DL-T-567.7-1995.pdf
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1、灰及渣中硫的测定和燃煤 可燃硫的计算 DL / T 5 6 7 . 7 - 9 5 中华人民共和国电力行业标准 灰及渣中硫的测定和燃煤 可燃硫的计算 DL/ T 5 6 7 . 7 -9 5 Me t h o d s f o r T e s t i n g S u l f u r i n C o a l A s h a n d C a l c u l a t i o n o f C o mb u s t i b l e S u l f u r 本方法引用了国家标准GB 1 5 7 4 煤灰成分分析方法中的然烧中和法测定灰渣中S 0 , 的内容, 并对 原 火 力发电厂 燃料试验方法 中R S
2、-1 7 -1 -8 3 灰中硫的测定进行了 修订。 燃煤可燃硫的计算是对原 火力发电 厂燃料试验方法中R S -1 8 -1 -8 3 燃煤可燃硫计算的修订。 1 主要内容与适用范围 本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法: 方法 A为煤灰成分分析中S O, 测定后计算出灰及渣中含硫 续;方法B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫,用以计算煤中不可燃硫及可燃硫。 本方法适用干褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣。 引用标准 G B 1 5 7 4 煤灰成分 分析方法 3 测定 3 I 方法提要 3 . 1 . 1 力 一 法A; 以活性炭粉为添加剂, 在 1 3 0 0 ( 温度下的
3、空气流中分解灰样,用过氧化氢溶液吸收, 以 甲 基红- l 甲 酚绿为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定, 计算出灰、 渣中 含硫量。 3 . 1 . 2 方法B: 取一定量的灰渣样以盐酸溶液浸取, 除去浸取液中的铁、 铝, 然后用氯化钡沉淀硫酸根, 最后根据硫酸钡的质量汁勺出灰渣中含硫量。 32 仪器与试剂 3 . 2 . t 方 法 n 3 . 2 . 1 . 1 硅碳管加热炉: 能保持1 3 0 0 ( , 恒温带为8 0 1 0 0 m m, 并配有铂一 铂锗热电偶及高温计。 3 - 2 . 1 . 2 异径燃烧管: 此管用刚玉制成,总管长7 5 0 m m,一端外径 2 2 mm,内径
4、 1 9 mm,长约 6 9 0 m m ; 另 端外径l O m m,内 径约7 m m, 长约6 0 m m 3 . 2 - 1 . 3 燃烧舟: 刚玉舟, 长7 7 m m, r 宽1 2 m m, 高8 m m , 3 . 2 . 1 . 4 镍铬丝推棒: 直径约 2 m m, 长约 6 5 0 mm, 一端卷成直径约1 0 m m的圆垫, 作为推进燃烧舟用 3 . 2 . 1 . 5 T形玻璃管: 为安装推棒并兼作进气使用。 3 . 2 . 1 . 6 i, 体转子流量计:最大量程为 1 0 0 0 ml . / m i n 3 . 2 . 1 . 7 气体过滤器:由玻璃砂烧结成玻璃
5、熔板 ,孔径为 4 . 9 -9 K -,作分散气体用 3 . 2 . 1 . 8 锥形瓶:容量 2 5 m1 。 3 . 2 . 1 . , 洗气瓶: 容量为2 5 0 m 1 , 共2 个, 分别装有2 5 氢氧化钾和浓硫酸, 作净化空气用。 3 . 2 . 1 . 1 0 干燥塔:容量为 2 5 0 ml ,内装变色硅胶 3 2 11 1 水力 抽气泵或真空泵。 中 华人民共和国 电力工业部1 9 9 5 - 0 5 - 0 3 批准 1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施 DL/ T 5 6 7 . 7 - - 9 5 3 . 2 . 1 . 1 2 硅橡胶管 :外径 l l mm
6、,内径 6 m m. 3 . 2 . 1 . 1 3 定硫吸收器:容量 6 0 m1 。 3 . 2 . 1 . 1 4 活性炭:粒度 。l m m 3 . 2 . 1 . 1 5 过氧化氮:含量3 0 0 0 , 配成1 %溶液。加入 适量混合指示 剂,混匀后备用。 3 . 2 . 1 . 1 6 混合 指示剂: 称 取澳甲酚 绿0 . 1 g , 溶于L 4 m L的。 . 1m01/1-氢氧化钠 溶液中, 然后用平头 玻 璃棒研磨并溶于l 0 0 m l水中;称取甲基红 。 . l g 溶于3 . 7 m L的。I m o l / I氢氧化钠溶液中,加水至 l o o m 。 使用时,
7、将上述两溶液等体积混合。 3 . 2 . 1 . 1 7 氢氧化钠标准溶液: 称取氢氧化钠5 g , 溶于5 0 0 0 mL已煮沸 5 m i n并冷至室温的水中, 充分混 匀移人塑料瓶中并隔绝二氧化碳保存。标定方法如下: 准确称取经 1 1 0 C 干燥 1 h的基准试剂。 . 1 g苯二甲酸氢钾, 置干3 0 0 ml烧杯中, 加人煮沸 5 min并冷 至室温的 1 5 0 ml _ 水中, 加1 0 0 酚酞指示剂2 -3 滴, 用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶 液对三 氧化硫的 滴定度,7 s o , 按下式计算: 0 . 0 4 0 0 3 G_ _ _ _ 1ui
8、 =一 一 -. . X l UU U 口 。 20 42 式中:G -苯二甲酸氢钾质量,9 ; v标定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml ; 0 . 2 0 4 2一 苯二甲酸氢钾 ( 1 / 2 C a O, H , K)的毫摩尔质量,g / mm o l ; 0 . 0 4 0 0 3 一 三氧化硫 ( 1 / 2 S 0 , )的毫摩尔 质量, g / m m o l . 3 . 2 . 1 . 1 8 酚酞:1 %乙醇溶液,称取 烤 酚酞溶于 l 0 0 m L 9 5 %的乙醇中。 3 . 2 . 2方法 B, 3 . 2 - 2 . 1 玛瑙研钵。 3 . 2 - 2 . 2 高
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