纳米AZO膜的制备及其光电性能.pdf
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1、第3 0 卷第1 0 期 2 0 0 9 年1 0 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 0 0 c t N o 1 0 2 0 0 9 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 9 ) 1 0 0 0 7 5 0 5 纳米A Z O 膜的制备及其光电性能 侯大寅,汤辉 ( 安徽工程科技学院省纺织面料重点实验室,安徽芜湖2 4 1 0 0 0 ) 摘要为开发光电纳米结构功能纺织品,采用磁控溅射技术在丙纶非织造布上制备掺铝氧化锌( A Z O ) 薄膜,并对 A Z O 膜进行原子力显微镜( A F
2、 M ) 表征,分析不同工艺参数对A Z O 薄膜结构以及A Z O 的导电性能和抗紫外线性能的 影响。结果表明:颗粒直径随着压强增大而增大,当压强增大到一定程度后,颗粒直径逐渐变小;颗粒直径随着功 率增加而增大,但继续增加,薄膜的均匀性将变差,表面变得粗糙,但导电性能提高;溅射时间的延长能改善薄膜的 均匀性和致密性。在溅射压强为0 5P a ,溅射功率为1 2 0W ,溅射时间为6 0r a i n 时,A Z O 薄膜的均匀性和致密性最 好,制备的A Z O 薄膜具有优良导电性能,同时对紫外线的吸收能力较好。 关键词A Z O 薄膜;磁控溅射;抗紫外线性能;光电性能 中围分类号:T S1
3、0 1 9 2 3文献标志码:A P r e p a r a t i o na n dp h o t o e l e c t r i cp r o p e r t i e so fn a n o - A Z Of i l m H O UD a y i n ,T A N GH u i ( P r o v i n c i a lK e yL a b o r a t o r yo fT e x t i l eF a b r i c 。A n h u iU n i v e r s i t yo fT e c h n o l o g ya n dS c i e n c e ,W u h u ,A n h
4、 u i2 4 1 0 0 0 ,C h n a ) A b s t r a c tI no r d e rt od e v e l o pt h en a n o s t r u c t u r ef u n c t i o n a lt e x t i l ew i t hp h o t o e l e c t r i c i t y ,A Z Ot h i nf i l mh a s b e e nd e p o s i t e do nt h ep o l y p m p y l e n en o n w o v e nf a b r i cb ym a g n e t r o ns
5、p u a e r i n g ,a n dc h a r a c t e r i z e db ya t o m i c f o r c em i c r o s c o p e ( A F M ) T h ei n f l u e n c e so fd i f f e r e n tp r o c e s sp a r a m e t e r sO i lA Z Ot h i nf i l ms t r u c t u r eh a v eb e e n a n a l y z e d I na d d i t i o n t h ee l e c t r i c a lc o n d
6、u c t i v i t ya n da n t i U Vo fA Z Ot h i nf i l mh a v eb e e ns t u d i e d T h er e s u l t s s h o wt h a tt h ed i a m e t e ro fA Z Op a r t i c l e si n c r e a s e sw i t ht h ei n c r e a s eo fg a sp r e s s u r e ,a n dt h e nb e c o m e ss 瑚U e r g r a d u a l l yw h e nt h ep r e s s
7、 u r ec o n t i n u e st oi n c r e a s et oac e r t a i ne x t e n t W i t ht h ei n c r e a s eo fs p u t t e r i n gp o w e r , t h ed i a m e t e ro fA Z Op a r t i c l e si n c r e a s e s ,b u tt h eu n i f o r m i t yo ft h et h i nf i l mb e g i n st od e t e r i o r a t ea n dt h es u r f a
8、 c e b e c o m e sr o u g hw h e nt h ep o w e rc o n t i n u e st oi n c r e a s e ,w h i l et h ec o n d u c t i v i t yo ft h ef i l mg e t sb e t t e ra n db e t t e r P r o l o n g i n gt h es p u t t e r i n gt i m ei m p r o v e st h eu n i f o r m i t ya n dc o m p a c t n e s so ft h et h i
9、 nf i l m W h e nt h es p u t t e r i n g p r e s s u r e ,p o w e ra n dt i m ea l e0 5P a ,12 0W a n d6 0m i n ,r e s p e c t i v e l y ,t h eu n i f o r m i t ya n dc o m p a c t n e s so ft h e f i l mi st h eb e s t M e a n w h i l e ,t h ef i l mh a sg o o dc o n d u c t i v i t ya n da b s o
10、r p t i o nc a p a c i t yo fU Vr a d i a t i o n K e yw o r d sA Z Of i l m ;m a g n e t r o ns p u t t e r i n gp r o c e s s ;a n t i - U Vp r o p e r t y ;p h o t o e l e c t r i cp r o p e r t i e s 在纳米Z n O 薄膜中掺入铝、铟、氟等杂质,能有 效提高薄膜的电导率,改善其导电性能。A Z O 薄 膜是一种透明导电膜,具有高的载流子浓度和较大 的光学禁带宽度,在可见光范围内,具有较高的
11、透射 率幢一1 ,且材料来源丰富,价格便宜,因此,A Z O 膜在 电子显示、防静电及功能性纺织品等领域都有广泛 的应用前景b o 。 魏取福等一s J 采用磁控溅射技术在涤纶非织造 布上成功制备了纳米Z n O 薄膜,实现了聚合物表面 的功能化整理,制备的薄膜纯度高,与基材的结合度 高,样品具有一定的抗紫外线性能。 本文在纳米Z n O 中掺入质量分数为3 的 A 1 2 0 ,采用射频法磁控溅射工艺在纺粘法丙纶非织 造布上制备掺铝氧化锌( A Z O ) 薄膜,不仅保留了材 料优良的抗紫外线性能,还赋予其良好的光电 性能。 收稿日期:2 0 0 8 1 0 2 3修回日期:2 0 0 9
12、0 3 3 0 基金项目:安徽省自然科学基金资助项目( 0 7 0 4 1 4 1 9 2 ) ;安徽省高校自然科学基金资助项目( K J 2 0 0 9 A 1 1 9 ) 作者简介:侯大寅( 1 9 6 2 一) ,男,教授。主要研究方向为功能性纺织品。E m a i l :h o u d a y i n O l 4 1 s i n a C O I n 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 7 6 纺织学报第3 0 卷 1 实验部分 1 1 材料
13、 实验基材为丙纶纺粘法非织造布,面密度为 7 5g e m 2 ,广州市南柒星无纺布有限公司提供。将裁 好的非织造布( 6 5c m 7 0c l n ) 放入酒精中反复清 洗3 0m i n ,以除去其表面的有机物和杂质,然后放人 烘箱,温度控制在6 0 左右,烘干后放入清洁袋中 备用。 。 靶材为纯度9 9 9 9 的Z n O :A 1 :O ,( 质量分数为 3 ) 陶瓷压片( 5 0m m 4m i l l ) 。 1 2 仪器 J Z C K 4 2 0 B 高真空多功能磁控溅射仪,沈阳聚 智科技有限公司生产,配置直流和射频电源; C S P M 4 0 0 0 原子力显微镜( A
14、 F M ) ,中科院本原纳米科 技有限公司生产,扫描模式为接触模式;T U 1 9 0 1 双 光束紫外可见分光光度计;S X l 9 3 4 型数字式四探针 测试仪。 1 3方法 选用射频溅射( R E ) 单靶独立工作模式,打开冷 却水源,装上靶材和基材,靶材与基材间距为 6 0r t l m ,真空腔抽真空至5 0m P a ,采用氩气保护,并通 入一定氧气,打开射频电源,调起辉至预先设定的实 验工艺参数开始镀膜,并开始计时。 2 结果与讨论 2 1 溅射压强对A Z O 薄膜微观结构影响 保持溅射功率为1 2 0w ,溅射时间为6 0m i n ,在 压强分别为0 2 、0 5 、1
15、 0P a 的条件下制备纳米A Z O 薄膜,其A F M 三维形貌如图1 所示。 图1 不同溅射压强下制备的纳米A Z O 薄膜A F M 形貌图 F i g 1 A F Mi m a g e so fA Z Of i l m sw i t hd i f f e r e n ts p u t t e r i n gc o a t i n gp r e s s u r e 由图1 可以看出,A Z O 薄膜表面平整,颗粒均匀 地沉积在纤维表面,而且颗粒大小相对均匀。 运用后处理软件对纳米薄膜表面形貌和颗粒粒 径大小进行分析发现,图1 ( a ) 样品颗粒直径为 4 3 6n m ,图1 ( b
16、 ) 样品颗粒直径为6 8 4n m ,图1 ( C ) 样 品颗粒直径为6 2 2n m 。当工作气压由0 2P a 增大 到0 5P a 时,A Z O 纳米颗粒直径由4 3 6n E t l 增大到 6 8 4n m ,其原因是当氩气压强较小时,从靶材中溅 射出的A Z O 粒子动能较大,在基材表面易沉积,此 外,因为压强较小,真空腔内氩气粒子密度较小,溅 射出的纳米颗粒不会因为与氩气粒子相互碰撞而减 少平均自由程,因此,在纤维表面的迁移量大,也就 是说颗粒堆积成核和团簇的概率大大增加,所以得 到纳米颗粒直径呈增大趋势u 训。但当压强由0 5P a 继续增大到1 0P a 时,颗粒直径由
17、6 8 4n m 减小到 6 2 2n m 。这主要是因为随着气体压强的增大,真空 腔内氩气密度继续增大到一定程度后,溅射出来的 A Z O 粒子与氩气分子或者A Z O 粒子之间碰撞的概 率就会大大增加,粒子的动能减小,溅射速率降低, 单位时间内沉积到纤维表面的纳米颗粒减少,纳米 颗粒堆积成核的概率降低,所以得到的纳米颗粒尺 寸相应减小。此外,溅射粒子在沉积到基片过程中, 因其与氩原子多次碰撞而损失较多能量,而粒子沉 积前的能量降低会直接影响薄膜的致密度、附着力 和结晶度。 2 2 溅射功率对A Z O 薄膜微观结构影响 保持溅射时间为6 0m i n ,压强为0 5P a ,在功率 分别为
18、3 0 、9 0 、1 5 0W 的条件下制备纳米A Z O 薄膜。 在制备过程中,透过高真空反应室的观察窗I = I 可以 看到,淡蓝色的圈状光芒逐渐增强,这说明氩气等离 子体的辉光放电随着功率的增加而逐渐增强。其 A F M 三维形貌图如图2 所示。 由图2 可以看出:随着功率的增加,有少许颗粒 出现团聚;纳米颗粒均匀地沉积在丙纶基材上,粒子 分布均匀,间隙较小,形成致密的薄膜。采用A F M 处理软件对薄膜表面形貌和颗粒粒径进行表征分析 发现,图2 ( a ) 样品颗粒直径为2 7 2n m ,图2 ( b ) 样品 颗粒直径为5 4 8a m ,图2 ( c ) 样品颗粒直径为 6 7
19、 5a m 。这是因为较高的溅射功率下轰击靶材的 A r + 能量增大,导致较高的溅射速率,纤维表面原子 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第l O 期侯大寅等:纳米A Z O 膜的制备及其光电性能 7 7 ( a ) 3 0 W ( b ) 9 0 wc ) 1 5 0 W 图2 不同溅射功率下制备的纳米A z o 薄膜A F M 形貌图 F i g 2 A F Mi m a g e so fA Z Of i l m sw i t hd i f f
20、 e r e n ts p u t t e r i n gc o a t i n gp o w e r 迁移量加大,单位时间内溅射出的纳米颗粒更多,粒 子之间直接碰撞成核和团簇的概率增大,从而导致 制备的纳米颗粒尺寸较大。较高的功率虽然可以提 升溅射速率,缩短镀膜时间,但相应的使原子聚集、 扩散、排列形成较稳定结晶结构的时间就会不够,导 致膜的均匀性、致密性变差,薄膜变得较为粗糙。 2 3 溅射时间对A Z O 薄膜微观结构影响 保持溅射功率为1 2 0W ,压强为0 5P a ,在溅射 时间分别为3 0 、1 2 0m i n 的条件下制备纳米A Z O 薄 膜,其A F M 三维形貌如图3
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- 纳米 AZO 制备 及其 光电 性能
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