等离子体引发丝素在聚氨酯膜表面接枝的研究.pdf
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1、第2 6 卷第3 期 2 0 0 5 年6 月 纺织学报 J o u m a lo f7 r e x m eR e s e a r c h V 0 1 2 6 N o 3 J u n ,2 0 0 5 等离子体引发丝素在聚氨酯膜表面接枝的研究 孙东豪,吴徵宇,李明忠,程辉铭,王红卫 ( 苏州大学材料工程学院,江苏苏州2 1 5 0 2 1 ) 摘要将水分散型聚氨酯膜预浸渍处理后,采用低温等离子体技术,成功地制备了在表面接枝丝素蛋白或丝素 肽的聚氨酯膜,并用S E M ,A T R F n R 和x 一射线能谱分析了膜的表面性质。用丝素蛋白或丝素肽改性后,聚氨酯膜的 表面亲水性提高;其力学性能和
2、透汽性与聚氨酯底膜基本接近。 关键词丝素;水分散型聚氨酯;等离子体;接枝 中图分类号:T Q3 4 2 9 1文献标识码:A 文章编号:0 2 5 3 - 9 7 2 1 ( 2 0 0 5 ) 0 3 0 0 0 4 - 0 4 S t u d yo nt h eg 瑚nc o p o l y m e r i z a t i o no fs i I k 丘b r o i n 仰t ot h e s u a c eo fp o l y u r e t h a 眦m e m b m n e si I l i t i a t e db yp l 嬲m a S U ND o n g h a o ,W
3、 UZ h e n g - ) r u ,UM i n g z h o n g ,C H E N GH u i l I l i n g ,W A N GH o n g w l e i ( b o f0 ,胍砒砌b 口以E n 聊e 昭,S o D c 伽妇r s 妙,S z 威,胁n 酽 2 1 5 0 2 1 ,吼i 眦) A b s t r a c t A f t e rd i s p m p o s e db yp r e - i m m e r s e dw a t e rd i s p e r s i v eP Um e m b 咖e s ,P Um e m b m n e sg r
4、 a f t e dw i mt l es i l kf i b r o i n ( S F ) p m t e i no rt l l es i l kf i b m i np e p t i d e ( S P ) p m t e i nw e r es u c c e s s f u U yp r e p a r e db yt l I et e c h n j q u e p l a s m a 7 r h es u 由c ep r o p e r t i e so ft I I e v 谢o u 8m e l l l b m n e sw e r ea n a l y z e db
5、yS E M ,A T R 一兀1 Rs p e c 洫a n dx - r a ye n e r g ys p e c t r a 卟er e s u l t ss h o w e dt l l a ta f t e rg m n e dw i d l S Fo rS Pp m t e i n ,山eh y d m p l l i l i c i t yo fP Um e m b m n ew a si m p m v e d ,a l l dt h em e c h a n i c a lp m p e n i e sa n dw a t e rV a p o rp e 册e a b i
6、l i t i e so f 由em o d i f i e dm e m b r 柚e sw e r eb a s i c a l l yt l l es a m ea st h a to fP Um e m b r a n e K e yw o r d ss i l kf i b m i n ;w a t e rd i s p e r s i v ep o l y u r e t l l a n e ;p l a s m a ;g r a f t i n g 近年来,虽然聚氨酯( P u ) 材料在医学领域中已 有临床应用,但P u 与人体接触时的生物相容性问 题一直颇受关注。对力学性能好
7、的高分子材料进行 表面处理,赋予材料良好的力学性能与良好的生物 相容性是生物医用材料研究中的一个热点。其中, 等离子体表面接枝改性是较为有效的方法之一。在 国外,有人用等离子体对P u 膜表面进行处理后,将 牛动脉内皮细胞种植于P u 膜表面以改善材料的生 物相容性;用等离子体表面接枝技术,将亲水性单 体如丙烯酰胺”o 、丙烯酸及其酯类单体b 1 接枝到P u 膜上,以提高P u 膜的亲水性并实现内皮细胞在P u 膜上的增殖。国内也有学者用等离子体方法在其它 高聚物膜表面( 如聚乙烯膜等) 实现肝素的固定化以 提高膜表面的抗凝血性能H 一。丝素蛋白是一种天然 高分子材料,具有良好的生物相容性,
8、而且价廉易 得,是制备生物医用复合材料的优先选择品之一。 本文将采用等离子体引发丝素蛋白或丝素肽在聚氨 酯膜表面接枝的方法对聚氨酯膜进行改性,并对其 进行表征。 l 实验部分 1 1实验材料 丝素肽( s P ) 粉( 无锡大兴生物制品公司生产, M 。= l0 0 0 30 0 0 ) ,从废蚕丝中提取的丝素蛋白b ( s F ) 。使用时,分别配成质量分数为1 5 的S P 水 溶液和6 的s F 水溶液。阴离子聚氨酯乳液( 上海 新光厂生产,不含添加剂) ,P u 膜( 4c m 1 0c m ) 的 制备方法参见文献 5 。使用前,分别用丙酮和去离 子水抽提数次。 1 2 实验方法 1
9、 2 1 P u 膜的预处理取若干块P u 膜,分别置于 1 5 的丝素肽水溶液和6 的丝素蛋白水溶液中, 在常温下浸泡1 2h ,然后取出试样,真空干燥后 备用。 1 2 2 等离子体处理 s Y 型5 0 0w 射频功率源及 S P 一型射频匹配器( 中科院微电子中心) ,频率为 基金项目:国家8 6 3 计划课题( 2 0 0 1 A A 3 2 0 6 0 8 ) ;国家自然科学基金资助项目( 5 0 0 7 3 0 1 4 ) ;纺织工程重点实验室项目( 1 ( J S 0 1 0 2 8 ) 作者简介:孙东豪( 1 9 6 3 一) ,男,讲师,博士。主要从事蚕丝功能性生物材料的开
10、发和应用。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 0 0 5 年第3 期纺织学报【5 】 1 3 5 6M H z ,用z 0 0 2 型数显式热偶真空计指示系统 压强以达到控制流量的目的。工作条件:薄膜置于 下电极中央,A r 气为工作气体,系统压强保持3 5P a , 放电功率为1 0 0w ,处理时间6I I l i n 。等离子体处理 后,采用液相法,快速使膜与6 丝素蛋白溶液或 1 5 丝素肽溶液进一步发生接枝反应。完毕,取出 试样,用去离
11、子水洗涤干净后真空干燥至恒重,样品 置于干燥器中备用。 1 2 3 表面性质测试元素分析仪为M O D1 1 0 6 型 ( 意大利) ;表面全反射红外光谱仪( A T R r 1 1 I R ) 为 B R U K E RI F s1 1 3 型仪器( 英国) ,样品尺寸为1c m 5c m ;x 射线能谱分析仪是采用带有附件为0 蜘r d i n c a2 0 0 型( 英国) 能谱仪的J s Y 5 0 0 0 L V 型扫描电 镜,工作参数:交流电压为5k V ,高真空分辨率为 3 5n m ,放大倍率为5 0 0 ,使用专用软件对数据进行 定量分析,高纯c a c O ,和s i O
12、 :作为分析样品中碳 ( c ) 和氧( O ) 元素的标准试样,H 元素的含量无法分 析。接触角测量仪为C J J 型仪器( 国产) ,测量误差 为1 。为了提高准确度,测量时使用2 皿注射器 吸取液体试样,并在3 0s 内读取读数,连续测量5 6 次,最后取平均值。扫描电镜、力学性能和透汽性 测试参见文献 5 。 2 结果和讨论 2 1 反应方法设计 为了使丝素和聚氨酯能有效地发生接枝反应, 本文设计了2 种不同的等离子体接枝共聚反应方 法。方法1 :聚氨酯膜直接在等离子反应釜中引发, 然后通过液相法接枝,所得的丝素和丝素肽接枝共 聚膜分别记作为P u s F 、P U s P ;方法2
13、:首先对聚氨 酯膜按实验方法1 2 1 进行预处理,然后按方法1 的 条件发生接枝共聚,所得接枝共聚膜分别记作为 P P u s P ,P P U s F 。P u 、P P u 分别表示聚氨酯膜、预处 理过的聚氨酯膜,s P 、s F 分别表示接枝的丝素肽和 丝素蛋白。 2 2 膜的表面形态 图l 是不同膜的表面形态照片。其中,B P u I 或B P u 一指的是将P u 膜不经等离子体处理,直接 放人6 s F 或1 5 s P 溶液中,经历与接枝共聚膜相 同的后续反应条件( 温度、时间) 后,取出,经洗涤、干 燥得到空白膜。B P u 膜和P U 膜一样,表面均较为 光滑、平整,而经等
14、离子体处理后,膜的表面形态明 显存在着差异。这表明预浸渍样品经等离子体引发 处理后,膜表面存在丝素大分子。 再用接触角仪测试膜的亲水性,观察膜的表面 图l 不同膜材料的表面s E M 图谱 性能的变化。s F 膜、P u 膜、P P u s F 膜和P P u s P 膜 的接触角分别为3 5 4 0 、8 2 0 0 、6 3 8 。和5 7 5 0 。用丝 素蛋白或丝素肽改性聚氨酯后,膜的接触角均下降, 膜表面的亲水性提高,表面极性增强。 2 3A T R n 1 R 光谱分析 采用惰性气体氩等离子体轰击高分子材料时, 在c 原子和杂原了如N 、O 和s 等上都有可能产生 游离基,它们成为
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- 等离子体 引发 丝素 聚氨酯 表面 接枝 研究
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