纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水中氨氮的不确定度评定.pdf
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1、6 4 丛苤塑堕廷堂! ! ! ! 生i 旦笙;! 鲞筮! 翅i ! ! g 型! 些M 鲤! 丛! ! 尘! ;! ! ! ! ! 鱼! :垫! 塑垒! 法吹掉堵塞物品或更换毛细管。进样器堵塞,拆开 进样器各部件,用稀酸短时间浸泡,再用自来水正 向、反向冲洗后装好。撞击球被污染,需拆开用脱脂 棉球沾无水酒精多次轻轻擦拭其表面,装好后再用 1 硝酸水及去离子水空烧。机内分光棱镜、透镜表 面发霉或沾有灰尘,滴无水乙醇在其表面。用洗耳球 将其吹干,注意动作轻柔,避免损坏或移动其位嚣。 毛细管内出现气泡妨碍了试液提升,应卸下毛细管 排出气泡。 第五,燃烧器偏离了光轴的位置,测量光束不能 平行、全部地
2、通过火焰的中心,使有效的测每光程减 小,造成又敏度降低。对此需按仪器说明书对燃烧器 左右角度,前后、上下位置作调整,使其燃烧缝口与空 心阴极灯光束平行,且燃烧器缝口位于光束下方。 第六,废液排泄不畅使废液停留于雾化室,妨碍 试液的提升和雾化,此时应检查并排除废液管路的 阻塞。 第七,出现共存物质化学干扰。此时应按照国 家标准进行核对,共存物质的干扰可加入释放剂予 以消除;基体效应则用标准加入法检查定量;试剂配 制有误应重新配制。 4 其他应注意的问题 第一,仪器附件方面。某些元素空心阴极灯若 长期不用,应定期点燃几小时,避免自吸等原因造成 损坏。使用的空心阴极灯应防止窗口玷污,如有玷 污可用擦
3、镜纸揩擦,低熔点金属如锡、铷、铯、镓等空 心阴极灯,要防止低熔点金属呈熔融状态时从阴极 流出,测定后需待其冷却后小心取下,并将阴极向上 搁置。 第二,工作环境方面。工作环境要符合仪器的 要求。如应配备空调、抽湿机、稳压电源,保持室内湿 度在7 0 8 0 等。抽风口的位置要与火焰高度 匹配,在不影响火焰形状的前提下尽量高效排出燃 烧气体,以减少对操作人员健康的影响。火焰分析 时突然停电须迅速关闭燃气,然后将各部分控制机 构恢复到仪器未工作状态。 第三,测定条件方面。在能满足分析要求时,酸 度应尽量低,以减少仪器腐蚀。分析中的标准曲线 一般仅在很低的浓度范围内保持直线,故分析中溶 液的污染必须严
4、格控制。测试有机溶剂时,要适当 减少燃气流量,可减少溶液提升量或更换细的提取 塑料管。 第四,操作安全方面。常用燃气乙炔非常易燃, 应远离火源。喷雾器的废液排泄管道应装设气阀, 每次点火前要注意检查气阀内有无充水或用水封, 要防止乙炔气通过废液管道排人室内,造成火灾。 严禁乙炔与铜、银、汞及钢材等接触,否则易形成爆 炸性化合物。乙炔钢瓶需垂直放置于温度 3 5 。C 通 风良好处,使用时余压0 2 1 0M P a ,以防钢瓶 中丙酮进入火焰。 毒理与检验 纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水中氨氮的 不确定度评定 王信宏,王晓玲 ( 射阳县疾病预防控制中心,江苏射阳2 2 4 3 0 0 ) 【
5、文献标识码】B【中图分类号】R 一3 3 1【文章编号】1 0 0 6 9 0 7 0 ( 2 0 0 9 ) 0 1 一0 0 6 4 一0 3 【关键词】不确定度;纳氏试剂;分光光度法;生活饮用水;氨氮 评定测鼍结果的不确定度是分析实验室必须重 视的问题,实验产生的一切测鼍结果,都具有不确定 I X ) I :1 0 3 9 6 9 j i s s r L1 0 0 6 - - 9 0 7 0 2 0 0 9 0 1 0 3 9 收稿日期:2 0 0 8 1 2 2 9 作者简介:乇信宏( 1 9 6 3 一) ,男,江苏射阳人,主管技师。 度。本文根据测量不确定度评定与表示( J J F
6、 l 0 5 9 1 9 9 9 ) ,按生活饮用水标准检验方法( G B 万方数据 匹莶塑堕医堂;! 螋堡i 旦箜垫鲞笙! 翻堕堡型堡! 坠鲤! 丛! ! 尘! ! ! 塑! Q ! :垫! 盟Q :! T 5 7 5 0 5 - - 2 0 0 6 ) 中纳氏试剂分光光度法,对测定 生活饮用水中氨氮的不确定度进行分析评定。 I 测定方法 按生活饮用水标准检验方法中纳氏试剂分光 光度法测量生活饮用水中的氨氮含量。配制浓度为 1 0 。0 0 9 9 m l 的氨氮标准使用液,分别取0 、0 5 、 1 0 、2 0 、4 0 、6 0 、8 。0 、1 0 0m l 于比色管中,用纯 水稀释
7、至5 0 0m l 。同时取5 0 0m l 水样于比色管 中,标准管和样品管均加入1m l 酒石酸钾钠溶液 ( 5 0 0g L ) ,混匀。加1 om l 纳氏试剂混匀后放置 1 0m i n ,于4 2 0n m 波长,用1c m 比色皿,以纯水作 参比,测定吸光值。 2 数学模型 p ( N H 。- - N ) 一百I I I ,式中:p ( N H 。一N ) 为水样中 V 氨氮质鼍浓度( m g I 。) ;m 为从标准曲线所得氨氮含 量( ”g ) ;V 为水样体积( m 1 ) 。 3 测量不确定度来源 根据测定方法和数学模型,生活饮用水中氨氮 的测量不确定度U 赳由标准曲线
8、所得的氨氮含量m 产生的相对不确定度U 斌。,和取水样体积V 产生的 相对不确定度U r e l ( 。,合成U 。l = U 毛l 。,+ U 毛。v ) 。 4 测量不确定度分量评定 4 1 标准曲线所得的氨氮含量m 产生的4 点相对 不确定度U 球。) ( 1 ) 标准溶液稀释产生的不确定度U 州标 准溶液产生的小确定度U 枷,从标准物质证书上 杏得1 0 0m g L 氨氮标准溶液不确定度为2 ,标准 溶液产生的不确定度按正态分布,P 一9 5 ,取K 一 2 得U 叫( 1 。,一2 2 0 0 1 。稀释过程中使用 1 0m lA 级单标移液管产生的不确定度U 一儿z ,: 1 0
9、m lA 级单标移液管的最大允许误差为 0 0 2m l ,按均匀分布,取k 一 3 ,不确定度为 0 0 2 3 一O 0 11 5m l 。由称量重复性得出其容积标 准偏差0 0 1 2m l 。2 09 C 时水的体积膨胀系数为 2 1 1 0 叫,本次实验记录温差为3 ,按均匀分 布,取k 一、3 ,则由温差效应引起的不确定度为 2 1 l O 叫3 1 0 3 一O 0 0 3 6m l 。因此 U 川1 2 ) 一O 0 1 1 5 2 + O 0 1 2 2 + 0 0 0 3 6 2 1 0 = 0 0 0 1 7 。 稀释过程中使用1 0 0m l A 级容量瓶产生的不确 定
10、度U 。1 ( 1 s ,:1 0 0m l A 级容量瓶的最大允许误差为 0 1 0m l ,按均匀分布,取k 一3 ,不确定度为 0 1 0 3 = o 0 5 7 7m l 。由称量莺复性得出其容积标 准偏差0 0 2m l 。由温差效应引起的不确定度为 6 5 2 1 1 0 _ 4 3 1 0 0 3 一O 0 3 6 4m l 。因此 U 川1 3 ) 一J o 0 5 7 7 z + o 0 2 2 + o 0 3 6 4 2 1 0 0 = 0 0 0 0 7 。 标准使用液逐一稀释过程中使用的1m l 、2m l 、 1 0m 1 分度吸管产生的不确定度分别为:0 0 0 9
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- 关 键 词:
- 试剂 分光光度法 测定 生活 饮用 水中 不确定 评定
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