竹浆粕加工中的漂白工艺.pdf
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1、第3 0 卷第1 1 期 2 0 0 9 年1 1 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 0 N O V N o 1 l 2 0 0 9 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 9 ) 1 1 - 0 0 3 7 0 6 竹浆粕加工中的漂白工艺 叶静1 ,张明1 ,何建新1 2 ,王善元2 ( 1 中原工学院纺织学院,河南郑州4 5 0 0 0 7 ;2 东华大学纺织学院,上海2 0 1 6 2 0 ) 摘要利用竹子制备适用于生产醋酸纤维和L y o c e l l 纤维的浆粕,研究加工过程中的
2、漂白工艺。结果显示:酶质 量分数为o 0 4 时,木聚糖酶预处理的效果达到最佳;D M D 能够有选择地氧化木质素,提高H 20 2 的漂白能力,当丙 酮与过硫酸氢钾质量比为3 :4 时,D M D 具有最佳的脱木质素和辅助漂白效果。在这2 种预处理阶段,卡伯值的降低 量占整个漂白过程降低量的3 7 9 ,特性黏度的降低量仅占整个漂白过程降低量的1 3 7 。X 射线衍射分析间接 证明了D M D 的脱木素作用,在漂白过程中,D M D 处理会降低竹浆粕的结晶度和晶粒尺寸,但其他阶段竹浆粕的结 晶度和晶粒尺寸是增加的。 关键词竹浆粕;木聚糖酶处理;D M D 预处理;漂白工艺 中图分类号:“
3、I S1 8 2文献标志码:A B l e a c h i n gp r o c e s so fb a m b o op u l p sp r o c e s s i n g Y EJ i n 9 1 ,Z H A N GM i n 9 1 ,H EJ i a n x i n l ”,W A N GS h a n y u a n 2 ( 1 C o l l e g eo fT e x t i l e ,Z h o n g y u a nU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g y ,Z h e n g z h o u ,H e n a n 4 5 0 0
4、 0 7 ,C h i n a ; 2 C o l l e g eo fT e x t i l e s ,D o n g h u aU n i v e r s i t y ,S h a n g h a i2 0 1 6 2 0 ,C h i n a ) A b s t r a c tAd i s s o l v i n gp u l ps u i t e df o rp r o d u c t i o no fa c e t a t ea n dL y o c e l lf i b e r sw a sp r e p a r e dw i t hb a m b o o ,a n d t h e
5、b l e a c h i n gp r o c e s sw a ss t u d i e d T h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h eo p t i m a le f f e c tC a nb eo b t a i n e dw h e nt h ed o s a g e o fx y l a n a s ei s0 0 4 i nt h ee n z y m a t i cp r e t r e a t m e n t D i m e t h y l o x i r a n e ( D M D ) c a no x i d i z el i g
6、 n i ns e l e c t i v e l y a n de n h a n c eH 2 0 2b l e a c h i n g T h eo p t i m a ld e l i g n i f i c a t i o na n da s s i s t a n tb l e a c h i n ge f f e c to fD M Da r ef o u n dw h e n t h em 鹊sr a t i oo fa c e t o n ea n dh y d r o g e np o t a s s i u mp e r s u l f a t ei s3 :4 I nt
7、 h e s et w op r e t r e a t m e n ts t a g e s 。t h e d e c r e a s eo fK a p p an u m b e ra c c o u n t e df o r3 7 9 o ft h et o t a ld e c r e a s ei nt h ee n t i r eb l e a c h i n gp r o c e s s w h i l et h e d e c r e a s eo fi n t r i n s i cv i s c o s i t yo n l ym a d eu p1 3 7 X r a y
8、d i f f r a c t i o np r o v e dt h ed e l i g n i f i c a t i o no fD M Df o r b a m b o op u l p D M Dt r e a t m e n tr e s u l t e di nt h ed e c r e a s eo fc r y s t a l l i n i t ya n dc r y s t a l l i t es i z eo fb a n d x mp u l pd u r i n g b l e a c h i n g H o w e v e r ,i t sc r y s t
9、 a l l i n i t ya n dc r y s t a l l i t es i z ei n c r e a s e di no t h e rs t a g e so fb l e a c h i n g K e yw o r d sb a m b o op u l p ;x y l a n 鹊et r e a t m e n t ;D M Dp r e t r e a t m e n t ;b l e a c h i n gp r o c e s s 用于制备醋酸纤维、L y o c e l l 纤维等的竹浆粕,其 主要质量指标表现在三高上,即a 纤维素含量高、聚 合度高和白度
10、高,因而竹浆粕的漂白工艺对纤维 素的作用不能太剧烈以保证制得的浆粕具有较高聚 合度,但又必须充分脱除木质素和半纤维素。为此, 本文提出一种结合木聚糖和D M D 预处理的过氧化 氢漂白工艺。D M D 是由过硫酸氢钾制剂( 2 K H S O , K H S 0 4 l ( 2 S 0 4 ) 与丙酮反应生成的中间产物。 竹浆粕的漂白工艺流程:竹浆蒸煮一打浆一洗 涤一木聚糖酶处理一洗涤一一漂一洗涤一D M D 预 处理一碱抽提一洗涤一二漂一洗涤一终漂一烘干一 成品浆粕。本文讨论了木聚糖酶处理和D M D 处理 对漂白效果的影响,着重研究竹浆粕在漂白过程中 结构和性能的变化。 1实验部分 1 1
11、 材料 蒸煮后的竹浆粕,白度为4 1 7 ,黏度为 收稿日期:2 0 0 8 1 0 2 2修回日期;2 0 0 9 一0 8 一0 4 基金项目:中国博士后科学基金面上资助项目( 2 0 0 8 0 4 3 0 0 7 9 ) ;河南省教育厅自然科学研究计划项目( 2 0 0 8 A 5 4 0 0 0 5 ) 作者简介:叶静( 1 9 6 3 一) ,女,副教授。研究方向为新型纺织材料加工。何建新,通讯作者,E - m a i l :h e j i a n x i n 7 7 1 1 1 7 1 6 3 c o m 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : P
12、urchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 3 8 纺织学报第3 0 卷 8 9 0d L g 。过硫酸氢钾制剂由杜邦公司提供。 化学试剂均为分析纯,购自国药集团。 1 2 木聚糖预处理 其他 胺五乙酸( D 1 1 P A ) ,充分混合后反应1 2 0m i n 。 1 3D M D 预处理 蒸煮后的竹浆粕经洗涤后用p H 值为6 5 的磷 酸二氢钠磷酸氢二钠缓冲溶液浸泡6 0m i n ,在温度 为7 0 ,浆粕质量分数为1 0 的状态下加入不同质 量分数的木聚糖酶和质量分数为0 5 的二乙烯三 O 0 H 3 C C C
13、 H 3 + H O O S 0 3 将称好的浆粕置于烧杯中,先加入少许清水搅 拌均匀,按2 :1 体积比加入丙酮一水溶液并调节p H 值 为7 0 ,然后搅拌1 0m i n ,使丙酮与浆粕充分混和。加 入溶解好的过硫酸氢钾,丙酮和过硫酸氢钾的总量为 3 2g L ,其反应生成D M D 的反应式如图1 所示。 。坚2 Q H 3 c c H 3 - - I P * 一拶、o _ 图1D M D 的形成过程 F i g 1 F o r m a t i o no fD M D 搅拌均匀后将浆粕及反应溶液一起倒予塑料袋 中密封并放人6 0 的恒温水浴中,浴比为1 :1 0 ,反 应时间为1 0
14、0m i n 。然后取出浆粕,用清水洗涤干净 并烘干。 1 4 漂白与碱抽提 3 次过氧化氢漂白的条件相同:H e O :的质量分 数为5 ,N a O H 为2 ,乙二胺四乙酸( E D T A ) 为 0 5 ,M g s 0 4 为0 5 ;温度为7 0 ,浆粕质量分数 为1 0 ,时间为1 2 0m i n 。碱抽提条件:N a O H 的质量 浓度为2g L ,温度为1 0 0 ,浴比为1 :3 0 ,时间为 6 0m i n 。 1 5 物化性能分析 a 纤维素含量C 。是根据1 7 5 的N a O H 处理 前后浆粕样品的干重计算( 参照I S O6 9 9 - - 1 9 8
15、 2 ) ,公 式为 C 。= 面M 2 1 0 0 式中:M 。为处理前的浆粕干重,g ;肘:为处理后的浆 粕干重,g 。 卡伯值表示蒸煮后残留在浆粕中木质素的相对 含量( 质量分数) ,木质素含量越低,卡伯值越小。根 据I S O3 0 2 一1 9 8 l ,通过测定一定量的浆粕所消耗的 高锰酸钾的量可确定卡伯值。竹浆粕的特性黏度 叩 ( m L g ) 根据T A P P IT2 0 6 规定确定,样品的聚合 度D P 根据下式计算: D P p = 0 7 5 呀 1 6 浆粕表面形貌观察 用日立J S M 一5 6 0 0L V 扫描电子显微镜观察浆粕 的表面形貌,加速电压为2 0
16、k V ,测试前样品进行镀 一卢 夕 C H 3 C H 3 D M D 2 - + S 0 4 金处理。 1 7X 射线衍射分析 样品的x 射线衍射分析在D m a x 2 5 5 0 P C1 8k W 转靶x 射线衍射仪上测定。测试条件为:N i 滤波, C u 靶射线,管压4 0k V ,管流4 0m A ,扫描速度 2 ( o ) r a i n ,范围从5 0 到5 0 0 。浆粕的结晶度利用s e g a l 提出的结晶指数表示 2 】。晶粒尺寸根据S c h e r r e r 方程计算b ,本文主要研究0 0 2 晶面的晶粒尺寸 L 毗。 2 结果与讨论 2 1 木聚糖酶处理
17、对竹浆粕性能的影响 在木聚糖酶最适p H 值和最适温度( p H = 6 。5 , 7 0 ) 下,对蒸煮后的竹浆粕进行木聚糖酶漂前预 处理。酶处理后竹浆粕的自度以及一漂后浆粕的白 度和黏度如表1 所示。 表1 木聚糖酶用对竹浆粕白度及黠度的影响 T a b 1E f f e c to fe e l l u l a s ed o s a g eo nb r i g h t n 髑 a n d v i s c o s i t yo fp u l p 随着酶用量的增加,木聚糖酶处理后的竹浆粕 以及一漂浆粕的白度逐渐升高,酶质量分数为 0 0 4 时,白度分别增加了2 5 和3 1 。因为木 一 户
18、v u 一 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第1 1 期 叶静等:竹浆粕加工中的漂白工艺 3 9 质素是主要的发色基团,这表明增加木聚糖酶用量 也有利于木质素的脱除,其原因可能是木聚糖酶有 选择性地水解部分木聚糖,破坏了木素一碳水化合物 复合体( L c C ) 的结构,同时带动了少量木质素溶出, 导致酶处理后浆粕白度的提高。同时有选择性地水 解部分木聚糖,使得竹浆粕有更多孔即有更好的渗 透性,从而有利于一漂阶段木质素的去除。当酶质 量分数超过0
19、0 4 后浆粕的白度没有明显的改变。 随着酶质量分数的增加,一漂后浆粕黏度变化不大, 只有达到0 0 4 后黏度才略有下降。这主要是因 为酶处理后,浆粕的渗透能力增强,过氧化氢对纤维 素的氧化降解也增加。因而酶质量分数为0 0 4 时能达到最佳的预处理效果。 2 2D M D 处理对竹浆粕性能的影响 B a u m s t a r k a n d 等人的研究显示D M D 能与木质素 中二苯乙烯衍生物反应生成相应的环氧化物( 见 图2 ) 【5 “】。通过随后的碱抽提,这些产物能够水解, 因而这些反应的结果将增加被氧化木质素的亲水 性。此外,A d a m 【7 1 和C r a n d a
20、l 【s 等还报道了D M D 能 够氧化木质素上的对苯二酚或者苯酚结构( 见 图3 ) ,将羟基引入到木质素的芳香亚基上,从而增 强碱抽提阶段被氧化的木质素的溶解性能。 O - - O C + C H 3C I - 1 3 图2D M D 与木质索中的乙烯基和二苯乙烯结构的反应 F i g 2 R e a c t i o no fD M Dw i t hC Ci nl i g n i n C H 3 C H 3 0 0 C H 3 + C H 3 图3D M D 与木质素中的对苯二酚和苯酚结构的反应 F i g 3 R e a c t i o no fD M Dw i t hh y d r
21、o q u i n o n ea n dp h e n o li nl i g n i n 利用D M D 对木聚糖酶溶液处理和一漂过的竹 浆粕进行处理,D M D 是利用过硫酸氢钾与丙酮现场 配置的。表2 示出在不同质量比( 丙酮与过硫酸氢 钾) 下处理后得到的浆粕白度以及终漂后浆粕的 a 纤维素含量、白度及黏度的测试结果。在丙酮添 加量为0 的情况下,纯过硫酸氢钾处理后竹浆粕的 白度,及其终漂后的白度与a 一纤维素含量均较低,但 是比未经D M D 处理的要高。说明过硫酸氢钾本身 也是一种氧化剂,具有脱木质素和漂白的作用。随 着丙酮与过硫酸氢钾质量比的增加,D M D 处理的竹 浆粕的白度
22、开始明显升高,当质量比增加到3 :4 时, 白度为6 3 1 ,此后又开始降低,其终漂后的白度 和a 纤维素也呈现这样的规律。主要原因在于 D M D 脱木质素的效果要好于纯过硫酸氢钾,当丙酮 和过硫酸氢钾的质量比超过3 :4 后,D M D 的生成量 随比例的增加而降低。在这些比例下处理的竹浆粕 终漂后黏度均低于未经D M D 处理的终漂竹浆粕黏 。 度,表明过硫酸氢钾以及其与丙酮生成的D M D 均是 强氧化剂,不仅脱除了木质素,也会对纤维素产生一 些降解作用,但相比过硫酸氢钾,其与丙酮反应生成 D M D 后会对木质素有更好的选择性。 表2 丙酮与过硫酸氢钾质量比对竹浆粕 的白度和黏度的
23、影响 T a b 2E f f e c to fr a t i oo fa c e t o n et op o t a s s i u mm o n o p e r s u l f a t e O Rb r i g h t n e s sa n dv i s c o s i t yo fb a m b o op u l p 随着丙酮与过硫酸氢钾质量比的增加,竹浆粕 终漂后的黏度一直保持增加,以质量比3 :4 为临界 可如一 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the waterm
24、ark 4 0 纺织学报第3 0 卷 点,之前和之后增加的原因不一样。当其质量比小 于3 :4 ,黏度的增加是由于过硫酸氢钾对木质素和纤 维素没有选择性,而随着丙酮含量的增加,生成的 D M D 会优先作用于木质素,降低了对纤维素的损 伤。在此之后,由于过硫酸氢钾含量的降低,生成 D M D 的量减少,其对纤维素的氧化降解也减弱。此 外由表2 可知,D M D 处理的竹浆粕终漂后的白度相 比未经D M D 处理的终漂后的白度增加值要大于相 应D M D 处理后竹浆粕的白度增加值。这表明H 2 0 : 漂白前使用D M D 预处理,可以活化木质素结构,提 高H 20 2 的脱木质素能力。 2 3
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- 竹浆 加工 中的 漂白 工艺
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