DL-425.3-1991.pdf
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1、工业氢氧化钠中氯化钠 含量的测定汞量法 DL 4 2 5. 3 - 1 9 9 1 目次 方法概要 试剂 , 测定方法 计算和允许误差 3 4 9 3 4 9 3 5 0 3 5 0 ,门 3 4 8 中华人民共和国电力行业标准 DL 4 2 5. 3 - 1 9 9 1 工业氢氧化钠中氯化钠含t的 测定汞t法 本标准适用于G B 2 0 9 工 业用氢氧化钠中 规定的各级工 业用氢氧化钠。 1 方法概要 在p H = 2 - - 3 的溶液中, 用强电离的 硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞, 用二苯偶氮碳酞阱指 示剂与 稍过量的 二价汞离子 生成紫 红色络合物来判断终点。 反应如下
2、: H g + 2 C 1 - = H 成 2 C 6H SN H N H - I - N N C ,H 5 + H g2一 C 6H SN H - N11 - i - N N (% H S ) + H Hg O 试剂 2 . 1 硝酸 ( 分析纯) :I +1 溶液。 2 . 2 氢氧化钠 ( 分析纯) :2 m o l / L o 2 . 3 氯化钠: 0 . 0 5 m o l / L 标准溶液。 将氯化钠 ( 基准试剂)在5 0 0 一6 0 0 下灼烧至恒重, 称取2 . 9 一3 . 0 g( 称准至 0 . 0 0 0 2 g ) , 置于 烧杯中, 用少量二级试剂水溶解, 将溶
3、液移人1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀 释至刻度,摇匀。 2 . 4 澳酚蓝:0 . 1 %乙醇溶液 ( s n / V) o 2 . 5 二 苯偶氮碳酞脱: 0 . 5 %乙 醇溶液 ( m/ V) 。 此溶液不用时应放人冰箱中贮存, 如变色 不灵敏时应重新配制。 2 . 6 硝酸汞 ( 分析纯) :0 . 0 5 mo l / L 标准溶液。 2 . 6 . 1 溶液的制备: 称取5 . 4 3 1 0 . 0 1 g 氧化汞 ( H g O )置于烧杯中, 加2 0 m L 硝酸 ( 见 2 . 1 条) ,再 加少量二级试剂水 ( 必要时需过滤) , 将溶液移人1 0 0 0
4、 m L 容 量瓶中, 加二级试 剂水稀释至刻度, 摇匀。 如果 用硝酸汞 H g ( N O 3 ) 2 践O ) ,则称取 8 . 5 6 g 置于烧杯中, 加硝酸 ( 见2 . 1 条) 3 m L 和 少量二级试剂水溶 解后 移人 1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用二级试剂水稀释至刻度, 摇匀。 2 . 6 . 2 溶液的标定: 吸取2 5 . 0 m L 氯化钠标准溶液 ( 见2 . 3 条)置于2 5 0 m L 锥形瓶中, 加4 0 m L二 级试剂水, 用3 滴浪酚蓝 指示剂溶液 ( 见2 . 4 条) 滴加硝酸溶液 ( 见2 . 1 条) , 至溶液由蓝色 变为 黄色后,
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