GB-11067.4-1989.pdf
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1、中华 人 民共 和国 国家标 准 银化学分析方法 2 - ( 5 - 澳一 2 一 毗吮偶氮) 一 5 一 二乙氨基苯酚 分光光度法测定锑量 GB GB 11067. 4一 89 Si l v e r con妞 n宜 De t e r mi n a t i o n o f a n t i mo n y 2 - ( 5 - b r o mo - 2 - p y r i d y l a z o ) - 5 - d i e t h y l a mi n o p h e n o l s p e c t r o p h o t o me t r i c m e t h o d 主题内容与适用范围 本标准
2、规定了银中锑含量的侧定方法。 本标准适用于银中 锑含量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 0 5 % -0 . 0 0 5 O Y,e 2 引用标准 : : ; 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 冶金产品化学分析分光光度法通则 GBGBGB 3 方法原理 试样用硫酸分解, 氯化银沉淀分离银, 在含聚乙二醇辛基苯基醚( O P ) 水相中, 2 - ( 5 - 澳- 2 - 毗吮偶 氮 - 5 一二 乙氨基苯酚与锑和碘离子形成三元络合物, 于分光光度计波长6 1 8 n m处测量其吸光度。 4 试剂 4 . 1 硫酸( p 1 . 8 4 g /
3、 - L ) . 4 . 2 硫酸 c ( H , S O , ) =0 . 5 m o l / L ) 4 . 3 硫酸( 1 +9 ) 4 . 4 硝酸伽1 . 4 2 g / m L ) . 4 . 5 盐酸( 1 +4 ) 4 . 6 盐酸( 2 +9 8 ) , 4 . 7 2 - ( 5 - 漠- 2 - 毗吮偶氮) - 5 一 二乙氨基苯酚溶液( 0 . 0 2 纬) : 用乙醇配制 4 . 8 O P 溶液( 5 w / v ) 4 . 9 碘化钾溶液( 2 5 0 0 4 . 1 0 酒石酸溶液( 0 . 2 写) 。 4 . 1 1 硫脉溶液( 1 0 %) . 4 . 1
4、 2 锑标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 0 0 g 纯金属锑( 9 9 . 9 5 写) , 置于1 0 0 . 1 . 烧杯中, 加入5 m L 硫酸( 4 . ) , 加热溶解, 取下冷却, 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用硫酸( 4 . 3 ) 稀释至刻度, 混匀 此溶液1 m L 含1 0 0 u g 锑 4 . 1 3 4t c 准0液 称取8 . 0 0 m L锑标准贮存溶液( 4 . 1 2 ) 于2 0 0 m L容量瓶中, 用硫酸( 4 . 3 ) 稀释至刻 中国有色金属工业总公司1 9 8 9 一 0 1 一 2 8 批准 1 9 9 0 一 0 2 - 0
5、1 实施 Gs .11067.4一 89 度, 混匀。 此溶液I m L 含4 u s 锑 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6 门试料 按表1 称取试料, 精确至0 . 0 0 1 g , 表 1 锑含量 % 试料 g 试液L k 体积 . L 分取试液体积 用L 0 . 0 0 0 3 - 0 . 0 0 1 02 . 0 0 0 全量 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 2 0 0 0 0 全量 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 3 00 . 5 0 0 全量 0 . 0 0 3 0 - - 0 . 0 0 5 00 . 5 0 01 0 04 0 6 . 2 空白试验 随同
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