纳米二氧化钛对聚酯纤维结晶性能的影响.pdf
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1、第3 1 卷第4 期 2 0 1 0 年4 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 I ,N o 4 A p r ,2 0 1 0 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 1 0 ) 0 4 0 0 2 5 0 5 纳米二氧化钛对聚酯纤维结晶性能的影响 陈海珍 ( 浙江纺织服装职业技术学院服装学院,浙江宁波3 1 5 1 0 0 ) 摘要采用钛酸丁酯表面修饰纳米二氧化钛,并添加到聚酯合成过程中,以改性聚酯纤维,发现改性后的聚酯纤 维上染速率提高了近3 倍。针对这一现象,通过透射电镜和D S C 差热仪
2、进行观测,发现纳米二氧化钛较均匀地分 散在聚酯内部,并提高了聚酯纤维的玻璃化温度,说明纳米粒子的表面修饰与聚酯有良好的相容性。进一步采用 修正A v r a m i 方程、K i s s i n g e r 法和J e z i o m y 法对其非等温结晶过程进行分析发现,纳米二氧化钛降低了聚酯结晶活化 能,提高了结晶速度,纳米粒子可作为晶核使聚酯部分转向异相结晶。研究结果表明,纳米二氧化钛改变了聚酯纤 维结晶行为,促进了染料分子的吸附上染和热性能的提高。 关键词聚酯;纳米二氧化钛;成核剂;结晶动力学 中图分类号:T S1 0 2 1文献标志码:A I n f l u e n c eo fn
3、a n o - T i 0 2o nc r y s t a l l i z a t i o nk i n e t i c so fp o l y e s t e r C H E NH a i z h e n ( F a s h i o nC o l l e g e ,Z h e f i a n gT e x t i l e F a s h i o nV o c a t i o n a lI n s t i t u t e ,N i n g b o ,Z h e j i a n g 3151 0 0 ,C h i n a ) A b s t r a c t P o l y e s t e rw
4、a ss y n t h e s i z e dw i t hn a n o 。T i 0 2p a r t i c l e sm o d i f i e dw i t ht i t a n i u mt e t r a b u t o x i d I ti s f o u n dt h a tt h e d y e i n g r a t eh a si n c r e a s e dt h r e et i m e s T E Ma n dD S Cw e r eu s e dt o a n a l y z e t h i s p h e n o m e n o n I ti ss h o
5、 w nt h a tn a n o T i 0 2w e l ld i s p e r s e di np o l y e s t e ra n dt h eg l a s st r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e w a si n c r e a s e d ,i n d i c a t i n gw e l lc o m p a t i b i l i t yb e t w e e ns u r f a c em o d i f i e dp a r t i c l e sa n dp o l y e s t e r T h eA v r a m
6、 i t h e o r i e s ,J e z i o r n yt h e o r i e sa n dK i s s i n g e rm e t h o dw e r ea d o p t e d t of u r t h e ra n a l y z et h en o n i s o t h e r m a l c r y s t a l l i z a t i o n ,a n dt h er e s u l t ss h o w e dt h a tn a n o T i 0 2r e m a r k a b l yr e d u c et h ec r y s t a l
7、l i z a t i o na c t i v ee n e r g y o fp o l y e s t e ra n di m p r o v et h ec r a c kc r y s t a l l i n eg r o w t hv e l o c i t y T h en a n op a r t i c l e sc o u l db ea sc r y s t a l l i n e n u c l e a t i o nt od r i v ec r y s t a l l i z a t i o nf r o mh o m o g e n e o u st oh e t
8、 e r o g e n e o u s T h ee x p e r i m e n t sr e v e a l e dt h a tt h e c r y s t a l l i z a t i o no fp o l y e s t e rw a sc h a n g e dw i t hn a n o T i 0 2 ,p r o m o t i n gd y e s t u f fa d s o r b i n ga n dr i s i n gi n t h e r m a lp r o p e r t i e s K e yw o r d sp o l y e s t e r
9、;n a n o - T i 0 2 ;n u c l e a t i o na g e n t ;c r y s t a l l i z a t i o nk i n e t i c s 聚酯( 聚对苯二甲酸乙二酯) 纤维的结晶状况 对其各项性能,尤其是染色性能影响很大。通过在 聚合单体中添加一定比例的有机小分子或纳米粒子 可以改变结晶速度和结晶情况,进而对聚酯纤维进 行改性。K r i s h n a m o o r t iR 等1 和P i n n a v a i aTJ 等。 在聚合时添加纳米粒子制备了热性能优良的聚酯纤 维。在聚酯工业生产中二氧化钛作为消光剂使用, 鉴于纳米级二氧化钛
10、粒子抗紫外线的优异效果,本 文选择纳米二氧化钛粒子,制备含纳米二氧化钛粒 子的聚酯母粒,再拉伸成纤维。实验结果表明纤维 的上染率比普通聚酯纤维提高了近3 倍。由于聚酯 纤维本身缺少亲水基团,在常温常压下无法进行染色 加工,染色性能很差。添加纳米粒子的聚酯纤维染色 性能的变化,肯定与聚酯内部结构变化有关。考虑到 结晶性能是影响聚合物染色性能的重要因素,因此本 文就此进行了研究,得到非常有意义的结果。 1 实验部分 1 1 实验材料 纳米二氧化钛粒子,浙江纳米材料应用工程技 收稿日期:2 0 0 9 0 3 0 6修回日期:2 0 0 9 一0 9 2 4 作者简介:陈海珍( 1 9 7 8 一)
11、 ,女,讲师,硕士。主要从事服装技术的研究。E - m a i l :c h z e m m a z j f f n e t 。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 2 6 纺织学报第3 l 卷 术中心提供,粒径为3 0 5 0n m ,金红石型;钛酸丁 酯;对苯二甲酸二甲酯。 1 2 实验步骤 为防止纳米粒子的二次团聚,使用钛酸丁酯对 纳米二氧化钛表面进行修饰,并添加到乙二醇溶剂 中超声振荡均匀分散,然后与对苯二甲酸二甲酯进 行间接酯化,合成聚酯母粒
12、。纳米粒子的质量分数 为0 3 。采用熔法纺丝制备不同拉伸倍数的聚酯 纤维。 1 3 结晶动力学研究 用切片器从聚酯母粒上切下面积为1m i l l 2 ,厚 度为1 0 0n m 的切片,附在铜网上,用J E M 2 0 0 C X 型 透射电镜观测聚酯内部纳米粒子的分布。用P e r k i n E l m e rD S C 差热分析仪获得合成聚酯以4 、1 0 、 3 0 r a i n 降温速率从2 1 0 等速降温到5 0 的各 项热焓变化。并采用修正A v r a m i 方程、J e z i o m y 法 和K i s s i n g e r 法研究其非等温结晶过程。 1 4
13、纤维染色性能测试 在常温常压下配制浴比为1 :1 0 0 分散橙P - G 染 浴,水浴锅内加热到4 0 时放人纤维,然后加热至 9 8 ,恒温染色6 0r a i n ( 期间使用分光光度计测定 溶液中剩余染液浓度) 后冷却到8 0 ,用溶液( 平 平加0 0 1g L ,碳酸钠1g L ) 进行还原清洗,并将 洗涤后的溶液倒入剩余的染浴中,使用分光光度计 测定溶液中剩余染液浓度,计算上染率。 2 结果分析 2 1 聚酯母粒内部纳米二氧化钛的分散情况 用T E M 透射电镜观察纳米二氧化钛粒子的分散 情况,结果如图1 所示。透射放大倍数为2 4 万倍 ( 假设放大x 倍,照片中每毫米相当于实
14、际的 1 Xm m ) ,图中纳米二氧化钛粒子的粒径约为7 0n m , 纳米粒子没有发生二次团聚现象,分散良好。 2 2 纤维染色性能 纤维上染率如图2 所示。其中1 。、2 。、3 。样品为 添加了3 纳米粒子的聚酯纤维,但拉伸倍数不同。 添加了纳米粒子的聚酯纤维比纯聚酯纤维上染率提 高了近3 倍。 2 3 纳米粒子对聚酯纤维结晶性能的影响 2 3 1 相容性 图3 示出聚酯纤维和聚酯纳米二氧化钛纤维 的等温曲线,降温速率为1 0 r a i n 。 图1聚酯母粒中分散的纳米二氧化钛 透射电镜照片 F i g 1 T E Mo fn a n o T i 0 2i nP E T 图2聚酯纤维
15、和聚酯纳米二氧化钛纤维的上染曲线 F i g 2D y e i n ga b i l i t yo fP E Ta n dP E T T i 0 2f i b e r s 聚酯纤维有明显的三态:玻璃态、高弹态、黏流 态“ 。1 。常见的聚酯改性均添加无规共聚物,其玻 璃化温度往往受添加的大分子影响而改变,若二者 相容,则仍然只有1 个玻璃态温度T 。;若二者不能 相容,则发生相分离,形成两相体系,各有1 个 r 。参照表1 所示数据可知,添加了纳米二氧化 钛的聚酯纤维的玻璃化温度存在,且向高温方向移 动,结晶温度r 。升高,熔融温度丁。降低,结晶放热 量A H 。下降,可能是由于纳米粒子修饰后
16、的表面仍 然带有极性基团,增加了与聚酯分子间作用力,反映 出与聚酯纤维较好的相容性。 表1 热性能变化 T a b 1L i s to ft h e r m a lp r o p e r t i e s 2 3 2 结晶性能 图4 示出聚酯纤维和聚酯纳米二氧化钛纤维 的非等温曲线。随着降温速率的增大,2 种聚酯纤 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第4 期陈海珍:纳米二氧化钛对聚酯纤维结晶性能的影响 - 2 7 维 = 棚 = 一 壤 温度 ( b
17、) 聚醣- - 氧化钛纤维 图3聚酯纤维和聚酯纳米二氧化钛纤维的等温曲线 F i g 3 D S Cc u r v eo fP E Tf i b e r ( a ) a n d P E T T i 0 2f i b e r ( b ) 的结晶峰均变宽,结晶峰的位置也向高温方向移动; 在相同的降温速率下,聚酯纳米二氧化钛纤维的结 晶温度r 。均比纯聚酯纤维的高。 参考大多数文献对高聚物非等温结晶动力学的 研究阻9 1 ,本文将图4 中D S C 测量的数据,采用修 正A v r a m i 方程和J e z i o m y 法分析2 种聚酯的结晶 过程7 9 。 2 3 2 1 相对结晶度分析相
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- 纳米 氧化 聚酯纤维 结晶 性能 影响
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