等离子体引发DMDAAC接枝丙纶非织造布.pdf
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1、第3 0 卷第9 期 2 0 0 9 年9 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 0N o 9 S e p 2 0 0 9 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 9 ) 0 9 0 0 1 9 - 0 6 等离子体引发D M D A A C 接枝丙纶非织造布 刘倩1 ,李宏伟1 2 ,王建明1 2 ( 1 北京服装学院材料科学与工程学院,北京1 0 0 0 2 9 ;2 北京服装学院 服装材料研究开发与评价北京市重点实验室,北京1 0 0 0 2 9 ) 摘要利用等离子体引发二甲基二烯丙基氯化
2、铵( D M D A A C ) 接枝丙纶非织造布,以改善其表面性能,同时赋予材 料抗菌功能。采用预浸泡单体再经等离子体照射的方法进行接枝。以材料对酸性红染料的结合量为接枝率的评 价指标,通过正交试验得出等离子体处理最佳条件:放电功率为2 5 0W ,时间为2 5m i n ,压强为3 0P a ;接枝后非织造布 对染料的结合量为1 5 1 4t C , c m 2 。用X P S 、T G 、液态水分管理系统分别对接枝后材料的表面元素组成、热稳定性和亲 水性进行表征,并用抑菌晕法和定时暴露法表征材料的抗菌性。结果表明,材料表面含有N 元素,接枝后非织造布 的亲水性、热稳定性提高,并具有一定的
3、抗菌效果。 关键词丙纶非织造布;二甲基二烯丙基氯化铵;等离子体;接枝;抗菌 中围分类号:T Q3 4 2 9 1 文献标志码:A G r a f t i n go fD M D A A Co n t op o l y p r o p y l e n en o n w o v e nf a b r i cb yp l a s m at r e a t m e n t L I UQ i a n l ,L IH o n g w e i l ”。W A N GJ i a n m i n 9 1 t 2 ( 1 C o l l e g eo fM a t e r i a l sS c i e n c e
4、 E 嚼n e e r i n g ,B e i j i n g 如m 吮o fF h w nT e c h n o l o g y ,B e i j i n g 1 0 0 0 2 9 ,C h i n a ; 2 K e yL a b o r a t o r yo fC l o t h i n gM a t e r i a lR & D a n dA s s e s s m e n to fB e i j i n g ,B e i j i n gl m t h u t eo f F a s h i o nT e c h n o l o g y ,B e i n g 1 0 0 0 2 9
5、,C h i n a ) A b s t r a c tT h ea r g o nl o w t e m p e r a t u r ep l a s m aw a s u s e dt og r a f td i a l l y ld i m e t h y la m m o n i u mc h l o r i d e ( D M D A A C ) o n t op o l y p r o p y l e n e ( P P ) n o n w o v e nf a b r i cf o ri m p r o v i n gi t ss u r f a c ep e r f o r m
6、 a n c ea n da n t i b a c t e r i a l a b i l i t y T h ef a b r i ch a db e e np r e s o a k e di nt h em o n o m e rs o l u t i o no fD M D A A Ca n ds u b s e q u e n t l yt r e a t e dw i t hl o w t e m p e r a t u r ep l a s m af o rg r a f t i n g T h eg r a f t i n gp e r c e n t a g ew a sc
7、 h a r a c t e r i z e db ya c i dr e dd y ec o m b i n a t i o n a m o u n t T h eo p t i m u mp l a s m at r e a t m e n tc o n d i t i o n sw e r ed e t e r m i n e db yo r t h o g o n a le x p e r i m e n t sa sf o l l o w s :a p r e s s u r eo f3 0P aa n d2 5 0Wd i s c h a r g ep o w e rf o r2
8、5m i n T h ec o m b i n a t i o na m o u n to fd y et ot h eg r a f t e df a b r i c W a s1 51 4 _ g e m 2 T h ee l e m e n tc o m p o s i t i o n so nt h eg r a f t e df a b r i cs u r f a c e ,t h e r m a ls t a b i l i t ya n dh y d r o p h i l i c i t y w e r ec h a r a c t e r i z e db yX P S ,
9、T Ga n dM o i s t u r eM a n a g e m e n tT e s t e r T h ea n t i b a c t e r i a la b i l i t yW a st e s t e db yH a l o t e s ta n dm o d i f i e dA A T C CT e s tM e t h o d1 0 0 T h er e s u l to fX P Ss h o w e dt h a tt h e r eW a sn i t r o g e no nt h es u r f a c eo f t h eg r a f t e df
10、a b r i c ,t h eh y d m p h i l i c i t ya n dt h e r m a ls t a b i l i t yo ft h eg r a f t e dP Pf a b r i c sw e r ei m p r o v e dg r e a t l y ,a n d i th a da n t i b a c t e r i a la b i l i t y K e yw o r d s P Pn o n w o v e nf a b r i c ;D M D A A C ;p l a s m a ;g r a f t i n g ;a n t i
11、b a c t e r i a l 丙纶非织造布广泛应用于服装、家居、医疗卫 生、过滤材料等各个领域。由于丙纶大分子链结构 规整,结晶度高,缺乏官能团与极性基团,吸湿性、染 色性差,限制了它的进一步推广。针对丙纶的这些 缺点,常使用的改性方法主要是共混纺丝、表面接枝 和后整理。这些改性方法通常过程长且操作复杂, 要消耗大量的水和化学药品。利用等离子体引发接 枝,具有快速、高效、无污染等特点。文献 1 2 利 用等离子体引发接枝技术,将丙烯酸、丙烯腈、甲基 丙烯酸等单体引入材料表面以改善高分子材料的可 收稿日期:2 0 0 8 1 0 0 9修回E t 期:2 0 0 8 1 2 1 0 基金项
12、目:北京市优秀人才培养资助项目( 2 0 0 7 1 1 3 0 5 0 1 0 0 1 2 7 ) ;北京市自然科学基金资助项目( K Z 2 0 0 7 1 0 0 1 6 0 6 ) 作者简介:刘倩( 1 9 8 3 一) ,女,硕士生。研究方向为功能纺织品。李宏伟,通讯作者,E m a i l :1 h w 6 8 8 1 2 6 c o m 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 0 纺织学报第3 0 卷 染性、亲水性,在此基础上,文献
13、3 5 通过进一步 反应使其具有抗菌功能。 二甲基二烯丙基氯化铵( D M D A A C ) 6 - “ 是一种 极易溶于水、具有高电荷密度的阳离子单体,分子结 构中含有烯基双键,可以聚合。由于结构中的季铵 盐基团具有抗菌效果,利用等离子体引发接枝聚合, 将D M D A A C 接枝到高分子材料表面可能会改善材 料的亲水性等,并直接赋予材料抗菌功能。本文研 究了等离子体引发D M D A A C 接枝丙纶非织造布的 工艺条件及接枝后非织造布的性能。 1 试验部分 1 1 试验材料及仪器 丙纶非织造布( S M S ,5 0g m 2 ) ,中国纺织科学研 究院;二甲基二烯丙基氯化铵( 有效
14、含量6 0 ) ,山 东鲁岳化工有限公司;酸性红,安诺其纺织化工股份 有限公司。 H D 2 型冷等离子体改性设备,常州新区世泰等 离子体技术开发有限公司;可见光分光光度计,上海 欣茂仪器有限公司;T G D T A6 3 0 0 热重分析仪,S I I S e i k oI n s t r u m e n t sI n c ;液态水分管理系统,锡莱亚太 拉斯( 深圳) 有限公司;S i g m aP r o b e 型x 射线光电子 能谱仪( X P S ) ,英国T h e r m oV G 公司;S P D J 1 净化工 作台,金坛市荣华仪器制造有限公司;Y X 一2 8 0 型手 提
15、式压力蒸汽消毒器,江阴滨江医疗设备厂;S H Z 8 8 水浴恒温振荡器,江苏省金坛市医疗仪器厂;M I R 1 5 3 恒温培养箱,日本S A N Y OE l e c t r i cB i o m e d i c a lC o L t d ;J 2 菌落计数器,姜堰市康泰医疗器械厂。 1 2 丙纶非织造布的预处理 将丙纶非织造布放在索氏提取器中,用丙酮抽 提2 4h 。用去离子水反复冲洗,烘干待用。 1 3 接枝工艺 首先将预处理后的丙纶非织造布用等离子体处 理,以改善其表面的亲水性,然后在6 0 的 D M D A A C 溶液中浸泡1h ;晾干后在不同的等离子体 条件下照射处理,处理后
16、的样品放人蒸馏水中沸煮 0 5h 。除去残留在织物表面的单体和均聚物。 1 4 接枝率的表征方法 接枝后,非织造布上引入了一定量的D M D A A C , 含有阳离子基团,可以和酸性染料以离子键结合,可 用染料结合量表征接枝程度 。采用残液法,用分 光光度计测定染色前后染液的吸光度,进而计算出 织物上染料的结合量。 1 5X P S 能谱分析 采用S i g m aP r o b e 型x 射线光电子能谱仪对织 物表面进行元素分析。双阳极M g A I 靶,能量分辨 率为0 4 7e V 。 1 6 亲水性测定 采用液态水分管理系统,参照A A T C C 的测试方 法7 9 1 9 7 9
17、 ,测定织物表面的润湿时间、湿球半径、 扩散速率和整体水分管理指数,用来评价亲水性。 1 7 热稳定性测定 用T G D T A6 3 0 0 热重分析仪测定织物的热稳定 性,并记录试样的热失重曲线,氮气保护,升温速率 为1 0 。C m i n 。 1 8 抗茵试验方法 1 8 1 抑菌晕法 将试验菌悬液均匀涂于无菌营养琼脂培养基平 板表面,置培养箱内干燥1 0 1 5m i n ;将一定量的待 测织物放于涂布检测菌平皿内,在一定温度下培养 ( 大肠杆菌、金黄色葡萄球菌3 7 ,培养2 4h ;白色念 珠菌2 5 ,培养7 2h ) ,观察抑菌环直径1 。 1 8 2 定时暴露法 参照A A
18、 T C C1 0 0 - - 2 0 0 4 纺织品抗菌整理评价, 将织物试样放到2 5 0m L 无菌带塞三角瓶中,加入 1m L 指示菌菌液,保证菌液在织物上均匀分布,塞紧 塞子,防止蒸发。暴露2 4h 后,向盛有对照试样和试 验试样的三角瓶中加入1 0 0m L 浓度为0 0 3m o l L 的 磷酸盐缓冲液,放置5m i n ,2 0 0r r a i n 转速下充分振荡 1r a i n ,做梯度稀释。取不同浓度的稀释液1m L 倾注 于营养琼脂平板上,在恒定温度下培养( 大肠杆菌、 金黄色葡萄球菌3 7 ,培养2 4h ;白色念珠菌2 5 , 培养7 2h ) ,用平板菌落计数
19、法记录菌落数。 由样品抗菌作用导致的菌数下降百分率,即抑 菌率为 R :生? 1 0 0 廿 式中:A 为暴露一定时间后抗菌整理试验样品上回 收的菌数;B 为未经抗菌整理试验样品上回收的菌 数h 们。 2 结果与讨论 2 1 等离子体照射条件对接枝率的影响 2 1 1 放电功率对接枝率的影响 A r 等离子体处理丙纶非织造布的放电功率与 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第9 期刘倩等:等离子体引发D M D A A C 接枝丙纶非织造布 2 1 接
20、枝率的关系曲线如图1 所示。可以看出,随着放 电功率的增大,织物的接枝率显著提高。在较低的 功率下不能有效地将单体激发电离,产生的活性自 由基数目较少,因此接枝率较低。随着放电功率的 提高,A r 等离子体的动能不断增加,离子与布面相 互碰撞的概率和有效性也随之增加。当功率达到 3 0 0W 时,虽然接枝率较高,但织物有烧灼的痕迹。 综合考虑,等离子体放电功率选为2 0 0w 。 0 5 0 l 1 5 02 0 02 5 03 0 03 5 0 功率,w 往:m 等离子体处理条件为3 0P a ,1 0m i n 。 图1 放电功率与接枝率的关系 F i g 1 R e l a t i o
21、nb e t w e e nd e g r e eo fg r a f t i n ga n dp l a s m ap o w e r 2 1 2 压强对接枝率的影响 等离子体压强与接枝率的关系曲线如图2 所 示。可以看出:随着压强的增加,接枝率不断提高, 3 0P a 时接枝率达最大值;压强继续增加,接枝率下 降。这说明压强为3 0P a 时,自由基的浓度最高,有 利于接枝反应;进一步提高压强,自由基的浓度虽然 高,但粒子之间相互碰撞使能量损耗,不利于接枝反 应;压强太低,自由基的数量太少,不利于接枝反应, 因此压强确定为3 0P a 。、 2 1 3 照射时间对接枝率的影响 等离子体照射
22、时间与接枝率的关系曲线如图3 所示。可以看出,随着照射时间的增加,接枝率持续 增加,到2 0m i n 时达到最大值,再增加照射时间,接 枝率增加很少。时间较短时,织物上的单体与聚丙 烯发生接枝反应的量很少,接枝率很低;当丙纶表面 产生的自由基数目达到一定数量时,再延长照射时 间,自由基的数目也不会增加太多,因此照射时间确 定为2 0m i n 。 2 2 正交试验 等离子体处理时放电功率、放电时间和压强对 接枝后丙纶非织造布的接枝率都有一定的影响。将 放电功率、放电时间、压强作为3 因素进行3 因素3 p 目 莹 ¥ 棚 Z 姆 婪 糕 压强厅a 注:如等离子体处理条件为2 0 0W ,1
23、0m i n 。 图2 压强与接枝率的关系 F i g 2 R e l a t i o nb e t w e e nd e g r e eo fg r a f t i n ga n dg a sp r e s s u r e 05l O1 52 02 53 0 时间血i n 注:如等离子体处理条件为2 0 0W ,3 0P a 。 图3 照射时间与接枝率的关系 F i g 3 R e l a t i o nb e t w e e nd e g r e eo fg r a f t i n g a n dp l a s m at r e a t m e n tt i m e 水平的正交试验,试验结
24、果用接枝率来评价,设计表 如表1 所示,试验结果如表2 所示。 表1 正交试验设计表 T a b 1 O r t h o g o n a le x p e r i m e n td e s i g nt a b l e 从表2 的数据来看,压强的极差值最大,放电功 率的极差值最小。在上述3 个影响因素中,压强对 接枝率的影响最大,放电时间的影响居中,放电功率 的影响最小。 由表2 还可知,放电功率是水平3 最大,因此放 电功率选择水平3 ,同样放电时间选择水平3 ,压强 选择水平2 ,所以等离子体引发接枝丙纶的最佳工 柏 加 舳 柏 一,dg望一、啊啦姆茸蒜 帕 叩目P望)删中船茸嫌 万方数据
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