织物用水性聚氨酯的制备及其性能.pdf
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1、第3 0 卷第l 期 2 0 0 9 年1 月 纺织学报 J o u m a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 0N o 1 J a n 2 0 0 9 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 9 ) 0 1 一0 0 7 2 0 5 织物用水性聚氨酯的制备及其性能 田 涛L 2 ,段惠莉1 2 ,吴金辉1 2 ,郝丽梅1 2 ,杨荆泉1 2 ( 1 国家生物防护装备一E 程技术研究中心,天津3 0 0 1 6 1 ;2 军事医学科学院卫生装备研究所,灭津3 0 0 1 6 1 ) 摘要 以聚乙二醇、聚氧化丙烯二醇、甲苯二异氰酸
2、酯、二羟甲基丙酸和l ,4 一丁二醇为主要原料,采用自乳化方 法合成了一种织物用水性聚氨酯乳液,并制备了亲水聚氨酯涂层复合材料,研究预聚反应温度和时问、n ( 一N c O ) : n ( 一O H ) 、D M P A 加入量、中和方式、乳化工艺等对水性聚氨酯乳液性能的影响,检测复合材料的防水、透湿性能和 生物防护性能。结果表明:合成的水性聚氨酯乳液的综合性能好,制备的聚氨酯涂层复合材料具有良好的防水透 湿性和生物防护性能。 关键词水性聚氨酯;制备;防水;透湿;生物防护 中图分类号:T S1 9 5 2 ;T O3 2 3 8文献标志码:A P r e p a r a t i o na n
3、dp r o p e r t i e so fw a t e r - b o r n ep o l y u I e t h a n ef b rt e x t i l e s T I A N7 r a 0 1 一,D U A NH u i l i l 一,W UJ i n h u 一2 ,H A 0L i m e j l 一,Y A N GJ i n g q u a n l 2 ( 1 i o n n f 威0 - p r 0 e c i 0 凡E 增i 船e 而昭凡e r ,n o 蛳n 3 0 0 1 6 1 , i M ; 2 胁胁H e 矿 如d 据口z 印u 咖,A 如唧。删拓口叮讹
4、d 泐2 三e w ,叛 彬n3 0 0 1 6 l ,删) A b s t r a c tAk i n do w a t e r b o m ep o l y u r e t h a n eu s e d b rf 矗b c sw a ss y n t h e s i z e db ys e l fe m u l s i f i c a t i o nm e t h o d , w i t hP E G 、P P G 、T D I 、D M P Aa n dB Da sm wm a t e r i a l s ,a n dh y d r o p h i l i cp o l y u r e
5、t h a n ec o a t i n gc o m p o s i t em a t e d a l w a sp r e p a r e df u r t h e r T h ei n n u e n e e so ft e m p e r a t u r ea n dr e a e t i o n t i m eo fp r e p o l y m e z a t i o n , 忍( 一N C O ) : 凡( O H ) ,a l o u n to fD M P A ,n e u t r a l i z a t i o nm o d e ,a n de m u l s i f i
6、c a t i o nm e t h o de t co nt h ep r o p e n i e so fw a t e r b o m ep o l y u r e t h a n ee m u l s i o nw e r es t u d i e d ,a n dt h ew a t e 币m o fc a p a b i l i t y ,m o i s u r ep e r m e a b i l i t ya n db i o l o 舀e a l p m t e c t i o nc a p a b i l i t yo ft h ec o m p o s i t em a
7、t e r i a lw e r et e s t e d T h er e s u l t si n d i c a t e dt h a tt h i sk i n do fp o l y u r e t h a n e h a dg o o di n t e g r a t i V ep e I f o m a n c e s ,a n dt h e h y d I o p h i l i cc o a t i n gc o m p o s i t ec o u l dp r o V i d eg o o dw a t e r p m o f f u n c t i o n ,m o i
8、 s t u r ep e 瑚e a b i l i t ya n db i o l o g i c a lp m t e c t i o nc a p a b i l i t y K e yw o r d s w a t e 卜b o l ep o l y u r e t h a n e ;p r e p a r a “o n ;w a t e r p r o o f ;m o i s t u r ep e r m e a b i l i t y ;b i o l o g i c a lp r o e c t i o n 水性聚氨酯( w P u ) 不仅具有一般聚氨酯树脂所 固有的高强度、
9、耐磨损等性能,而且还具有不燃、无 毒、不污染环境、节能等优点。1 。o 。随着人们环保意 识的增强,水性聚氨酯的研究倍受世人瞩目。 亲水聚氨酯涂层含有大量亲水性分子梯级通 道,水蒸气通过“吸附一扩散一解吸”的方式进行传 递。,使得亲水聚氨酯涂层在赋予织物防水、防风、 防污的同时,还具有一定的透湿性,因此,亲水聚氨 酯涂层材料是一种很有发展前景的防护材料。本文 采用自乳化法合成了水性聚氨酯,并制备了亲水聚氨 酯涂层复合材料,探讨了预聚反应温度和时间、 n ( 一N C O ) :n ( 一O H ) 、D M P A 加入量、中和方式、乳化 工艺等对水性聚氨酯乳液性能的影响以及亲水聚氨 酯涂层复
10、合材料的防水透湿性能和生物防护性能。 1实验部分 1 1 主要原料与试剂 甲苯二异氰酸酯( T D I ) ,分析纯,天津市瑞金特 化学品有限公司;聚氧化丙烯二醇( P P G ) ,分析纯, 天津石油化工三厂;聚乙二醇( P E G ) ,天津市光复精 细化工研究所;二羟甲基丙酸( D M P A ) ,工业原料,瑞 典进口;1 ,4 一丁二醇( B D ) ,分析纯,天津市耀华化学 试剂有限责任公司;三乙胺( T E A ) 、丙酮,分析纯,天 津大学科威公司。 收稿日期:2 0 0 8 0 1 2 8修回日期:2 0 0 8 一0 7 一0 7 作者简介:田涛( 1 9 7 9 一) ,
11、男,助理研究员,硕士。主要从事生物防护材料与装备的研究。杨荆泉,通讯作者,E m a i l :y j q 7 8 9 s o h u c o m n 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第1 期 田 涛等:织物用水性聚氨酯的制备及其性能 7 3 1 2实验方法 1 2 1 原料的预处理 P E G 、P P G 、D M P A 的干燥:在9 0 1 0 0 真空状 态干燥5h ,置于干燥器中备用。 T D I 的处理:将正己烷与T D I 按1 :
12、1 体积比混 合,回流1h ,蒸出正己烷,热过滤除去不溶物。 丙酮、N 一甲基吡咯烷酮( N M P ) 干燥:将适量活化 的0 3n m 分子筛浸入其中1h ,过滤。 T E A 干燥:在棕色试剂瓶中将定量的N a 0 H 浸 入T E A 备用。 1 2 2 水性聚氨酯乳液的合成 把定量的多元醇加入装有回流冷凝管、控温仪、 N ,进出口管和搅拌器的三几烧瓶中。N ,保护状态 滴加定量的二异氰酸酯进行预聚反应,反应温度维 持在8 0 。反应到一定程度后,引入亲水基团 D M P A 和扩链剂B D ,温度保持在7 5 ,反应过程中 加入少量丙酮降低黏度。扩链反应完成后,降温至 4 5 ,将反
13、应产物倒人烧杯叶I ,缓慢加入溶有适量 中和剂T E A 的去离子水,用乳化机充分乳化,减压 蒸馏去除丙酮,获得水性聚氨酯乳液。 1 2 3 亲水聚氨酯涂层复合材料的制备 对制得的水性聚氨酯乳液增稠,然后采用涂膜 器将其均匀刮涂在尼丝纺基布上。将涂层织物在 9 0 1 0 0 烘干3m i n ,1 6 0 下焙烘4m i n ,然后在室 温状态放置2 4h 准备测试。 1 3 测试方法 采用N D J 一7 9 型旋转式黏度计测量分散体的黏 度;采用二正丁胺法测定一N c 0 ( 异氰酸酯基) 的质 量分数;采用傅里叶变换红外光谱仪( N i c 0 1 e t 一3 8 0 ) 对 样品进
14、行红外光谱分析;按照G B T4 7 4 4 1 9 9 7 进行 耐静水压测试;按照G B T1 2 7 0 4 1 9 9 1 进行透湿量 测试;采用T s I3 1 6 0 滤料测试仪,按照G B1 9 0 8 2 2 0 0 3 过滤效率测定的方法对物理颗粒气溶胶过滤 性能进行测试,实验用N a c l 气溶胶计数中位径 ( c M D ) 为0 0 7 5 ”m ,几何标准偏差小于1 8 6 ;参照 A S T MF2 1 0 l 一0 1 对细菌气溶胶过滤性能进行测试; 参照w s B5 8 2 0 0 3 进行抗细菌悬液、病毒悬液渗透 性能测试。 2 结果与讨论 2 1 预聚反应
15、温度和时间的确定 在预聚反应中,每隔3 0m i n 取样测定一N c 0 的 质量分数,结果如图l 所示。 逞 辆 求 丑蜩 蝗 o U Z 03 06 09 01 2 01 5 01 8 0 反应时间m i n 刚1反应温度和时州对一N C 0 质量分数的影响 F i g 1 E f k c to ft e m p e r a t u r ea n dt i m eo n N C O 由图1 可以看出,随反应温度的升高反应速率 迅速增大。反应刚开始时一N c 0 的质量分数下降 较快,这是因为刚开始反应时,一N C 0 和一0 H 的质 量分数都比较大,很快生成低聚物。例如8 0 时, 前
16、9 0m i n ,一N c 0 质量分数由8 2 8 降到5 9 5 ,随 后,低聚物间继续反应,分子质量缓慢增加,后 6 0m i n 只降低了0 3 ,1 2 0m i n 后趋于稳定。当温度 太高时( 9 0 ) ,反应剧烈,放热量大使反应难以控 制而容易导致凝胶【5 1 ;温度太低时( 7 0 ) ,反应速 度慢,放热平稳容易控制,但反应时间太长,效率低。 因此选择预聚反应温度为8 0 ,反应时间为 1 2 0m i n 。 2 2 红外光谱分析 对不同反应阶段的产物进行红外光谱分析,如 图2 所示。其中35 2 8c m 。处为O H 吸收峰;30 0 0 28 0 0c m 。1
17、 为C H 伸缩振动吸收峰;15 6 0 15 3 0c m “为C O N H 的N H 吸收峰;17 0 0 9 7c m 。1 处为c 0 N H 的c 0 伸缩振动峰;22 8 0 22 7 0c m 。为 一N c 0 的不对称伸缩振动吸收峰;12 3 6 6 7c m 1 左 右为c N 伸缩振动吸收峰,10 9 5 7 6c m 1 左右为 C O C 吸收峰。6o 。可以看出22 8 0 22 7 0c m 。处 的一N C O 吸收峰随反应的进行明显减弱,乳化反应 后一N c 0 基本反应完全。 2 3 以( 一N C o ) :咒( 一o H ) 对乳液性能的影响 合适的n
18、 ( 一N c 0 ) :凡( 一0 H ) ( 即物质的量比 R ) 不会使乳化过程残留的一N c 0 质量分数过高,但 会使分子链充分扩大,乳液外观和成膜性能都比较 好。对不同R 值合成的乳液性能进行比较,结果如 表1 所示。制备亲水聚氨酯涂层复合材料,进行耐 静水压和透湿量测试,结果如图3 所示。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 7 4 纺织学报第3 0 卷 波数c m 图2 不同反应阶段产物的红外光谱图 F i g 2 I Rs p e c
19、 t r ao fp r d u c t sa td i f r e r e n tr e a c t i v ep r o c e d u r e s 表lR 值对乳液性能的影响 T a b 1E 仃e c tO fRv a l u eo ne m u I s i o np r o p e n i e s l 11 21 3141 5 R 值 , l , 勺 18昌 一 g 、 16 咖 蜊 蝌 14 12 图3R 值对涂层防水透湿性能的影响 F i g 3 E b c to fRv a l u eo nw a t e r p m o ff u n c t i o na n d m o i
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- 织物 水性 聚氨酯 制备 及其 性能
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