纤维素氨基甲酸酯溶液制备工艺研究.pdf
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1、第2 9 卷第l 期 2 0 0 8 年1 月 纺织学报 J o u m a lo fT e X t i l eR e s e a r c h V 0 1 2 9N o 1 J a n 2 0 0 8 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 l ( 2 0 0 8 ) 0 1 0 0 0 5 。0 4 纤维素氨基甲酸酯溶液制备工艺研究 哈丽丹买买提1 ,吾满江艾力2 ( 1 新疆大学化学化工学院,新疆乌鲁木齐8 3 0 0 4 6 ;2 中国科学院新疆理化研究所,新疆乌鲁木齐8 3 0 0 1 1 ) 摘 要研究纤维素氨基甲酸酯( c c ) 溶液的制备工艺及其稳定性。结果表明:在一5 5 条件
2、下,用聚合度为 3 5 0 6 3 2 的纤维素浆粕合成含氮量为2 3 4 3 5 6 的c c 能很好地溶解在质量浓度为2 2 5 3 0I n o l ,L 的氢氧化钠 溶液中,形成淡黄色透明溶液。该溶液经过渗透处理,不仅实现了纺丝液中c C 与N a 0 H 质量比1 的要求,且溶液的 黏性、稳定性都有所提高,可直接用于纺丝。通过研究发现,尿素、氯化铝及氯化锌在一定范围内对c c 有助溶作用。 关键词纤维素纤维;纤维素氨基甲酸酯;溶液;纺丝;稳定性 中图分类号:T O3 4 l文献标识码:A S t u d i e so np r e p a r a t i o no fc e U u
3、l o s ec a I I b a m a t es o l u t i o n H a l i d a nM A M A T l ,W u m 删i a n gA L l 2 ( 1 凰疵眦e 妒m 晰蠡时口,l dC 砘m 如口Z 觑d 础打y ,崩彬g 讹瑙渺,U m m 舛,施咖增 8 3 0 0 4 6 ,吼i M ; 2 砚ex i 咖增胁疵眦e 矿m 筘溉z & c k m 妇f 危M 研,u 嗍i ,x 晒池昭 8 3 0 0 1 1 ,吼i w ) A b s t r a c tT h ep r e p a m t i o np m c e s sa n ds t a b
4、i l i t yo fc e l l u l o s ec a r b a m a t es o l u t i o n an e ws p i n n i n gc e l l u l o s ew e r e s t u d i e d T h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h ec e l l u l o s ec a r b a m a t ew i t hc o n t e n to fNi nt h e 瑚g eo f2 3 4 一3 5 6 s y n t h e s i z e df 而mc e l l u l o s ep u l pw
5、 i t hp 0 1 y m e r i z a t i o nd e g r e er a n g i n gf 而m3 5 0t o6 3 2c anb ew e Ud i s s o l V e di n s o d i u mh y d I o x i d es o l u t i o nw i t ht h ec o n c e n t r l t i o n2 2 5m o l Lt o3 0m o l La t 一5 5 ,f o r n l i n gac e l l u l o s e c a r b a m a t es 0 1 u t i o n 诵t hs t r a
6、 wy e l l o w T h r o u g ho s m o t i ct r e a t m e n t , t h es o l u t i o nc a nb ed i r e c t l yu s e df o r s p i n n i n g ,f o ri t l i v e s u pt ot h er e q u i r e m e n tt h a tt h ew e i g h tm t i oo f c e l l u l o s ec a r b a m a t et os o d i u mh y d r o x i d e s h o u l db e 1
7、 ,a n dh a si m p r o v e dv i s c o s i t ya n ds t a b i l i t y I na d d i t i o n ,r e s e a r c h e sr e v e a lt h a tt h eu r e a 、A l C l 3 a n dZ n C l 2f a c i l i t a t et h ed i s s o l v i n go fc e l l u l o s ec a r b a 啪t e K e yw o r d sc e l l u l o s e 曲e r ;c e l l u l o s ec a r
8、 b 锄a t e ;s o l u t i o n ;s p i n ;s t a b 拙y 纤维素纤维是最早用于纺织的化学纤维,其生 产工艺大多采用传统的粘胶工艺,该工艺无论是 粘胶制备还是纺丝过程都存在着严重的环保问 题n 。作为粘胶纤维的一种替代品,近2 0 年来,人 们更关注纤维素氨基甲酸酯( C C ) 工艺b “j ,目前已 形成一种新型而经济的C C 合成路线q 1 。与粘胶 工艺相比,该工艺除了对生态环境友好,C C 的加工 及纺丝过程与粘胶工艺十分相近,氨基甲酸酯工艺 原则上可以利用现有的粘胶生产设备实施0 。,但 是,与粘胶相比,C C 的溶解性及溶液稳定性都较差, 稍有
9、不慎,就得不到完全溶解的C C 溶液,影响纺丝工 艺的顺利进行,或者所得溶液中碱含量过高。若c c N a o H 比例不符合要求,影响c c 纤维的质量,本文就 此进行了深入研究。 1实验 1 1 主要原料与设备 纤维素浆粕( 棉浆粕,聚合度为6 4 9 ,新疆奥洋 公司提供;木浆粕,聚合度为l3 7 8 ,新疆农科院提 供) ;火棉胶,分析纯;N a O H 、二甲苯、尿素、z n S O 。、 离子液体( C 。H 。B F 4 N :) 、氨水、A l C l ,等均为工业级。 收稿日期:2 0 0 7 0 2 1 9修回日期:2 0 0 7 0 6 2 6 基金项目:科技部“西部开发
10、”重大项目( 2 0 0 4 B A 9 0 l A 2 2 ) 作者简介:哈丽丹买买提( 1 9 6 卜) ,女,讲师,硕士。研究领域为高分子材料。吾满江艾力,通讯作者:B 训:w u m j I I I s x j b a c c n 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 6 纺织学报第2 9 卷 F l a s h e ac h n s 0 1 1 1 2 型元素分析仪、落球黏度管 ( 内径2 5m m ,小球流过高度2 0c m ,落球0 1
11、 3g ) 、乌 氏黏度计、记时器等。 1 2 实验方法 使浆粕水解,分别得到聚合度为2 8 8 、3 4 9 、3 6 7 、 4 5 5 、5 0 3 、5 1 7 、6 3 2 的棉浆粕和聚合度为5 2 0 、6 3 8 的 木浆粕备用12 I 。分别选择不同聚合度的纤维素 浆粕,合成不同含氮量的c c 备用( 氮的质量分数用 元素分析仪测定) 。制备半透膜渗透袋备用3 。“o 。 在不同温度条件下,将上述不同含氮量的C c 溶解在不同浓度的N a 0 H 溶液中,形成质量分数为 7 的c c 溶液,观察溶解状况,选择其中溶解较好 的、温度为5 1 0 的纯净水中,渗透2 0m i n
12、,去除 部分N a 0 H ,测定溶液中c C N a O H 的质量比,分别测 定经过渗透及无渗透处理的溶液黏度及在1 0 环 境中稳定存在的时间。 2 结果与讨论 2 1N a o H 溶液浓度对C C 溶解性能的影响 选用聚合度为4 5 5 的棉浆粕,合成含氮量为 2 6 2 的C c ,在一5 o 条件下使其溶解在不同浓 度的N a O H 溶液中,形成质量分数为7 的c c 溶液, 观察溶解状况,测定溶液黏度,记录所得溶液在1 0 的倒入半透膜渗透袋中:置于体积6 倍于c c 溶液环境中稳定存在的时间,结果如表l 所示。 表1N a o H 溶液浓度对c c 溶解性的影响 T a b
13、 1E 艏e c to fc o n # e n t r a t i o no fs o d i u mh y d r o x i d es o l u t i o no nd i s l v i n go fC C 由表1 可见,N a O H 浓度低时,不足以将C c 颗 粒包围起来使其溶解;浓度高时,虽然能很快使C C 溶解,但所得溶液黏度低,透明度差,不适合纺丝,而 且过多电解质的存在也会破坏溶液的稳定性,影响 后续纺丝工序的正常进行。另外,纺丝原液中过高 的碱含量对初生纤维丝的固化也是不利的,因此认 为在保证C c 能完全溶解的前提下应尽可能降低碱 含量,满足用于制备C c 纤维的溶
14、液c C N a O H 质量 比1 的要求“。 2 2 渗透处理对溶液黏性及稳定性的影响 当N a O H 溶液浓度低于2 2 5m o l L 时得不到完 全溶解的c c 溶液,而在二5 0 条件下,c C 在 2 2 5m o l L 的N a O H 溶液中最多也只能形成质量分 数为8 5 的c C 溶液。为实现C c N a O H 质量 比1 的目标,将上述溶解在2 2 5 3 5m o l L N a O H 溶液中的c C 按实验方法进行渗透处理,然后测定 溶液中C C N a o H 质量比、溶液黏度及溶液在1 0 环境中稳定存在的时间,结果如表2 所示。 经过渗透处理,不仅
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- 纤维素 氨基甲酸酯 溶液 制备 工艺 研究
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