p a c A S 4 A阴离子分离柱, I o n p a c A G 4 A阴离子保护柱。 ( 3 ) U型多孔玻板吸收管。 ( 4 ) 空气采样器。 1 .
4、 3 试剂 ( 1 )淋洗液: 碳酸钠溶液 C ( N a 2 C O 3 ) = 1 . 8 r n m o l / L ; 碳 酸 氢钠 溶 液 C( N a H C 0 3 )= 1 . 7 m m o 1 / L , 称取1 . 9 0 8 g N a 2 C O 3 和1 . 4 2 8 g N a H - C 0 3 溶于l 0 0 r n 1 纯水中, 置冰箱贮存备用, 用时取适 量, 用纯水稀释1 0 0 倍, 过滤。 ( 2 ) 标准贮备溶液: H F , H C L , H 2 S O 4 均各为 0 . l m g / m l o ( 3 ) 标准混合溶液: 分别吸取一定
5、量的标准贮 备 溶液配制 成浓度为H F 0 . 5 0 , 2 . 0 0 , 4 . O O t g / m l ; H C L 1 . 0 0 , 4 . 0 0 , 8 . 0 0 1, g / m l ; H 2 S O 4 2 . 5 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . O t cg / m l 的混合溶液 ( 4 ) 实验用水均经蒸馏离子交换- - 0 . 2 t t m滤 膜过滤。电 导率小于1 11 S . 1 . 4 分析方法 按扬州市卫生防 疫站提供的方法: 串联2 个各装有5 m 1 淋洗液( 为了更有利于吸收后 测定水中负峰对氟峰的影响, 本文将淋洗液代替纯 水作
6、吸收液) 的U型多孔玻板吸收管以1 . 5 L / m i n 的速度抽取I O L空气, 进样、 分析, 同时分析混合标 准液, 绘制峰高 浓度曲线, 测定样品中的浓度。 2 结果 2 . 1 标准曲线与精密度试验 取标准混合溶液进 行连续重复测定, 每天1 次, 共测定6 次。 重复测定 结果以相对标准偏差( R S D ) 表示, H F分别为 2 . 9 0 o , 0 . 8 6 o o , O . 6 6 o o , H C L分别为3 . 2 0 o , 1 . 1 %, 0 . 7 5 0 o , H 2 S O 4 分别为1 . 6 0 o , 1 . 3 %, 0 . 2
7、1 %, 标准 曲线经回归处理, 其相关系数( : ) 均大于0 . 9 9 9 , 见 表 1 。 2 . 2 检浏限与线性范围 经验证, 本法进样量为 2 5 u 1 时, 对H F , H C L , , H 2 S O 的检测限分别为 0 . 0 2 , 0 . 0 4 , 0 . 1 5 u g / m l 。 最低检出浓度分别为0 . 0 1 , 收稿8 期: 2 0 0 2 -0 4 -1 7 作老简介: 陆幽芳( 1 9 5 0 -) , 女, 上海市人, 副主任医师。 .6 6. 0 . 0 2 , 0 . 0 8 m g / m 3 ( 仪器 量程 为3 p cs ) 。
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- 关 键 词:
- 空气 HF HCl H2SO4 共存 离子 色谱 测定法 验证 改进
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