DL-425.6-1991.pdf
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1、工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 硝酸银容量法 DL 4 2 5. 6 - 1 9 9 1 目次 1 方法概要 , , , , 2 试剂 , 3 测定方法 、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 计算和允许误差 , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 附录 A 工业用氢氧化钠的技术指标 ( 参考件) 二 3 2 7 3 2 7 3 2 8 3 2 8 3 2 8 中 华人民共和国电力行业标准 工业氢氧化钠中氯化钠含A的测定 硝酸银容t法 DL 4 2 5.
2、6 - 1 9 91 方法概 要 在p H为7 左右的中 性溶液中。氯 化物与 硝酸 银作用生成 氯化 银沉淀,过量的硝酸银与 铬酸钾作用, 生成铭酸银沉淀, 使溶液显 橙色, 即为反应 终点 ( 试 样中如 氯化物含量高、 则 应对试样溶液进行稀释) ,其反应为: C I 一 + 掩 - A g C I 去 ( 白色) 2 勺 + C 以一 戈2 C r O 4 于 ( 砖红 色) 2 试 荆 2 . 1 抓化钠标准 溶液 ( 1 m L 含 1 m g c l) : 取基准试剂或优级纯的氯化钠3 g - 4 g ,置 于瓷增 祸内,于高温炉内升温至5 0 0 灼烧 l O m in , 然
3、后在干燥器内冷却至室温, 准确称取 1 . 6 4 9 0 g 抓 化钠, 用少量 二级试剂水溶解并稀释至1 0 0 0 m L , 摇匀。 2 . 2 硝酸银标准溶液 ( 1 m L含1 m g C l - ) : 称取5 . 0 g 硝酸银溶于1 0 0 0 m L 蒸馏水中,以 氯化 钠标准溶液标定, 标定方法如下: 于三个锥形瓶中, 用移液管分别注 人 l O m L 氯化钠标准溶液, 再各加人9 0 m L 二级试剂 水及1 m L 1 0 % 铬酸钾指示剂, 均用硝酸银标准溶液滴定至 橙色为终点, 分别记录消耗硝酸 银标准溶液的体积 ( V ) 。计算其 平均值,三 个标样平行试
4、验的 相对偏差应小于0 . 2 5 9 6 0 另 取1 O O m L 二级试剂水, 不加抓化钠标准溶液作空白 试验, 记录消耗硝酸银标准溶液 体积 ( V, ) o 硝酸银溶液的滴定度 ( r r ik / m L )按下式计算: 1-V止 吠-、m 1一V积 =体 T的 掖 溶 准 标 银 酸 硝 耗 消 白 空 - V 中 式 V - 抓化钠标准溶液消耗硝酸银标准 溶液的 体积, m L ; 1 0 - 氯化钠标准溶液的 体积, m L ; 1 - 氯化钠标准溶液的浓度, m g / m L . 最后调整硝酸银溶液的浓度, 使其成为滴定度为1 m L 相当1 m g c l的 标准溶液
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